反相高效液相色谱法分离直链烷基苯磺酸钠同系物和异构体

建立了直链烷基苯磺酸钠的反相高效液相色谱分析方法。探讨了流动相中甲醇含量、电解质浓度及不同电解质对样品保留时间、选择性和分离度等的影响,得到最佳的色谱分离条件为：流动相为甲醇 30 mmol/L 磷酸二氢钠水溶液,采用折线梯度洗脱,检测波长为226 nm。结果表明,该法对烷基链为C8~C 16 的烷基苯磺酸钠的同系物能完全分离,对烷基苯磺酸钠的异构体有一定的分离能力。     

不同结构烷基苯磺酸钠水溶液的泡沫性能及动态表面张力

研究了一系列直链三取代和支链双取代烷基苯磺酸钠水溶液的动态表面张力(DST)和泡沫性能, 考察了分子结构变化对烷基苯磺酸钠水溶液的DST和泡沫性能的影响. 探讨了动态表面张力参数(t*, n, R1/2)的变化规律及其与泡沫性能的关系. 结果表明, 随着取代烷基链长度增加, t*和n值增大, R1/2减小, 动态表面活性降低. 由于双取代支链烷基苯磺酸钠分子具有特殊的柔性长支链, 使得吸附膜排列紧密、膜弹性增大, 因而其泡沫稳定性明显优于多取代直链烷基苯磺酸钠的稳定性. 在气流法产生泡沫的过程中, 动态表面张力是控制起泡高度的关键因素.     

含无机盐和尿素的直链烷基苯磺酸钠浓溶液的粘度性质

含无机盐和尿素的直链烷基苯磺酸钠浓溶液的粘度性质王镜和（汕头大学化学系,汕头,５１５０６３）关键词无机盐,尿素,直链烷基苯磺酸钠,粘度性质低切速下的粘度是洗涤液的重要技术指标。常见此类制品是直链烷基苯磺酸钠（ＳＬＡＢＳ）浓溶液,通常以无机盐为增粘剂,...     

高效液相色谱法测定车内空气中14种醛酮类化合物

建立一种可以使车内空气中14种醛酮类化合物完全分离的高效液相色谱法.选用Ultra C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,柱温为45℃,流量为1.5 mL/min,进样体积为20μL,检测器为二极管阵列检测器,检测波长为360 nm,采用水–四氢呋喃(体积比为4:1)和乙腈的流动相进行梯度洗脱.所...     

支链烷基苯磺酸钠聚集性质的实验与理论研究

以芘为探针、二苯酮为猝灭剂,用稳态荧光法测定了合成的4种链长分别为10、12、14、16碳,苯环均在β位取代的对烷基苯磺酸钠的临界胶团浓度、胶团聚集数和微极性.研究了链长对支链烷基苯磺酸钠聚集性质的影响.分析了支链烷基苯磺酸钠疏水、亲水基团对聚集性质的影响.用量子化学从头算Hartree Fock方法取6 31G 基组计算了支链烷基苯磺酸根离子气相中的电荷分布.     

高效液相色谱法测定培美曲塞二钠原料药中有关物质

建立了高效液相色谱法测定培美曲塞二钠原料药有关物质的方法。采用Zorbax SB-C8(4.6 mm i.d.×150 mm,3.5μm)色谱柱,以0.025 mol/L乙酸钠溶液(用冰乙酸调p H至5.5)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长250 nm;进样体积20μL。在该条件下主成分与有关物质的分离度良好,在测定的范围内具有良好的线性关系(相关系数r0.999)、精密度和稳定性。方法能够对培美曲塞二钠原料药的主要杂质进行有效的分离和检测,可用于该产品的质量控制。     

液膜型阴离子洗涤剂选择性电极的应用

我国合成洗涤剂的主要品种是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。生产过程中普遍采用重量法或两相滴定法分析洗涤剂单体和成品中的有效成份,工厂排放水中痕量洗涤剂的测定则采用次甲基蓝比色法。近几年国际上陆续报导用阴离子洗涤剂选择性电极为指示电极,以电位滴定法测定阴离子洗涤剂的研究。虽然实用性的报导尚较少,但将为洗涤剂的分析提供一种简便而快速的途径。     

高效迎头分析法测定药物-人血清白蛋白混合液中游离药物浓度

 用高效迎头分析法 (HPFA)测定了药物 人血清白蛋白 (HSA)混合液中游离药物的浓度。样品溶液不经任何处理直接进样到装有内表面反相固定相的色谱柱中 ,用 67mmol/L磷酸盐缓冲液 ( pH 7 4 ,I =0 17mol/L)作流动相。当进样体积足够大时 ,游离药物以平顶峰的形式被洗脱出来 ,平顶峰区域洗脱液中的药物浓度等于样品溶液中游离药物的浓度。收集平顶峰区域的洗脱液 ,然后将一定体积的洗脱液注入到反相色谱柱中 ,测定游离药物的浓度。用该法测定酮基布洛芬 HSA和头孢哌酮 HSA两种混合液中游离药物的浓度。     

