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提出了用电化学技术测定非电活性物质的新方法.利用合成的β-CD对甲苯磺酸基衍生物(Ts-β-CD)获得新型β-CD单层.虽然β-CD的覆盖率只有10%左右,但该单层对二茂铁表现出有效的主客体响应.界面上二茂铁的包络符合Langmuir吸附响应.利用Langmuir吸附等温式,得到二茂铁与β-环糊精形成包络物的包络常数为4.2×10~4mol-1·L二茂铁在该单层上的最大表面覆盖度为8.6×10~(-12)mol/cm2.当二茂铁溶液中含有非电活性物质间甲苯甲酸(mTA)或十二烷基磺酸钠(SDS)时,mTA和SDS与包络在电极表面的二茂铁发生客体竞争反应而使二茂铁的氧化还原峰电流降低.利用该原理,分别测定了非电活性物质mTA和SDS,线性范围分别为0.8~2.7μmol/L和5~100nmol/L. 相似文献
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金电极上β-环糊精单层膜的组装与表征 总被引:5,自引:0,他引:5
采用分步组装法将合成的β-环糊精对甲苯磺酸基衍生物(oTs-β-CD)直接与组装在金电极上的半胱胺于80℃下反应24小时以上,成功地制得β-CD单层膜修饰电极(SAM-β-CD)。分别用循环伏安法(CV)、X-射线光电子能谱(XPS)和原子力显微镜(AFM)对该修饰电极进行了表征。实验结果表明,所制得的SAM-β-CD修饰电极对铁氰化钾(K3[Fe(CN)6],和氢醌(QH2)表现出有效的主客体响应,并具有良好的稳定性。其制备方法简单、操作方便、成功率高。 相似文献
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利用电化学、表面光电压、荧光光谱、FTIR和X射线衍射, 研究了5-(-4-十二烷氧基苯乙烯基)-(1H,3H)-2,4,6-嘧啶三酮(PB12)与4-氨基-2,6-二-十二烷基胺基-1,3,5-三嗪(M12)之间的自组装过程. 结果发现, 在室温等摩尔PB12与M12在氯仿中混合后不仅通过三重互补氢键形成氢键超分子, 而且氢键超分子之间通过 π-π 相互作用进行进一步组装. 在氢键超分子之间的组装过程中, π-π相互作用是通过M12的HOMO与PB12的LUMO之间的HOMO-LUMO非定域化作用实现的. 氢键超分子之间PB12与M12交替排列, 形成层间距为0.41 nm的纳米管. 相似文献
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由L-苯丙氨酸和二(三氯甲基)碳酸酯反应得到的L-苯丙氨酸-N-羧基-环内酸酐(L-Phe-NCA), 在十八胺的引发下开环聚合得到十八烷基-L-苯丙氨酸齐聚物(简称L-Phe-R18). 1H NMR (300 MHz)和FT-IR表征了产物结构, 是平均聚合度为5的齐聚物. L-Phe-R18能在多种有机溶剂中发生聚集和自组装, 并进而在这些有机溶剂中形成热可逆的物理凝胶. 其中, 该齐聚物能在氯苯、二苯醚、甲苯等溶剂中形成透明凝胶. 也能在苯、硝基苯、醋酸丁酯等溶剂中形成非透明凝胶. L-Phe-R18在这些有机溶剂中的最低凝胶化浓度(MGC)在w=0.3%~1%之间. X射线衍射(XRD)数据和场发射扫描电镜(FE-SEM)以及分子模拟表征了L-Phe-R18聚集体的微观形态和可能的聚集方式. 认为L-Phe-R18在有机溶剂中通过分子间氢键、π-π堆积等非共价键相互作用聚集、组装成厚度约为20 nm左右的带状纤维, 溶剂分子以毛细力存在于相互缠绕的纤维网络结构中, 使体系形成稳定的凝胶. 相似文献
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TiO2薄膜空气-水界面自组装的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文采用十二烷基磺酸钠(SDS)作模板并以明胶作稳定剂,在空气-水的界面上组装TiO2薄膜。结果表明,采用明胶稳定的薄膜具有良好的机械强度。采用X射线角度扫描技术(AD)原位检测薄膜的结构,并用X射线宽角衍射(WAXS)和小角衍射(SAXS)技术对经后续处理的TiO2薄膜结构进行了表征。研究发现,明胶的加入可显著降低薄膜中TiO2颗粒细度;经洗涤后,此复合薄膜材料可转换成纯层状的TiO2薄膜。分析了明胶稳定TiO相似文献
7.
