氧化硅柱层状钛酸盐的制备

氧化硅柱层状钛酸盐的制备侯文华，颜其洁，傅献彩（南京大学化学系，南京，２１０００８）关键词氧化硅柱，层状钛酸盐，制备层状金属氧化物是一类新型多功能材料［１～３］。我们［４，５］曾成功地用ＮＨ２（ＣＨ２）３Ｓｉ·（ＯＣ２Ｈ５）３（以下简称ＡＰＳ）水溶液...     

氧化硅柱层状镧钛酸盐的制备和表征

本文报道通过先用正己胺盐酸盐水溶液与K₂La₂Ti₃O₁₀发生离子交换得到正己铵离子柱撑的层状镧钛酸盐，然后再与氨基丙基三乙氧基硅烷的正八面体多聚体作用，最后将层间的有机物焙烧分解掉后可得新型氧化硅柱层状镧钛酸盐。采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、差热--热重分析(TG/DTA)、透射电子显微镜(TEM)和比表面测定等方法对该新材料进行了表征。结果表明，所得氧化硅柱层状镧钛酸盐具有很高的热稳定性(>800℃)     

高层间距氧化铝柱层状钛酸盐的制备和表征

层往化合物因其具有独特的大分子吸附和催化等性能而受到人们的高度重视．至今，人们对层柱粘土和四价金属磷酸盐的制备和表征已作了比较详细和深入的研究k一句，但对一系列以八面体骨架结构为基；出的层状金属氧化物的“插x化学”（intercalationcheAnstry）的研究相对较少，且大部分。作都局限在用有机胺来支撑此类层状金属氧化物［‘－’］由于层间的有机物不耐高温，此类层柱材料在各方面（尤其是催化方面）的应用就受到了很大的限制．合成高热稳定性和大层间距的层柱金属氧化物一直是该领域的研究重。点之一．同层状粘土不同，这类层…     

氧化铝柱层状镧钛酸盐的制备

本文采用分步交换法首次制得了一种新的层柱材料－氧化铝柱层状镧钛酸盐，应用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、红外光谱（ＩＲ）及透射电子显微镜（ＴＥＭ）等方法对该新材料进行了表征。结果表明，此材料具有较大的层间距（ｄ＝２．０５ｎｍ，６００℃）和较高的热稳定性（＞７００℃），同时考察了合成条件的改变对该材料性能的影响     

新型中孔氧化硅柱层状锰钛酸的合成

Mixtures of H₂Ti_2.8Mn_0.2O₇, CH₃(CH₂)₉NH₂, and Si(OC₂H₅)₄ at molar ratios of 1∶2∶20 resulted in swollen and viscous gel once at room temperature, allowing the intercalation compound in which CH₃(CH₂)₉NH₂ and Si(OC₂H₅)₄ were simultaneously intercalated into interlayers of H₂Ti_2.8Mn_0.2O₇. The subsequent hydrolysis of the obtained intercalation compound in pure water solution for 30min at room temperature led to the formation of a new layered H₂Ti_2.8Mn_0.2O₇ sample with an interlayer spacing of 3.85nm. Calcination of this sample in air at 500℃ gave rise to a novel mesoporous(d=3.3nm) silica-pillared layered H₂Ti_2.8Mn_0.2O₇ with a large BET specific area of 624m²·g^-1 and a super-gallery height of 3.24nm.     