大体积全自动固相萃取气相色谱–质谱法测定水中苯并芘

建立了全自动固相萃取–气相色谱–质谱联用测定水中苯并芘的方法。优化了全自动固相萃取条件,选择C8固相萃取柱萃取水样品中的苯并芘,样品中加入甲醇以增强苯并芘在萃取柱上的保留能力,采用正压大体积六通道同时进样,进样体积为1 000 m L,进样流量20 m L/min,使用二氯甲烷为洗脱溶剂,浓缩至0.5 m L。水中苯并芘的质量浓度在10~200μg/L范围内与其质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.995,检出限为2 ng/L。在20~200μg/L加标水平上,苯并芘回收率为85.0%~94.5%,测定结果的相对标准偏差均小于6%(n=6)。该方法操作简单、测定结果准确,可用于水中苯并芘的测定。     

多烷基苯磺酸钠水溶液的表面性质

研究了多烷基苯磺酸钠的结构, 特别是侧链碳原子数的增加, 对其表面活性的影响, 并与其它烷基苯磺酸钠进行了比较. 结果表明, 随着苯环上侧链碳原子数的增加, 多烷基苯磺酸钠的临界胶束浓度(cmc)降低, 但侧链上CH2降低cmc的程度远小于主链上CH2的作用. 当侧链碳原子数增加时, 多烷基苯磺酸钠的饱和吸附量(Γmax)降低, 表现出与主链不同的变化规律. 从多烷基苯磺酸钠的结构解释了cmc和Γmax的变化规律.     

在线固相萃取-离子色谱法测定4种芳环磺酸盐中的硫酸根离子

建立一种在线固相萃取-离子色谱测定4种芳环磺酸盐中硫酸根离子含量的新方法。将自装填的多孔石墨化碳固相萃取柱应用于离子色谱系统,对样品进行在线前处理。样品经过多孔石墨化碳固相萃取柱基体消除后进入收集环,通过阀切换方式使待测硫酸根离子转入阴离子分析柱和检测系统。固相萃取流路用1.5 mmol/L碳酸钠以0.8 mL/min的流速对基体在线富集,进样量为20μL,分析柱为SH-AC-3(250 mm×4.0 mm)+SH-AG-3(50 mm×4.0 mm)色谱柱,柱温为35℃,在6 mmol/L碳酸钠-4 mmol/L碳酸氢钠条件下等度洗脱,流速为0.8 mL/min。结果表明:硫酸根离子在0.50~20.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 3,保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差均在0.28%~2.86%之间,方法检出限为0.010 6 mg/L,回收率为91.01%~109.3%,具有良好的线性关系和重复性。整个在线分析过程在25 min之内完成。该方法进样量少、快速、高效。     

高效液相色谱法测定尿中苯的代谢物反，反-粘糠酸

建立了高效液相色谱测定职业苯接触者尿中苯的代谢物反,反-粘糠酸(tt-MA)的方法。该方法采用C18柱进行分离,以冰乙酸-四氢呋喃-甲醇-水(体积比为1∶2∶10∶87)为流动相,以香草酸为内标,于264 nm处进行紫外检测。尿样经2 mol/L盐酸酸化后用乙酸乙酯进行萃取。结果表明,所建立的标准曲线在tt-MA的质量浓度为0.10~10.00 mg/L时线性关系良好(r＝0.9999),加标回收率为95.1%~100.5%,日内和日间测定的相对标准偏差分别为4.0%~9.0%和6.2%~8.8%。应用该法测定职业苯接触者56人和非职业苯接触者24人尿中的tt-MA,结果显示职业苯接触者的尿中tt-MA含量明显高于非职业苯接触者,并与接触的苯的浓度呈线性相关(P＜0.01)。该方法灵敏、快速、经济、简便,可用于职业苯接触者的生物监测和毒物动力学研究。     

高效液相色谱法同时测定香兰素与邻位香兰素

建立了同时测定香兰素和邻位香兰素的高效液相色谱法.考察了流动相组成、柱温等因素对分析效率的影响.在流动相为5% 乙酸-乙腈(60 :40,体积比),流速1.0 mL/min,柱温25 ℃的优化条件下,香兰素和邻位香兰素可在5 min内实现分离.测定结果表明,香兰素和邻位香兰素在10 ～240 mg/L范围内线性关系良好...     

