KIO3用于药片与饮料中抗坏血酸的示波测定

KIO3用于药片与饮料中抗坏血酸的示波测定;KIO3;Vc; 示波分析; 示波测定; 药物分析     

KIO3存在下溶菌酶的极谱催化波研究与应用

研究了溶菌酶(Lysozyme,LE)在KIO₃存在下的极谱催化波.在0.1mol/LHAc-NaAc(pH4.7±0.1)缓冲液中,LE有1个由Cys6～Cys127间双硫键还原产生的可逆波.其峰电位为-0.51V(vs.Ag/AgCl).当KIO₃存在时,在原电位处产生了LE的极谱催化波.该催化波是由于KIO₃及其中间价态衍生质点(包括自由基IO^-·,IO_{2^{-·)氧化LE还原产物巯基成双硫键所致.这是蛋白质极谱催化波的一种新类型.在0.1mol/LHAc-NaAc(pH4.7±0.1)-1×10-3mol/LKIO3支持电解质中,LE催化波的灵敏度比其还原波的高两个数量级,峰电流与LE浓度在2×10-7～1.0×10-6mol/L范围内有线性关系.100倍半胱氨酸和胱氨酸不干扰1.0×10-6mol/LLE的测定.}}     

聚合氯化铝中Al2 O3含量的间接测定

聚合氯化铝也叫碱式氯化铝 ,是一种性能优良的高效无机高分子絮凝剂 ,使用十分广泛 ,有液体和固体两种产品 (本文为液体产品 ) ,其有效成分Ａｌ2 Ｏ3含量的测定一般采用络合滴定法 ,其主要操作过程是 :用盐酸水解聚合氯化铝 ,再用过量的ＥＤＴＡ络合Ａｌ3+,用二甲酚橙作指示剂 ,用乙酸锌标准溶液滴定过量的ＥＤＴＡ。在实际生产过程中 ,自来水厂水质处理工需要根据源水浊度配制不同Ａｌ2 Ｏ3含量的聚合氯化铝液体 ,以提高净水效果 ,而上述测定Ａｌ2 Ｏ3含量的方法较为繁琐 ,只适用于实验室测定。生产中迫切需要一种简单、快速现场测定Ａｌ2 …     

测定锰(Ⅱ)离子的KIO4-K2CO3化学发光体系

碱性介质中 ,KIO4与二价锰离子反应 ,在没有任何化学发光试剂存在条件下产生微弱的化学发光。当向体系中加入碳酸盐后 ,反应产生的化学发光显著增强 ,且该发光强度与Mn2 浓度在 1× 1 0 -8～ 5× 1 0 -6mol L范围内成线性关系 ,测定检出限为 5× 1 0 -9mol L。基于这一现象 ,同时结合流动注射分析技术 ,建立起了一种测定环境水中微量Mn2 的化学发光新方法     

基于血红蛋白的过氧化物酶特性测定其在血浆中游离态含量

基于血红蛋白 (Hb)的过氧化物酶特性 ,研究了以铬黑T(EBT)作为其氢供体底物时的酶动力学行为。实验测定了Hb作为辣根过氧化物酶 (HRP)的替代物的类酶催化米氏常数和米氏速率。对Hb催化H2 O2 氧化铬黑T的机理作了探讨。建立了测定Hb的催化动力学光度法 ,方法的线性范围为 2× 10 - 8mol/L～ 2× 10 - 6mol/L ,检出限为 3.6× 10 - 9mol/L。用于血浆中游离Hb的测定 ,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定复配矿物质及碘化钾、碘酸钾单体中碘的含量

国家标准GB 5009.267-2020中电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)适用范围覆盖了所有食品,但需要使用四甲基氢氧化铵(TMAH)提取3～4 h,时间较长,不适用于复配矿物质和碘化物单体(如碘化钾、碘酸钾)样品分析,因此提出了题示研究。0.2 g复配矿物质样品经10 mL 4%(体积分数)硝酸溶液超声溶解5～10 min并稀释至50 mL,分取2.5 mL,加入5 mL 10%(体积分数,下同) TMAH溶液,用水定容至50 mL。0.2 g碘化钾、碘酸钾单体样品直接用10%TMAH溶液溶解后用水定容至50 mL,测定1.05%(质量分数)碘化钾单体样品和1.3%(质量分数)碘酸钾单体样品时用1%(体积分数,下同) TMAH溶液稀释500倍,测定10%(质量分数)碘化钾单体样品时用1%TMAH溶液稀释5 000倍。上述溶液采用ICP-MS测定其中碘的含量。结果表明,改进后的提取方法大大缩短了时间。碘的质量浓度在10.0～50.0μg·L^-1内与碘和内标碲的信号强度比值呈线性关系,检出限(3s)为0.02μg·g^-1。按照标准加入法进...     