氧化硅柱层状铁钛酸盐的合成和表征

通过先将K0.8Fe0.8Ti1.2O4与n-C6H13NH3Cl反应得到正己铵离子柱撑的层状铁钛酸盐, 然后再与NH2(CH2)3Si(OC2H5)3反应, 最后将所得产物在空气中焙烧可得到氧化硅柱层状铁钛酸盐。采用XRD, IR,TG/DTA, Mossbauer谱, X荧光分析以及比表面和孔径大小分布测定等手段对所得新材料进行了表征。结果表明: 所得二个氧化硅柱层状铁钛酸盐均具有较高的热稳定性(>650℃)和比表面(98.0m^2/g和163.8m^2/g), 平均孔径为1.82nm和1.90nm。     

高比表面Al2O3柱撑纳米钛酸盐的制备

0引言近年来,柱撑法由于可以调节孔道结构和产物性能而被广泛用于制备高比表面的多孔催化剂及催化剂载体材料[1~3]。柱撑是指在无机层状主体化合物中引入客体聚合物阳离子,经热处理而形成二维多孔材料的过程[4]。以柱撑法在层状钛酸盐层间引入Keggin离子([Al13O4(OH)24(H2O)12]     

铁掺杂羟基锆柱撑钛酸盐的制备及光催化性能

采用单分子层剥离-重堆积技术将掺铁的聚合羟基锆离子嵌入到钛酸盐层间, 制得了铁掺杂羟基锆柱撑钛酸盐复合材料(FZPT), 考察了Fe掺杂对Zr柱撑钛酸盐复合材料(ZPT)形成及光催化活性的影响. 利用X射线衍射仪(XRD)、 扫描电子显微镜(SEM)、 透射电子显微镜(TEM)、 紫外-可见漫反射光谱仪(UV-Vis DRS)和吸附分析仪等对材料进行了表征. 结果表明, 当铁的掺入量小于锆质量的10%时, 复合柱撑材料FZPT的孔径和比表面积随着Fe掺入量的增加而增大, 继续增加则结果相反. 紫外-可见光催化降解亚甲基蓝(MB)实验结果表明, FZPT催化活性均高于ZPT, 可能与掺杂后材料形成介孔结构与比表面积增大有关. 样品FZPT-0.20的可见光催化活性相对较好, 表明材料的光催化活性与掺杂后柱撑材料中含铁客体与主体间的电子耦合作用有关.     

具有不同层间距、比表面和孔径大小的氧化硅柱层状铌酸的制备

层柱金属氧化物是近年来被开发的新型无机多孔材料［１～６］．水合铌酸是一类独特的固体酸催化剂,通常是非孔性的,且经较高温度热处理后比表面和酸性均很小,从而限制了其在催化领域中的应用［７］．我们［３］曾报道了氧化硅柱层状铌酸的制备,本文则通过进一步改变制备过程中所用氨基丙基三乙氧基硅烷（ＡＰＳ）溶液的浓度、反应温度和时间,获得了一系列具有不同层间距、比表面和孔径的氧化硅柱层状铌酸．１　实验部分ＨＮｂ３Ｏ８·Ｈ２Ｏ的制备见文献［８］．将１ｇＨＮｂ３Ｏ８·Ｈ２Ｏ加入７０ｍＬ不同浓度的ＡＰＳ水溶液中,所得…     

氧化铝柱层状磷酸锡的制备和表征

采用分步交换法制备铝Keggin离子柱层状磷酸锡。产物经500℃焙烧处理,得到层间距为1．35nm的氧化铝柱层状材料(比母体α-SnP的层间距高出0．57nm),而且Al13^7 柱化程度大大优于直接法合成的产物。比较了不同柱化方法的柱化效果,以有机胺水解Alcl3制备的含铝Keggin离子柱化剂的柱化效果明显好于无机碱水解体系.XRD,IR,TG-DTA等分析结果证实有机胺在铝Keggin离子柱化过程中起重要作用。     

中空纤维担载氧化硅膜的制备及结构研究

采用SXRD,HRTEM,FTIR,SEM和氮气吸附等测试手段对膜结构、形貌、孔径及其分布进行了表征.SXRD和HRTEM结果显示,所制备的膜具有短程有序结构.SEM分析发现膜表面完整.气体渗透实验表明,担载膜具有一定的气体选择性,在0.1MPa下对H₂/N₂和CH₄/N₂的分离因子分别为2.25和1.56,气体透过膜孔的扩散由努森机制所控制.等温氮气吸附实验显示,经500℃热处理后氧化硅膜的最可几孔径小于3.34nm,非担载膜的比表面积为919.8m²/g,孔容为0.43mL/g.     

