水溶液中香料分子与β-环糊精包结反应的光谱研究

本文用圆二色谱、紫外吸收、荧光光谱对水溶液中β-环糊精包结香料的光谱行为进行了研究。获得了β-环糊精与苯甲醛、茴香醛、香兰素3种香料的包结比均为1：1；包结稳定常数分别为77、116、1287（L／mol）。对3种包结物的抗氧化能力进行了测试，并对影响包结物的稳定因素进行了初步探讨。     

β-环糊精与两性表面活性剂相互作用β

用表面张力法研究了β-环糊精与十一烷基酰胺甲酸钠(C11H23CONHCOONa,SF)两性表面活性剂在不同温度下的包结作用。结果表明:SF的表面张力值(β)及表观临界胶束浓度(cmc)加入β-CD后增加,β-CD浓度越大,γ和cmc增加越多,且SF的cmc与β-CD浓度存在线性关系,随温度的升高,两性表面活性剂的表面张力值降低,意味着它们的表面活性随温度升高而增强。利用表面张力测定了β-CD-SF体系在不同温度下的包结形成常数Ka,进而求得了包结过程的焓变和熵变,结果表明,该过程是焓和熵均有利的过程,进一步说明疏水作用是形成包结物最重要的的作用力之一。     

紫外光谱法测定羟丙基-β-环糊精平均取代度

本实验以丙二醇为基准物作标准曲线,以单、双取代2-羟丙基-β-环糊精作为标准样品,建立了一种利用紫外光谱仪测定羟丙基-β-环糊精平均取代度的新方法。羟丙基-β-环糊精与浓硫酸在100℃水浴中加热反应3min,冷却后加入3%茚三酮溶液,25℃水浴中放置100min显色,用1cm比色皿于588nm处测定吸光值。通过标准曲线查出相应丙二醇的含量,换算出平均取代度。所测定的单、双取代2-羟丙基-β-环糊精平均取代度的相对误差分别为6.67%和2.81%。利用这种方法测定了在不同反应工艺条件下得到的羟丙基-β-环糊精的平均取代度,并与质谱法、核磁共振方法所测定的结果进行了比较。     

β-环糊精超分子催化剂用于液相有机合成

详细介绍了β-环糊精超分子作为催化剂应用于液相有机合成, 包括开环、脱保护、保护、氧化、还原、加成、置换等反应的研究进展. 对β-环糊精的催化性能和反应底物选择性能进行分析, 认为β-环糊精与底物的相互作用可有效地催化液相有机化学反应, 提高反应选择性. 提出对β-环糊精进行功能化修饰将促使其在液相有机合成反应中有更大的发展前景.     

pH值对α-萘酚、β-萘酚与β-环糊精包结常数影响的研究

利用荧光法研究了不同pH值条件下萘酚的荧光性质,并用双倒数法测定了α-萘酚、β-萘酚与β-环糊精包结物在不同pH值的包结常数.实验表明,随pH值由小到大的变化,两种萘酚的包合作用逐渐减弱,说明包合物形成过程中疏水作用和氢键起重要作用.     

β-环糊精选择性催化氧化对甲氧基苯甲醛的研究

b-环糊精不仅有增溶作用, 还具有由羟基与反应底物的相互作用所产生的催化作用, 以及由此产生的b-环糊精与反应底物的相互作用对于反应选择性的影响. 在β-环糊精存在下, 以H2O2/H3BO3/H2SO4组成的反应体系, 以水为唯一溶剂, 对甲氧基苯甲醛通过Baeyer-Villiger氧化得到对甲氧基苯酚. β-环糊精可与对甲氧基苯甲醛和对甲氧基苯酚形成包结物, 使反应速率降低, 有效地保护甲氧基, 防止其继续反应, 提高反应的选择性. 采用1H NMR, UV-Vis, FT-IR对β-环糊精与对甲氧基苯甲醛的相互作用进行表征分析, 发现在水相中β-环糊精与对甲氧基苯甲醛可以自发地形成物质的量比为1∶1的包结物, 其吉布斯函变Δγ (298 K)为－14.577 kJ•mol－1, 稳定常数Ka为358, 结合FT-IR分析推测出包结物中醛基较多地位于β-环糊精空腔的小口端.     

相溶解度法研究羟丙基-β-环糊精对格列齐特的增溶效果

通过测定格列齐特在不同浓度羟丙基-β-环糊精中的溶解度,绘制相溶解度曲线,得到相溶解度曲线为As型,由实验结果表明羟丙基-β-环糊精对格列齐特有较好的增溶作用,为其剂型的改变提供理论基础。     

β-环糊精对甲基橙紫外光脱色的影响

β-环糊精对甲基橙紫外光脱色的影响;β-环糊精;甲基橙;紫外光;包合物;脱色     

在β-环糊精-十二烷基硫酸钠水溶液中荧光光度法测定痕量硒

本文提出,适当配比的β-环糊精(β-CD)和十二烷基硫酸钠(SDS),对4,5-苯并苤硒脑(记作Se-DAN)有协同增敏作用,可以不经环己烷萃取的步骤,在水溶液中直接荧光测定痕量硒。     

对二炔苯与β-环糊精的包结物的制备和表征

对二炔苯与β-环糊精的包结物的制备和表征;β-环糊精;对二炔苯;包结物;π-π堆积     

单-6-脯氨酸-β-环糊精的合成

以β-环糊精为原料,经对甲苯磺酰化、叠氮化、还原氨基后,再与Boc保护的脯氨酸进行肽键缩合和脱Boc保护基,合成了单-6-脯氨酸-β-环糊精,其结构经1H NMR表征.     

