溶胶-凝胶法制备La0.8Sr0.2CoO3纳米材料

以La(NO3)3·6H2O, Sr(NO3)2, Co(NO3)2·6H2O为原料, 用EDTA作为胶溶剂, 采用溶胶-凝胶法制备La0.8Sr0.2CoO3纳米粉体. 利用TG-DTA, FT-IR, XRD, TEM等技术手段对凝胶制备过程、热分解机制、粉体形貌进行了研究, 并探讨了最佳的煅烧温度. 研究结果表明, 溶胶-凝胶法可以制得均一钙钛矿结构的La0.8Sr0.2CoO3氧化物, 最佳热处理温度为700 ℃, 粒径约为20 nm.     

蛋氨酸硒络合反应条件的响应曲面法优化

以蛋氨酸和亚硒酸钠为原料合成了蛋氨酸硒;采用基于3因素5水平的中心组合设计实验的响应曲面法,分析了温度(30℃~80℃)、酸度(pH 4~9)、时间以及它们之间的交互作用对蛋氨酸硒产率的影响,确定了合成蛋氨酸硒的最佳工艺条件.通过典型分析确定优化的络合反应条件为:温度50℃,pH 6.93,时间90 min;相应的蛋氨酸硒的产率为51.58%.相关研究结果表明,采用响应曲面法优化确定的蛋氨酸硒合成工艺合理有效、切实可行.     

石墨炉原子吸收光谱法测定黑花生中痕量锗

建立了高压密闭消解-石墨炉原子吸收法测定黑花生中痕量锗的分析方法。优化了石墨炉原子吸收法的测定条件。该法以Pd(NO3)2+Ni(NO3)2为基体改进剂,样品的灰化温度和原子化温度分别为1100℃和2300℃,锗的检出限为3.27μg/L;回收率为92.7%～105.0%;相对标准偏差为1.74%～4.65%。研究结果表明:花生仁及其包衣中均含有痕量锗,且黑花生中锗含量高于同一产地出产的另外两个品种。     

锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的低温燃烧合成

以LiNO3、Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Mn(NO3)2、CO(NH2)2为原料,通过低温燃烧法在空气中合成了锂离子正极材料LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2.采用XRD研究了合成产物的物相与结构,用SEM研究了合成产物的形貌,考察了点火温度、回火温度,回火时间以及锂过量对合成产物电化学性能的影响.研究结果表明,合成产物与层状LiNiO2的结构相同,属α-NaFeO2型层状结构,合成产物的粒度较小且比较均匀,并具有良好的电化学性能.采用低温燃烧法在空气中合成LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2的最佳条件为:500℃点火,850℃回火20h,锂过量为15mol%.在此条件下得到的合成产物首次放电比容量达到158.9mAh/g.     

几种金属盐催化剂对苯甲醛肟重排生成苯甲酰胺的催化作用

考察了SnCl2,CdCl2,Cr(CH3COO)3,Cr(NO3)3四种金属盐对苯甲醛肟重排生成苯甲酰胺反应的催化作用;以SnCl2作为模型催化剂,探讨了催化剂用量、反应温度及反应时间等因素对产率的影响,确定了最佳反应条件.结果表明,SnCl2对苯甲醛肟重排生成苯甲酰胺反应的催化效率最高;最佳反应条件为:n(SnCl2)∶n(苯甲醛肟)=2∶5,反应温度110℃,反应时间19h,相应的苯甲酰胺产率达57.6%.     

新型铁锰复合氧化物催化低温脱除NOx

采用溶胶-凝胶法合成了一系列铁锰复合氧化物催化剂, 利用X射线衍射(XRD)对催化剂的活性相态进行研究, 并考察了铁锰摩尔比及焙烧温度对催化性能的影响. 结果表明, 该催化剂体系在低温(80-220 ℃)下选择性催化氨还原NOx反应中显示出优异的活性. 其中Fe(0.4)-MnOx(500)(即摩尔比n(Fe)/(n(Fe)+n(Mn))=0.4, 焙烧温度500 ℃)催化剂具有最佳低温催化活性, 在空速30000 h-1, 温度80 ℃的条件下, NOx转化效率达到90.6%, N2选择性达100%. Fe-MnOx复合氧化物催化剂中形成的Fe3Mn3O8晶相有利于促进NO氧化成NO2, 从而提高低温选择性催化还原的活性.     

