Quantitative analysis of 3-indoleacetic acid and serotonin by in situ fluorescence on thin-layer chromatograms

Summary The characterization and quantitation of indoles by thin-layer chromatography followed by fluorometric scanning of the chromatographed species on the thin-layer provides a rapid and sensitive method of analysis at theg level and lower. Considerable increases in fluorescence intensity may be achieved if the plate is sprayed with a polar compound such as dimethylsulfoxide prior to measurement. The method may be used to quantitatively determine directly 50 ng samples of serotonin and indoleacetic acid and should be equally sensitive for other indolic compounds. The analysis of biological extracts for low levels of indoles should be a particular application for the method.

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Zusammenfassung Die Charakterisierung und Bestimmung von Indolen durch Dünnschicht-chromatographie und nachfolgende Fluoreszenzmessung der chromatographierten Substanzen auf der Dünnschichte erfordert eine rasche und empfindliche Analysenmethode für die Größenordnung von Mikrogramm und darunter. Eine erhebliche Verstärkung der Fluoreszenz läßt sich durch Sprühen mit einer polaren Verbindung wie z. B. Dimethylsulfoxid erreichen. Diese Bestimmungsmethode eignet sich für die direkte Bestimmung von 50 ng Serotonin und Indolessigsäure und dürfte auch für andere Indolderivate gleich empfindlich sein. Insbesondere Extrakte biologischen Materials dürften sich zur Analyse anbieten.

     

Abtrennung und Bestimmung phenolischer antimikrobiell wirksamer Substanzen aus nicht-emulsionsartigen tensidhaltigen Cosmetica

Zusammenfassung Es wird ein säulen-chromatographisches Verfahren zur einfachen und raschen Isolierung phenolischer antimikrobieller Substanzen aus nicht-emulsionsartigen Substraten beschrieben. Die Bestimmung wurde an Modellsubstraten mit 11 bzw. 14 zugesetzten phenolischen Substanzen mittels GC und HPLC durchgeführt. Mit Hilfe der HPLC konnten 11 dieser Verbindungen bei einer Detektionswellenlänge von 290 nm simultan direkt erfaßt werden. Dagegen wurden bei 260nm nur pHB-Methylester und pHB-Propylester detektiert, die bei 290nm nicht registriert wurden. Zur gas-chromatographischen Erfassung hat sich die Derivatisierung zu Methyl- bzw. Trimethylsilyl-Ethern als geeignet erwiesen. Die Vorund Nachteile der Derivatisierungsmethoden werden diskutiert. Für die TMS-Ether von 11 phenolischen antimikrobiellen Substanzen im Gemisch wurden die Wiederfindungsraten bei Gehalten von je ca. 0,2%, nach Isolierung aus Shampoos und Schaumbadpräparaten bestimmt.Unser Dank gilt auch Frau L. Krull für die Bereitstellung des HPLC-Gerätes sowie Herrn E. Gierhards für die damit durchgeführten Untersuchungen.     

Elementaranalyse phosphororganischer Verbindungen. IX

Zusammenfassung Der Einfluß der chemischen Struktur auf das pyrolytische Verhalten phosphororganischer Substanzen wurde untersucht. Substanzen, in denen kein Sauerstoffatom direkt an Phosphor gebunden ist, zersetzen sich leicht, ähnlich wie phosphorfreie Substanzen. Demgegenüber verläuft die Pyrolyse der Substanzen mit P-O-Einfachbindung und besonders derjenigen mit P=O-Doppelbindung nicht so einfach, sondern führt zur Abspaltung von Phosphoroxiden. Demzufolge werden bei deren Analyse zu niedrige Resultate erhalten. Durch die Anwendung einer Wolframschicht in der Aktivkohlefüllung und der Injektion von Wasserstoff in den Stickstoffstrom während der Pyrolyse kommt man zu richtigen und genauen Sauerstoffwerten für verschiedene Typen phosphororganischer Substanzen. Der Zeitbedarf für eine Analyse liegt bei 10 min. Serien bis zu 35 Proben können ohne Aufsicht analysiert werden.

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Elemental analysis of organophosphorus compounds. IX Automatic determination of oxygen

Summary The influence of the chemical structure on the pyrolytic behavior of organophosphorus compounds was investigated. Substances in which an oxygen atom is not directly bound to phosphorus break down easily, similar to compounds free of phosphorus. On the other hand, the pyrolysis of substances with P-O single bonds and especially of substances with P=O double bonds is not so simple, but leads to cleavage of phosphorus oxides. Consequently, results which are too low are found in their analyses. By use of a tungsten layer in the active carbon filling and injection of hydrogen into the nitrogen stream during pyrolysis, correct and precise oxygen values are obtained for various types of organophosphorus compounds. The time required for an analysis is 10 minutes. Series up to 35 samples can be analysed without supervision.