β-环糊精修饰金电极对神经递质的电化学测定 总被引:5,自引:0,他引:5
提出了一种用自组装单层膜β-环糊精修饰电极( Au/SAM-β-CD)定量检测多巴胺、去甲基肾上腺素、肾上腺素、异丙基肾上腺素的方法; 求得这 4种神经递质的线性回归方程, 并得到测定它们的线性范围分别为 1.70~ 63.00、 1.45~ 28.44、 1.27~ 8.73、 0.80~ 2.40 μ mol@ L- 1, 检出限分别为 0.57、 0.48、 0.42、 0.27 μ mol@ L- 1; 还讨论了 pH值对测量的影响; 实验结果表明该方法具有很好的灵敏度和较高的精密度. 相似文献
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β-环糊精与巴比妥类化合物包合作用 总被引:6,自引:0,他引:6
The inclusion compounds of β-Cyclodextrin (β-CD) with barbiturates were prepared by the coprecipitation method. The properties of these compounds were studied by nuclear magnetic resonance spectrometry(NMR), differential scanning calorimetry(DSC) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). Experimental results indicate that barbiturates form the inclusion compounds with β-CD by hydrogen bonds. The results also suggest that FTIR is a valuable tool to investigate the inclusion complex system. 相似文献
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系列单取代烷氧基-2-羟丙基-β-环糊精的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以环氧氯丙烷和脂肪醇为原料, 通过相转移催化法合成了乙基、正丙基、正丁基和正戊基缩水甘油醚(1~4), 并利用所合成的缩水甘油醚和β-环糊精为原料, 分别在弱碱水溶液(1.5%)和强碱水溶液(30%)中制备并用硅胶柱分离出单2位取代的乙氧基、丙氧基、丁氧基和戊氧基-2-羟丙基-β-环糊精(1a~4a)和单6位取代的丙氧基、丁氧基和戊氧基-2-羟丙基-β-环糊精(2b~4b), 利用薄层色谱、红外光谱、差热扫描量热分析、质谱和核磁共振等手段对所合成的产品进行了表征. 相似文献
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利用圆二色光谱, 核磁, 等温滴定量热法和化学滴定方法研究单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精在水溶液中的自包合性质。化学滴定实验结果表明十二烷基硫酸钠(SDS), Cu2+和Co2+可以破坏单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精的构象, 并且得出单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精在水溶液中的存在形式是自包合的结论; Cu2+可以作为打开单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精的自包合结构的"钥匙", 使其构象改变后可以与中性红发生包合作用; 加入EDTA与Cu2+配位后, 单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精恢复自包合结构, 同时释放中性红客体分子。 相似文献
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β环糊精-碳纳米管/壳聚糖自组装膜修饰电极在过量抗坏血酸存在下测定多巴胺 总被引:2,自引:0,他引:2
基于β环糊精和碳纳米管可通过范德华力形成复合物, 利用壳聚糖分子以静电引力吸附富集碳纳米管-β环糊精, 采用层层自组装制备了β环糊精-碳纳米管/壳聚糖玻碳修饰电极, 并研究了多巴胺在修饰电极上的电化学行为. 在抗坏血酸和多巴胺共存体系中, 二者的氧化峰电位相差约163 mV, 据此建立了多巴胺的电化学选择性测定, 峰电流与浓度在1.0×10-6~7.0×10-5 mol/L 范围内呈良好的线性关系, 检出限为0.3 μmol/L. 相似文献