高效液相色谱法同时测定诺诺感冒片中扑尔敏、扑热息痛、盐酸伪麻黄碱的含量

 采用反相高效液相色谱法 ,在C18柱上以V(甲醇 )∶V(水 ) =2 5∶75的溶液为流动相 (内含 0 .0 5mol/L磷酸二氢钠 ) ,检测波长为 2 0 5nm ,同时分离测定诺诺感冒片中扑尔敏、扑热息痛、盐酸伪麻黄碱的含量。扑尔敏、扑热息痛和盐酸伪麻黄碱的检出限分别为 1.16mg/L ,0 .15mg/L和 1.82mg/L ,其相应的回收率分别为 98.35 % (n =5 ,RSD =1.6 0 % ) ,10 1.16 % (n =5 ,RSD =1.5 0 % )和 98.5 0 % (n =5 ,RSD =1.5 9% )。方法简便、快速 ,重现性好 ,适用于诺诺感冒片的质量检验分析。     

基于QuEChERS前处理技术和弱阳离子交换色谱的牛奶和奶粉中三聚氰胺的快速检测方法

应用QuEChERS前处理技术,并结合弱阳离子交换色谱,建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的快速检测方法。样品使用医用酒精(乙醇含量75%)和一种新型脂肪吸附(LAS)材料超声振荡处理,在沉淀(吸附)蛋白质和脂肪的同时提取三聚氰胺,然后经8000 r/min离心,上清液过膜直接分析。色谱分析在弱阳离子交换色谱柱(WCX)上进行,采用2 mmol/L pH为3.8的磷酸二氢钾水溶液为流动相,在5 min内实现分离分析。结果表明,该方法在0.02～20 mg/L内线性相关系数大于0.9999。在1～50 mg/kg添加浓度范围内,牛奶的平均回收率为98.9%～105.2%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.4%;奶粉的平均回收率为86.4%～102.9%, RSD为1.5%～6.7%。本方法的检出限为0.05 mg/kg(牛奶)和0.1 mg/kg(奶粉)。整个分析检测过程没有使用有毒有害有机溶剂,是一种绿色的分析方法。     

高效液相色谱法测定游泳池水中三氯卡班、三氯生和甲基三氯生的含量

采用高效液相色谱法测定游泳池水中三氯卡班、三氯生和甲基三氯生的含量。样品经HLB固相萃取柱(200mg,6mL)富集,净化,采用PICKERING-C8色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长281nm处进行测定。三氯卡班、三氯生和甲基三氯生的质量浓度均在0.025~10mg·L^-1内与其峰面积之间呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.007 5~0.015 mg·L^-1。按标准加入法进行回收试验,测得加标回收率为91.4%~104%,相对标准偏差(n=6)为2.5%~9.3%。     

固相萃取/高效液相色谱法测定化妆品中5种抗组胺药物残留

建立了固相萃取/高效液相色谱(SPE/HPLC)测定化妆品中5种抗组胺药物(多西拉敏、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、氯苯沙明)残留的分析方法。试样经三氯乙酸溶液超声提取,PCX柱净化后,以甲醇-磷酸盐缓冲溶液为流动相,经C18柱分离后进行HPLC检测。5种抗组胺药物在5.0～100 mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.999。在5.0、10.0、25.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为92%～108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～4.2%,检出限为0.5～1.0 mg/L。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)及HPLC-电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10 mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5 mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%～88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%～82%(基质匹配曲线校正),两种方法的添加回收率的相对标准偏差(RSD)为3.4%～6.4%。     

分散固相萃取-高效液相色谱法快速测定果蔬中的6种保鲜剂残留量

建立了采用分散固相萃取-高效液相色谱同时测定果蔬中2,4-滴、噻苯咪唑、乙萘酚、邻苯基苯酚、二苯醚和联苯6种保鲜剂残留量的方法。样品经乙腈提取(同时加入氯化钠和无水硫酸镁),提取液经酸性氧化铝分散固相萃取净化,采用Agilent TC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以甲醇-0.02 mol/L的磷酸二氢钾溶液(pH 6)作为流动相,流速1.0 mL/min,梯度洗脱,用紫外检测器检测,检测波长为235 nm,外标法峰面积定量。6种保鲜剂在0.5～20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99; 6种保鲜剂在样品中添加1、2和10 mg/kg 3个浓度水平的回收率为84.2%～99.1% (n=6),相对标准偏差为1.67%～10.3%;方法的定量限为1 mg/kg。该法简便、准确,适用于果蔬中6种保鲜剂残留量的检测。     

反相高效液相色谱法测定罐头食品中乙二胺四乙酸的残留量

 将罐头食品捣碎后用水稀释,加氯化铜溶液和抗坏血酸,用水定容,过0.45 μm滤膜后立即供液相色谱分析,在254 nm波长处测定。色谱柱：Hypersil ODS(125 mm×4 mm i.d., 5 μm);流动相：水-甲醇（体积比为80∶20）,含有20 mmol/L四丁基溴化铵,0.03 mol/L 醋酸钠缓冲液（pH 4） ,流速：0.8 mL/min;进样量：20 μL。EDTA在10 mg/L～400 mg/L范围内呈线性。方法回收率为95.5%～98.9%,其RSD为0.82%～1.32%。