β-环糊精增敏荧光法测定克拉霉素含量的研究

克拉霉素在λex=275、λem=325处能产生荧光,经β-环糊精增敏后,荧光强度大大增强,据此建立了测定克拉霉素含量的新方法。克拉霉素的浓度在5.0×10-7～5.0×10-6 mol/L范围内与体系荧光强度呈良好的线性关系,相关系数R=0.9992,检出限为3.9×10-7 mol/L。对药物制剂中克拉霉素的含量进行测定,测定值与标示值吻合,回收率在97%以上。该方法可用于测定胶囊和血清样品中克拉霉素的含量。     

β-环糊精修饰碳糊电极测定盐酸青藤碱

研究盐酸青藤碱在β-环糊精(β-CD)修饰碳糊电极上的电化学行为,在此基础上建立了测定盐酸青藤碱的电化学新方法。盐酸青藤碱在β-CD修饰碳糊电极上是受吸附控制的电化学反应过程,在p H 6.6的柠檬酸–柠檬酸钠底液中,盐酸青藤碱在β-CD修饰碳糊电极上产生一对良好的氧化还原峰,峰电位分别为0.458 V和0.086 V。氧化峰电流与盐酸青藤碱的质量浓度在3.658 5~91.462 5 mg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数为0.995 4,检出限为1.229 3 mg/L。该方法应用于正清风痛宁片中盐酸青藤碱含量的测定,测定结果的相对标准偏差为5.82%(n=7),回收率在95.7%~107.4%之间。该方法简便、快速,结果准确,可用于盐酸青藤碱的测定。     

β-环糊精用于盐酸金刚烷胺的示波极谱测定

在0.2mol·L-1NaOH底液中,β-环糊精能够产生灵敏切口,其深度随盐酸金刚烷胺-β-环糊精包结物量的增加而变浅。根据β-环糊精的示波特性,建立了用二次微分简易示波伏安法间接测定片剂中盐酸金刚烷胺含量的新方法。盐酸金刚烷胺的浓度在1.0×10-6-3.6×10-5mol·L-1范围内呈线性,回归方程h(V)=97.66+7.27×105c(mol·L-1),相关系数为0.995 6,检出限为4.0×10-7mol·L-1。对于2.5×10-5mol·L-1盐酸金刚烷胺钠5次测定的RSD为3.1％。与其他方法相比,此法具有仪器简单、快速、无需通氮除氧等特点。     

碱性水溶液中单6-氧-对甲苯磺酰-β-环糊精酯的非均相合成

不引入有机溶剂,低温下将对甲苯磺酰氯与β-环糊精在NaOH水溶液中进行非均相反应,得到了单6-氧-对甲苯磺酰-β-环糊精酯(6-OTs-β-CD).借助1H NMR谱证实了环糊精单磺酰化机理.考察了产物的水解因素,研究了反应条件对产率的影响.实验结果表明,投料摩尔比n(CD)∶n(TsCl) =4∶1,碱液浓度0.75...     

盐酸小檗碱与β-环糊精包合性质及热力学研究

盐酸小檗碱(berberine hydrochoride)俗名黄连素,是从黄连、黄柏或三棵针等中药中提取的一种喹啉类生物碱,主要用于治疗肠道感染、痢菌、慢性胆囊炎、化脓性中耳炎等疾病.     

环糊精-聚合物超分子材料的研究进展

环糊精是由若干D-吡喃葡萄糖单元环状排列而成的圆锥状筒形分子,具有中空内孔结构.研究表明:当长链高分子的分子尺寸与环糊精内径相匹配时,高分子可作为客体分子串入环糊精的中空内孔中自聚集成为一种独特的超分子包结物.本文从环糊精的结构性质、环糊精-聚合物超分子的复合机理、客体聚合物的种类、以及复合物的应用领域四个方面全面综述了近年来有关环糊精和高聚物包结物的相关研究现状.并在最后展望了环糊精-聚合物超分子未来的发展方向.     

荧光光谱法研究分解后白术挥发油与β-环糊精和羟丙基-β-环糊精的包合作用

采用荧光光谱法研究了多组分分解后白术挥发油(DVOA)与β-环糊精(β-CD)和羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)的包合作用。固定挥发油质量,考察了β-CD和HP-β-CD的浓度及包合时间对挥发油荧光强度的影响,同时采用荧光双倒数法计算了挥发油与β-CD和HP-β-CD的包合比及包合常数,并进一步研究了挥发油/HP-β-CD包合物的热力学特性。实验结果表明,挥发油的荧光强度随β-CD和HP-β-CD浓度的增大而逐渐增加,表明包合物的形成,包合比均为1∶1;25℃下挥发油与β-CD和HP-β-CD的包合常数分别为110、172L/mol,表明包合稳定性为HP-β-CDβ-CD。温度25℃、35℃和45℃下,挥发油与HP-β-CD的包合常数分别为172、130、83L/mol,△G、△H和△S均为负值,且△H小于一般反应热,表明升高温度挥发油与HP-β-CD的包合稳定性降低;包合反应可自发进行,且为放热反应,包合过程是挥发油分子与HP-β-CD分子间氢键和范德华力作用的结果。