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利用圆二色光谱, 核磁, 等温滴定量热法和化学滴定方法研究单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精在水溶液中的自包合性质。化学滴定实验结果表明十二烷基硫酸钠(SDS), Cu2+和Co2+可以改变单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精的构象, 并且得出单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精在水溶液中的存在形式是自包合的结论;Cu2+可以作为打开单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精自包合结构的"钥匙", 使其构象改变后可以与中性红(NR)发生包合作用;加入EDTA与Cu2+配位后, 单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精恢复自包合结构, 同时释放中性红客体分子。 相似文献
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[Bmim]Cl/FeCl3离子液体催化α-生育酚与β-D-五乙酰葡萄糖的糖基化反应 总被引:2,自引:0,他引:2
以[Bmim]Cl/FeCl3(三氯化铁/氯化丁基甲基咪唑)离子液体作为反应介质和催化剂, 考察了离子液体的酸度、反应温度及反应时间对α-生育酚与β-D-五乙酰吡喃型葡萄糖糖基化反应的影响. 结果表明, 离子液体的催化活性与其酸强度密切相关, 离子液体的酸性越强, 其对此糖基化反应催化活性越高. 在FeCl3与[Bmim]Cl物质的量比为2的[Bmim]Cl/FeCl3离子液中, α-生育酚与β-D-五乙酰吡喃型葡萄糖在45 ℃下反应3 h, 可以得到较高的转化率, α-生育酚的转化率最高可达70.2%. 同有机溶剂作为反应介质相比, 反应条件温和, 反应时间短, 室温离子液体具有更好的催化活性, 所得产物与离子液体不溶, 便于分离, 催化体系可循环使用, 且对环境友好. 相似文献
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烷基钴肟及其β-环糊精包结物水溶液中氨取代反应平衡常数测定 总被引:1,自引:1,他引:0
The axial coordinate water substitution reactions of alkylaquacobaloximes (alkyl=n-C3H7, n-C4H9, i-C4H9, n-C5H11, Br(CH2)3, PhCH2) by ammonia in aqueous solution were studied in the absence and presence of β-cyclodextrin (β-CD). The equilibrium constants were measured by UV-vis spectroscopy. It has been found that (i) comparing with that in the absence of β-CD, the equilibrium constant were influenced slightly in the presence of β-CD, (ii) with increasing electron-withdrawing ability of the alkyl groups, the equilibrium constants were increased. 相似文献
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以Bi(NO3)3·5H2O和Ti(OC4H9)4为原料,采用自组装单层膜技术,在负载有功能化三氯十八烷基硅烷(octadecyl-trichloro-silane,OTS)的FTO基板上制备了Bi2Ti2O7 薄膜。基板表面的亲水性测试表明,紫外照射使OTS自组装单层膜表面由疏水转变为亲水,实现功能化。借助X射线衍射(XRD)、X射线能量色散谱(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)分析分别对Bi2Ti2O7薄膜的组成、结构和微观形貌进行了表征。结果表明,沉积溶液浓度为0.02 mol·L-1时,所得Bi2Ti2O7薄膜均匀致密。560 ℃热处理1 h、厚度为0.4 μm的Bi2Ti2O7薄膜在100 kHz的介电常数为153,介电损耗为0.089。 相似文献
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抗坏血酸在β-环糊精/二茂铁甲酸修饰电极上的电化学行为及测定 总被引:1,自引:0,他引:1
利用主客体化学反应将二茂铁甲酸包络在β-环糊精聚合物的空穴中,用新鲜蛋清作交联剂制成β-环糊精聚合物/二茂铁甲酸化学修饰玻碳电极,用电化学阻抗法和循环伏安法研究了修饰电极的电化学性能。在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,该修饰电极对抗坏血酸的电化学氧化有很好的催化活性,氧化峰电流与其浓度在6.2×10-6~5.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为ip=0.4375+0.0301C(ip:μA,C:μmol/L),相关系数r=0.9982,检出限为1.0×10-6mol/L。抗坏血酸和多巴胺在修饰电极上于不同的电位(ΔE=490 mV)被氧化,可用于多巴胺存在下选择性测定抗坏血酸。 相似文献