Co(NH3)6Cl3中钴含量的测定

在现有的一些无机化学实验教材中,配合物Co(NH_3)_6Cl_3中钴含量的测定采用碘量法,其实验结果常因“重蓝”现象而偏高,学生操作越慢或越细致,其结果越偏高,因而影响教学效果。经我们试验,在酸性介质中,用H_2O_2或盐酸羟胺做还原剂将Co(Ⅲ)还原为Co(Ⅱ),采用配位滴定法(返滴或直接滴定)可获得满意的结果。     

冰硼散中朱砂的含量测定

采用双硫腙比色法测定冰硼数中朱砂的含量．结果表明。该法分析结果准确可靠．RSD为1．17％，回收率102．7%．所需仪器普通。操作简单，快速。可供一般药厂生产中控制朱砂含量时参考．     

大米中锌含量的测定

对于大米中锌的测定,目前国内外已报道了许多方法。国内主要以吸光光度法[1～3]为主,此外还有极谱法、离子色谱法、电位法、比色法、荧光法等。在这些方法中,吸光光度法具有操作简便、测定快速、灵敏度高、重现性好、仪器廉价等优点,适合一些中小型企业及试验室使用。本文根据在碱性条件下在表面活性剂Tween 80存在下,锌与显色剂5 Br PADAP络合生成玫瑰红1∶3的络合物,可定量测定锌含量并对测定锌时产生的干扰离子进行了掩蔽,结果满意。1　试验部分1.1　仪器与试剂7210型分光光度计pHS 2型酸度计锌标准溶液:1mg·ml-1,称取基准级氧…     

非水滴定测定α氨基酸含量实验的微型化

以电位滴定为基础，确定指示剂终点变色，并进行了常量和微量方法对比。实验中以冰乙酸为溶剂，用0．1mol／L高氯酸的冰乙酸溶液为滴定剂，以结晶紫作为指示剂，对新合成的甘氨酸和久置异白氨酸进行了测定。     

Determination of Trace Levels of Medroprogesterone Acetate in the Presence of KIO3 by Adsorptive-Catalytic Stripping Voltammetry

A adsorptive-catalytic stripping voltammetry has received considerable attention in recent years. However,the method has been used to only a limited extent of inorganic ions. And no method for organic compounds has been reported so far. In this paper,the adsorptive properties of Medroprogesterone Acetate(MPA) on a hanging mercury electrode and the mechanism of catalytic wave in the presence of KIO₃ were studied. A new sensitive adsorptive-catalytic stripping voltammetry for the determination of MPA is proposed based on the combination of adsorptive accumulation of MPA with the regeneration of the reactant MPA by the homogeneous catalytic reaction between KIO₃ and intermediate radical HMPA formed in the reduction process of MPA. The dual amplification resulting from adsorptive-catalytic effects produces excellent sensitivity. The adsorptive-catalytic stripping process of MPA differs from inorganic ions in catalytic mechanism. The catalytic current is produced by the chemical reaction between KIO₃ and HMPA, instead of the catalytic current of complexation produced at the mercury electrode surface.     

Determination of nicotinamide (NA) using its polarographic catalytic wave in the presence of KIO3

Nicotinamide (NA) yields a polarographic catalytic wave with a peak potential -1.38 V (vs. SCE) in 0.1 mol/L HAc-NaAc (pH 4.7)/4 x 10(-3) mol/L KIO3 buffer solution. The sensitivity of the catalytic wave increased in one order of magnitude as compared to that of the responding reduction wave without KIO3. Based on this observation, a new method for the determination of NA was recommended. The second order derivative peak current was proportional to the NA concentration in the range of 5 x 10(-8)- 6 x 10(-7) mol/L. 0.11-fold vitamin B1, 0.13-fold B2, 0.14-fold B6 and 8-fold nicotinic acid amounts do not interfere the determination of 1 x 10(-6) mol/L NA. The proposed method was used to determine the NA content in multivitamin tablets, with good agreement to the declared amount.     

