EDTA滴定法测定分银渣中的铅含量

采用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸溶解样品,加入氢溴酸除去样品中的砷、锑、锡等共存元素,加入硫酸将样品中的铅转化为硫酸铅沉淀,通过过滤与其它元素分离,滴定前加入巯基乙酸掩蔽铋,在乙酸-乙酸钠缓冲体系下,以二甲酚橙为指示剂,建立了采用EDTA络合滴定法测定分银渣中铅含量的方法。实验方法用于测定分银渣中的铅含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.32%～0.90%,加标回收率为100%～102%。能够满足日常测定需求。     

火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定分银渣中的铂、钯

采用火试金富集得到贵金属合粒,经王水溶解,在王水(10%)介质下采用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定分银渣中铂、钯的含量。方法精密度好,准确度高,铂、钯的加标回收率在98.4%~102%,可以很好地满足分银渣中铂、钯含量的测定。     

碘酸钾滴定法测定分银渣中的锡含量

采用碘酸钾滴定法测定分银渣中的锡含量。试样用过氧化钠熔融,水浸酸化,加铁粉过滤除杂质;加铝片还原,待反应平静后加热煮沸至冒大泡,冷却至室温;以淀粉为指示剂,碘酸钾滴定至淡蓝色为终点。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.2%,加标回收率在99%~101%。方法流程短,除杂质效果好,结果准确。     

碘酸钾滴定法测定铜阳极泥分银渣中的锡

建立了碘酸钾滴定法测定铜阳极泥分银渣中锡的含量。通过硝酸溶解,过滤除铜,还原铁粉置换分离锑、铋、砷等元素,消除了铜阳极泥分银渣中的铜、锑、砷等杂质元素对锡测定的干扰。方法加标回收率在99.7%~100%。精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.1%。操作过程简单,能满足生产的需要。     

自动电位滴定法测定铜冶炼分银渣中的银量刘秋波

铜冶炼分银渣是铜阳极泥冶炼过程的副产品,但其还有一定量的银等贵金属,准备测定银的含量具有重要的意义。由于分银渣中除含有大量的银外,还含有铅、碲、铋、金、铂等元素,造成后续的处理比较复杂。本实验采用自动电位滴定法直接测定分银渣中的银量,避免了处理合粒复杂过程。实验讨论了硅酸度、氧化铅用量、杂志干扰等因素对银含量测定结果的影响。银的加标回收率在98.4%～99.3%之间,方法精密高,可满足分析检测的需要。     

低功率微波等离子体炬发子发射光谱法的研究：超声雾化进样测定…

本文提出一种测定贵金属元素的微波等离子体炬原子发射光谱法（ＭＰＴＡＥＳ）。采用自制的超声雾化微量进样装置进样，以氩气为工作气体，探讨了观察高度，微波功率，体系介质，氩气流量和共存元素对被测元素发射信号的影响。选用合适的分析线和ＭＰＴ光源的工作参数，其方法的检出限分别为５．８（Ａｕ），０．５（Ａｇ）１２（Ｐｔ），１．６（Ｒｈ）和ｔ１．０ｎｇ／ｍｌ（Ｐｄ）。实际样品中金和银的测定结果是令人满意的。     

火试金法测定铅冶炼渣中的金、银含量

建立了铅冶炼渣中的金银含量的测定方法,采用火试金法富集铅冶炼渣中的金、银,铅扣经灰吹后,形成金银合粒,合粒中除有金银外,还残留微量的铅铋杂质,合粒经硝酸分金后,实现金银分离,得到金粒和分金溶液。合粒中杂质保留在分金溶液中,分金溶液经酸处理,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中杂质量和微量的金量。金粒质量补正分金溶液中微量金量即为样品中的金量,合粒质量减去金粒质量和杂质量即为银量。ICP-OES法测定杂质解决了合粒中铅铋残留和分金失误造成微量金进入分金溶液现象。方法精密度较好,加标回收率分别为银98.6%～100%,金96.2%～102%。方法准确、方便、快捷,能很好地满足铅冶炼渣中金、银含量的测定。     

火试金法测定铅冶炼渣中的金、银含量

建立了铅冶炼渣中的金银含量的测定方法,采用火试金法富集铅冶炼渣中的金、银,铅扣经灰吹后,形成金银合粒,合粒中除有金银外,还残留微量的铅铋杂质,合粒经硝酸分金后,实现金银分离,得到金粒和分金溶液。合粒中杂质保留在分金溶液中,分金溶液经酸处理,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中杂质量和微量的金量。金粒质量补正分金溶液中微量金量即为样品中的金量,合粒质量减去金粒质量和杂质量即为银量。ICP-OES法测定杂质解决了合粒中铅铋残留和分金失误造成微量金进入分金溶液现象。方法精密度较好,加标回收率分别为银98.6%～100%,金96.2%～102%。方法准确、方便、快捷,能很好地满足铅冶炼渣中金、银含量的测定。     

铅铋合金中金 、银分析取样方法的研究

围绕取样代表性和样品加工均匀性等问题,研究了铅铋合金锭中金银分析试样加工粒度对金银品位的影响,锭内金银分布及规律。通过对铅铋合金锭中金、银分布情况的研究结果,制定了铅铋合金锭的采样、样品加工及化验分析方案。     