非超临界干燥法制备SiO2气凝胶

应用廉价的国产硅溶胶为原料，通过凝胶过程和干燥过程条件的选择，以非超临界干燥技术最终获得了块状SiO2气凝胶.该气凝胶外观状态与应用正硅酸乙酯为原料制得的完全一致，其微观结构也相当良好，其直径和孔分布均匀.溶液的配比和pH对凝胶过程和气凝胶样品的密度有比较明显的影响，同时pH值与SiO2的粒径之间也有一定的关系.依据制备条件的变化，所得SiO2气凝胶的密度约在200～400 kg•m－3，比表面在250～300 m2•g－1之间变化，平均孔径约为11～20 nm，而孔隙率在91％左右.     

由硅溶胶生长单分散颗粒的研究

针对现行单分散二氧化硅颗粒制备方法的粒径预见性差、步骤繁琐、收率低等问题，研究了一种用硅溶胶作为种子，在氨、水和乙醇的混合溶液中通过水解正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）生长出单分散颗粒的简便方法。该方法仅在初始的悬浮液中滴加ＴＥＯＳ即可使种子正常生长，无须补充氨水以修正体系浓度的变化。最终的分散相浓度可达１０％（质量分数）。可选择生长的粒径范围在１微米以内并可精确控制。所得颗粒粒径分布偏差于Ｓｔｏｂｅｒ方法     

由硅溶胶生长单分散颗粒的研究

针对现行单分散二氧化硅颗粒制备方法的粒径预见性差、步骤繁琐、收率低等问题，研究了一种用硅溶胶作为种子，在氨、水和乙醇的混合溶液中通过水解正硅酸乙酯（TEOS）生长出单分散颗粒的简便方法．该方法仅在初始的悬浮液中滴加TEOS即可使种子正常生长，无须补充氨水以修正体系浓度的变化．最终的分散相浓度可达10％（质量分数）．可选择生长的粒径范围在1微米以内并可精确控制．所得颗粒粒径分布偏差优于Stber方法．讨论了种子数密度、生长环境和TEOS滴加速度对生长最终颗粒粒径分布偏差的影响     

First Synthesis of Zirconia-pillared Layered Lanthanum Niobate

It was reported that tetTameric zirconium canons can be intercalated into layered solidssuch as smectite clays and phosphates to form zirconia-pillared materialsl' 2. Layeredtransition-metal oxides are a new kind of layered raw materials developed recently whichcould be propped open by alumina, silica and chromia3,4'5. Layered lanthanum niobicacid was found to show strong Bronsted acidity, but it loses its acidity and surface areaafter heat treatment at 773K. To overcome this, one promising t…     

氧化铝柱层状类钙钛矿型铌酸盐KSr2Nb3O10的制备与表征

采用分步交换法,制备了氧化铝柱层状类钙钛矿型新铌酸盐KSr2Nb3O10。采用X射线衍射、扫描电镜对该化合物的结构与形貌进行了表征,并测定了其比表面积。结果表明,该化合物具有较高的热稳定性和较大的比表面积。     

谷氨酸柱撑水滑石超分子结构层柱材料的插层组装

用返混沉淀方法实现了谷氨酸柱撑水滑石超分子结构层柱材料的插层组装,得到结晶度高、晶相单一且谷氨酸在层间有序排列的超分子结构层柱材料.用X射线衍射、原子光谱、元素分析、红外光谱及热重-差热分析表征了超分子结构层柱材料的结构,给出其结构模型.     

超快速溶胶-凝胶法制备高纯二氧化硅单块

传统的溶胶-凝胶工艺存在几个严重的缺点,例如,凝胶时间过长(20d以上),体积收缩太大(>75%),形状和尺寸无法控制以及严重的龟裂等^[1].这些缺点限制了它在技术上的应用.