新型铁锰复合氧化物催化低温脱除NOx

采用溶胶-凝胶法合成了一系列铁锰复合氧化物催化剂,利用X射线衍射(XRD)对催化剂的活性相态进行研究,并考察了铁锰摩尔比及焙烧温度对催化性能的影响.结果表明,该催化剂体系征低温(80-220℃)下选择性催化氨还原NOx反应中显示出优异的活性.其中Fe(0.4)-MnOx(500)(即摩尔比n(Fe)/(n(Fe)+n(Mn))=0.4,焙烧温度500℃)催化剂具有最佳低温催化活性,在空速30000 h-1,温度80℃的条件下,NOx转化效率达到90.6%,N2 选择性达100%.Fe-MnOx复合氧化物催化剂中形成的Fe3Mn3O8晶相有利于促进NO氧化成NO2,从而提高低温选择性催化还原的活性.     

Sn/Al2O3催化剂结构与选择性催化还原NO性能

以不同沉淀剂和铝盐与SnCl4共沉淀制备了Sn/Al2O3催化剂.考察了催化剂在富氧条件下催化丙烯选择性还原NO的性能,借助于X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、N2吸附-脱附、吡啶吸附红外光谱(Py-IR)和程序升温还原(TPR)等方法研究了催化剂性能与结构的关系.发现以NH3.H2O和NH4HCO3为沉淀剂、NH4Al(SO4)2为铝盐制备的Sn/Al2O3催化剂催化活性最高,NO转化率达90.9%,最佳催化活性温度为350℃.该催化剂的比表面积为254 m2/g,孔体积为0.878 cm3/g,孔径分布曲线在3~8 nm出现双峰,Sn物种主要以晶态SnO2存在,且表面Lewis酸酸量增加.     

石墨炉原子吸收法加基体改进剂测定海带中铅

采用NH4NO3-PdCl2-Mg(NO3):基体改进荆,用石墨炉原子吸收法测定海带中的铅,克服了海带中高盐份的干扰.通过比较了几种不同改进荆消除基体干扰的效果,确定采用NH4NO3-PdCl2-Mg(NO3)2基体改进剂,灰化温度为1200 ℃和原子化温度为1800℃的实验条件.实验表明:可以消除海带中高盐份的干扰,回收率87%～110%.     

石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中的总硒

为准确定量土壤硒总量,提出以逆王水(1+1)-石墨消解法消解土壤,氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)测定土壤总硒含量的方法.其中,对消解方式、消解时间和仪器条件进行了探讨,确定最优检测条件.称取0.2 g土壤样品加入5 mL逆王水(1+1),于石墨消解仪120℃消解1.5 h,冷却至室温后用超纯水定容至25 m L,...     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定北虫草中总硒和无机硒

北虫草试样经硝酸-高氯酸(5+1)混合酸消解,用原子荧光光谱法测定总硒的含量;北虫草试样用盐酸浸提,用原子荧光光谱法测定无机硒的含量。使用溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中的20g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为500mL.min-1及1 000mL.min-1。荧光强度与硒的质量浓度在100μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.2μg·L-1。应用此法测定北虫草中硒的含量,总砷测定值的相对标准偏差(n=5)在3.4%～3.9%之间,无机硒的平均回收率为103%。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中痕量砷

采用微波消解法用硝酸-过氧化氢(3+1)溶液消解样品,以硫脲及抗坏血酸混合溶液作为预还原剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材当归、丹参、甘草、三七和黄芪中痕量砷的含量。在盐酸(3+97)溶液中加入溶于20g.L-1氢氧化钾溶液中的10g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量为800mL.min-1。砷的质量浓度在12μg.L-1以内与其对应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.020μg.L-1。应用此法对国家标准物质人发(GBW 09101)进行分析,测定值与认定值一致。     

离子色谱法测定瓶(桶)装纯净水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐的含量

采用离子色谱法同时测定瓶(桶)装纯净水中溴酸盐和亚硝酸盐的含量。水样经AG19-4mm保护柱及DIONEX AS19色谱柱分离,以不同浓度的氢氧化钾溶液为淋洗液,溴酸盐和亚硝酸盐得到很好的分离。BrO3-和NO2-分别在5.00～100.00μg.L-1和1.00～50.00μg.L-1范围内呈线性,检出限(3s/k)分别为0.08,0.14μg.L-1。方法用于瓶(桶)装水中溴酸盐和亚硝酸盐的测定,加标回收率在92.7%～98.4%之间,相对标准偏差(n=5)均小于5.0%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定含盐食品中铅