硫脲树脂富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的超痕量金、银、铂、钯

研究了硫脲树脂富集,ICP-MS同时测定地质样品中超痕量金、银、铂、钯的方法。确定了仪器的最佳条件,并从吸附酸度、时间、树脂用量、解脱条件、干扰情况等方面进行了详细的考察。方法的检出限（3a）分别为Au：0．1lng／mL;Ag：0．35ng／mL;Pt：0．095ng／mL;Pd：0．08ng／mL。方法的RSD为（n=12）Au4．1％、Ag2．1％、Pt3．1％、Pd3．8％。测定了国家一级地球化学标准物质中的痕量Au、Ag、Pt、Pd,结果与标准值相吻合。     

焙烧除硒-火试金法测定银硒渣中金、银含量

建立了银硒渣中金、银含量的测定方法。通过高温焙烧除去银硒渣中的硒,然后用火试金法测定金、银含量。硒在750℃下焙烧30min能够完全除去,不会对火试金中金、银造成损失,在焙烧时铺垫二氧化硅避免样品黏附在试金坩埚壁上,并且配料时易于搅拌均匀。通过加标回收实验,测得金回收率为98.9%～101%,银的回收率为96.3%～98.6%。金相对标准偏差(RSD)小于2.5%,银相对标准偏差(RSD)小于1.1%。方法不仅简单、快速,而且准确度高、精密度好。     

银纳米粒子合成与表征的仪器分析综合性实验

介绍一个银纳米粒子合成与表征的仪器分析综合性实验。基于化学还原法合成银纳米粒子,利用电镜和光学仪器分析方法表征银纳米粒子的性质,考察了还原剂与硝酸银的量对银纳米粒子光学性质的影响及银纳米粒子溶液浓度与吸光度的关系。该实验综合了学生在基础化学实验阶段所学习的物质制备、仪器表征等基本实验技能,且操作步骤简单,表征方法直观,便于学生掌握。     

Thermokinetic Studies of the Process for Electrorefining Silver

In this work some calorimetric measurements were also carried out on the electrorefining silver by using different current densities with a Calvet type microcalorimeter at room temperature. The ratio (R) of the measured heat (

多核固体NMR研究层状二硅酸钠SKS-6的钙离子脱除过程

利用1H、29Si、23Na多核固体核磁共振(NMR)以及X射线衍射技术研究了层状二硅酸钠SKS-6与同一浓度氯化钙溶液反应不同时间的产物, 探讨了SKS-6的钙离子脱除过程. 实验揭示出SKS-6是通过钙离子与钠离子之间的快速置换来脱除钙离子, 钙离子快速取代钠离子与SKS-6中的硅氧四面体结合, 使得硅氧四面体层发生扭曲, 骨架有序度降低, 但是原有的层状结构仍然保持. 延长反应时间对该过程没有明显的促进作用, 说明钙离子对钠离子的取代在很短的时间(1 min)内就已经完成. 延长反应时间只是促进了SKS-6中桥式和非桥式氧原子的水解, 并使得产物中kanemite相的钠离子与水分子的配合发生变化.     

煤炭拔头提取液体燃料新工艺

随着经济的发展,国内对优质液体燃料的需求日趋增加,预计今后供需矛盾将更为突出。中国能源资源的特点是油少煤多,若对较年轻的煤种采用快速热解和快速冷凝的拨头工艺,并与循环流化床锅炉相结合,可望获得较高的油品收率,同时实现煤的洁净燃烧。而研究和开发一种新型的热解反应器是实现新工艺工业化的关键课题。     

Making Use of the Direct Process Residue: Synthesis of Bifunctional Monosilanes

The industrial production of monosilanes Me_nSiCl_4−n (n=1–3) through the Müller–Rochow Direct Process generates disilanes Me_nSi₂Cl_6−n (n=2–6) as unwanted byproducts (“Direct Process Residue”, DPR) by the thousands of tons annually, large quantities of which are usually disposed of by incineration. Herein we report a surprisingly facile and highly effective protocol for conversion of the DPR: hydrogenation with complex metal hydrides followed by Si−Si bond cleavage with HCl/ether solutions gives (mostly bifunctional) monosilanes in excellent yields. Competing side reactions are efficiently suppressed by the appropriate choice of reaction conditions.     

单壁碳纳米管氧化过程的银纳米粒子跟踪

基于银与羧基之间的相互作用，利用银纳米粒子跟踪稀硝酸氧化单壁碳纳米管的过程.通过比较银纳米粒子对稀硝酸氧化不同时间所得单壁碳纳米管的跟踪情况，推测了该氧化可能是沿着碳纳米管的缺陷边缘处对其进行缓慢腐蚀的过程.     

Preparation of Silver Nanoshells on Silica Particles by a Simple Two-step Process

A simple two-step method was developed to prepare silver nanoshells coated on silica paticles. The method involves two steps: concentration of reaction precursor (AgNO3) on particle surfaces and subsequent reduction by formaldehyde. The obtained composite particles were characterized by TEM, ED, and SEM-EDS measurements. The results show that the silver nanoshell is coated on silica particle surface in the form of a polycrystalline (cubic structure) layer with average thickness of 20 nm and weight percentage of 1.9%.     

电化学石英晶体微天平对银电极氧化还原过程的研究

建立了电化学石英晶体微天平（ＥＱＣＭ）－循环伏安联用技术，并以此研究了碱性溶液中银的氧化还原行为。在伏安扫描的同时，现场记录电极表面的质量变化，得到与电流－电势曲线相对应的质量－电势谱。结果表明本体Ａｇ２Ｏ形成之前银溶解和生成表面化合物的过程共存，阴极方向的氧化峰确定是ＡｇＯ的继续生成。在ＡｇＯ还原为Ａｇ２Ｏ的阶段观察到了异常的质量变化，并进行了讨论。