Determination of nicotinamide (NA) using its polarographic catalytic wave in the presence of KIO3

Nicotinamide (NA) yields a polarographic catalytic wave with a peak potential –1.38 V (vs. SCE) in 0.1 mol/L HAc-NaAc (pH 4.7)/4 × 10^–3 mol/L KIO₃ buffer solution. The sensitivity of the catalytic wave increased in one order of magnitude as compared to that of the responding reduction wave without KIO₃. Based on this observation, a new method for the determination of NA was recommended. The second order derivative peak current was proportional to the NA concentration in the range of 5 × 10^–8 – 6 × 10^–7 mol/L. 0.11-fold vitamin B₁, 0.13-fold B₂, 0.14-fold B₆ and 8-fold nicotinic acid amounts do not interfere the determination of 1 × 10^–6 mol/L NA. The proposed method was used to determine the NA content in multivitamin tablets, with good agreement to the declared amount. Received: 25 October 1999 / Revised: 28 March 2000 / /Accepted: 31 March 2000     

对KIO3热分解实验的研究

课余时间,我从老师那里借来了2004年第4期的《化学教育》,里面有北大附中刘晟同学写的“实践出真知——记KIO3热分解实验”一文。通读全文,我不禁对他认真思索,勇于质疑的学习精神敬佩不已,同时也使我注意到在文章结尾部分作者总结的反应方程式：     

高效液相色谱法测定复硝酚钠的三种组分

提出了高效液相色谱法同时测定植物激素复硝酚钠的3个组分,5-硝基愈创木酚钠、邻硝基苯酚钠、对硝基苯酚钠含量的方法。以Hypersil BDS C_(18)(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱为分离柱,以甲醇-水(55+45)溶液为流动相,用二极管阵列检测器在235nm波长处测定。3个组分的质量浓度均在5～300 mg·L~(-1)之间与其峰面积呈线性关系。标准加入法测得回收率在99.5%～101.7%之间。加入50 mg·L~(-1)上述3个组分的混合标准溶液对方法的精密度进行试验,测得其相对标准偏差(n=6)依次为0.46%,0.37%,0.53%。     

光度法测定食盐中碘——基于溴化钾催化的茜素红与碘酸钾的氧化褪色反应

在0.30 mol·L-1盐酸介质中,碘酸钾在溴化钾的催化作用下氧化茜素红而使之褪色,且褪色程度与碘酸根含量呈线性关系,据此建立了测定食盐中痕量碘的方法.试验结果表明:茜素红的最大吸收波长为420 nm,在1.07～19.3 mg·L-1叫范围内,碘酸钾的质量浓度与吸光度变化值符合比耳定律.表观摩尔吸光率为2.47×104L·mol-1·cm-1.应用此方法测定了食盐样品中碘量,并测得方法的相对标准偏差(n=6)在3.4%～4.2%之间,回收率在95.1%～97.3%之间.     

利用电石渣制备轻质碳酸钙浸渍液中主组分的测定

对用电石渣制备轻质碳酸钙工艺过程的浸渍液中钙(Ⅱ)、氯离子、游离氨和铵离子的测定方法进行系统试验。提出了煮沸蒸发使游离氨直接被硫酸溶液吸收,然后用碱滴定法间接测得游离氨的含量;氯离子采用硝酸根标准溶液沉淀滴定法;铵离子采用在碱溶液中使铵根离子转化氨气蒸馏逸出,用硫酸溶液吸收后氢氧化钠标准溶液滴定的方法;钙(Ⅱ)采用EDTA滴定法。方法的相对标准偏差(n=5)在1.4%~2.4%之间。     

EuI_2-KI二元系相图

用差热分析和X射线衍射的方法研究了EuI2 KI二元体系在 3× 10 - 4 Pa压强下的低压相图。实测相图显示 ,该二元体系存在一个同份熔化化合物KEu2 I5 和一个异份熔化化合物K4EuI6 ,两个三相共晶点的温度和成分分别为 737K ,2 0 %KI和 713K ,6 0 %KI。X射线粉末衍射的结果表明KEu2 I5 的晶体结构参数与文献数据十分吻合。本文还讨论了实测相图的误差来源 ,并由相图计算出EuI2 的熔化热为2 10 12J·mol- 1 。     

热分析法测定非计量化合物NaxWO3的组成

Na_xWO₃是1种非计量化合物(0xWO₃中的W处于W(Ⅴ)和W(Ⅵ)₂种不同的价态。