含盐食品样品经硝酸和过氧化氢加热消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅的含量。以氯化钯-硝酸铵为混合基体改进剂,灰化温度为1 200℃,原子化温度为1 850℃。铅(Ⅱ)的质量浓度在25μg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/b)为26pg。应用此法分析了酱油样品,加标平均回收率为96.2%,相对标准偏差(n=5)为3.0%。     

高聚物型色谱柱在高效液相色谱法分离测定有机酸中的应用

考察高聚物型色谱柱(聚苯乙烯-二乙烯基苯,PS-DVB)分离5种有机酸标准品以及琥珀酸发酵液中5种成分的适用性。采用MKF-YJS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol·L-1磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH至2.5)与乙腈以体积比97比3组成的混合溶液;流量1.0mL.min-1;柱温25℃;检测波长为210nm。结果表明:5种有机酸标准品以及琥珀酸发酵液中5种成分均达到了良好的分离效果;琥珀酸质量浓度在0.05～12.0g.L-1范围呈线性,琥珀酸的检出限(3S/N)为0.005g.L-1;进样精密度0.63%(n=5);发酵液中琥珀酸平均回收率为91.8%。     

电子鼻测定植物挥发性有机物方法研究

建立了电子鼻技术(GC/SAW)快速实时检测植物挥发性有机物(BVOCS)的分析方法。考察了检测器温度、进样温度、柱温、升温速率等因素的影响,确定了电子鼻技术分析BVOCS的最佳条件为:检测器温度60℃、进样口温度100℃、柱温40～145℃(10℃/s)、阀温145℃、预浓缩管250℃、载气流速3mL/min。在上述条件下,测得不同时间(日内、日间)α-蒎烯和异戊二烯分别在0.027～8.580mg·L-1、0.425～68.100mg·L-1范围内线性良好;α-蒎烯和异戊二烯的回收率分别在90.74%～107.41%和91.29%～102.88%之间;相对标准偏差(RSD)均小于5%;检测限在0.2～1.0μg·L-1内。     

石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中铂、钯、铑、铱

矿石样品铂、钯、铑和铱经铅试金富集,所得金属合粒用硝酸-盐酸溶解,用石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂、钯、铑和铱的含量。在优化的石墨炉工作条件下测得:铂的质量浓度在20～150μg.L-1、钯在15～120μg.L-1、铑和铱在6～100μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)依次为4.6,4.0,1.5,1.5μg.L-1。方法用于分析了2种矿石国家标准物质(GBW 07341、GBW 07342),测定结果与认定值相符。方法的回收率在87.6%～105.5%之间。测定值的日内和日间相对标准偏差(n=7)分别在2.8%～3.6%和3.5%～4.7%之间。     

微波消解-原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞

应用原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞的含量。试样用盐酸、硝酸和过氧化氢混合溶液在微波消解仪中消解处理,经试验选定消解程序为:①消解功率1 600 W;②5min升温至120℃,保持5min;③5min升温至160℃,保持10min。分析时仪器工作条件为负高压260V,灯电流为40mA,载气流量为800mL.min-1。汞的质量浓度在0.80μg.L-1以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法检出限(3s/k)为0.002mg.kg-1。方法用于测定海洋生物体中汞的含量,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.7%～6.0%之间,加标回收率在90%～104%之间。     

黑色电磁屏蔽织物的研制

本文应用电镀黑镍的方法在化学镀铜的涤纶织物上沉积一层均匀致密的黑镍层.借助正交实验,优化的工艺条件为,镀液组成为硫酸镍40g.L-1,硼酸30g.L-1,硫酸镍铵40g.L-1,硫酸锌50g.L-1,硫氰酸铵20g.L-1,pH=4,温度30℃.性能测试表明,这种黑色电磁屏蔽织物具有优异的导电性能功能,以及良好的耐磨、耐腐蚀性能和吸光性能,从而提高了它的装饰、保护、吸光等作用.     

热解吸收-冷原子荧光光谱法测定水泥中痕量汞

将热解吸收技术应用于冷原子荧光光谱法测定水泥样品中痕量汞含量。采用自制的石英管加热550℃处理样品,用0.01mol·L-1高锰酸钾溶液作为吸收液吸收释放出的汞蒸气,用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾后直接进样测定。试验中优化了仪器的工作参数和试验条件。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL.min-1及1 000mL.min-1。荧光强度与汞的质量浓度在2μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.020μg·L-1。应用此法分析土壤标准样品(GBW 07405),测定值(0.30μg.g-1)与证书值(0.29±0.03μg.g-1)相符;方法用于测定水泥中汞含量,加标回收率在97.0%～107.0%之间,相对标准偏差(n=5)在0.7%～4.1%之间。