DBM—偶氮羧胂光度法测定微量锆

研究了DBM 偶氮羧胂与锆的显色反应体系 ,并应用于吸光光度法测定微量锆。DBM 偶氮羧胂与锆形成紫红色水溶性的络合物 ,最大吸收波长在 645nm。锆含量在 0 3 0 μg/2 5ml范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 3 .4× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,络合物的络合比为 1∶2。DBM 偶氮羧胂与锆的显色反应体系的稳定性及重现性较好 ,有较好的选择性。直接用于实际样品的测定 ,结果较好。     

微乳液介质-对乙酰基偶氮氯膦光度法测定微量的锆

研究了在微乳液介质中锆与对乙酰基偶氮氯膦显色反应的条件。络合物的最大吸收波长在685nm处,锆含量在0～30μg/25mL的范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为3.0×10~4L/(mol·cm),络合物的络合比为1:1。对乙酰基偶氮氯膦与锆的显色反应体系稳定性及重现性较好。直接用于实际样品的测定,结果较好。     

三溴偶氮胂与锆的络合反应及其分析应用

本文研究了三溴偶氮胂与锆显色反应的条件和性质,发现在1.21NHCl介质中,生成稳定的蓝紫络合物,λ_(m( ?))=630nm,ε_(630)=4.60×10~4,方法准确度高,选择性、稳定性好,在水相显色,简便、快速,用于岩石矿物中微量锆的测定,得到令人满意的结果。 1.主要试剂及仪器: 氧化锆标准溶液:1ml含10μgZrO_2(0.1NHCl溶液)。三溴偶氮胂〔简称TBA〕:0.1％水溶液(武汉大学合成)。 721-2型分光光度计。 2.试验方法:取10μg ZrO_2于25ml比色管中,加入6NHCl 2ml,(试剂空白补加0.1NHCl 1ml),加显色剂1ml,用水稀至10ml,摇匀,显色10分钟后,加水定容,摇匀。     

DBC—AsA吸光光度法测定锆酸钙烧结物中游离氧化锆

二溴羧基偶氮胂(DBC-AsA)是一种新显色剂,已用于铈的测定.本文研究了二溴羧基偶氮胂与锆的显色反应,并用于锆酸钙烧结物中微量锆的测定,结果令人满意.1试验部分1.1主要试剂锆标准溶液0.1mg·ml~(-1),准确称取二氧化锆0.1351g于瓷坩埚中,加焦硫酸钾4.0g,于750℃熔融10～15min,用盐酸(2mol·L~(-1))100ml浸出熔块,加热至完全溶解,移入1000ml量瓶中,以盐酸(2mol·L~(-1))稀释至刻度,摇匀.用时稀释至10μg·ml~(-1).     

锆(Ⅳ)-香草基荧光酮-Tween 20络合显色反应研究及其分析应用

在0.24～0.36mol/L盐酸介质中和Tween20存在下,香草基荧光酮与锆(Ⅳ)发生灵敏的显色反应,有色络合物的最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为1.39×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。锆(Ⅳ)含量在0～12μg/25mL范围内符合比尔定律。方法适用于铝合金中锆的直接测定,结果令人满意。     

锆-二溴羟基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵显色反应体系研究及应用

研究了在表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,锆与二溴羟基苯基荧光酮(DBH-PF)形成络合物的显色条件。在HCl介质中锆与试剂形成1:4桔红色络合物,最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为1.48×10~5,锆量在0～12μg/25ml范围内符合比耳定律。方法简单、快速、灵敏度高,准确度也很好,已用于陶瓷釉料、熔铸氧化铝中微量锆的测定,获得满意的结果。     

乳化剂OP存在下桑色素分光光度法测定微量锆

本文研究了在乳化剂OP存在下锆(Ⅳ)和桑色素的显色反应.确定了最佳光度测定条件,体系形成不带电荷的Zr∶桑色素=1∶4黄色络合物,ε_(420)=7.95×10~4,0-0.73μg/mLZr(Ⅳ)服从比尔定律.考察了共存离子的影响,提出的方法简便、灵敏且有较高选择性。应用于铝合金中锆的直接测定.所得结果与偶氮胂Ⅲ法一致     

硝基磺酚K胶束增敏分光光度法测定微量锆的研究

本文研究了表面活性剂胶束对硝基磺酚K与锆的显色反应的增敏作用以及对反应选择性的影响。在阳离子表面活性剂存在下,配合物中锆与硝基磺酚K的组成比为1:3,配合物的最大吸收峰红移至668nm,摩尔吸光系数增大到1.10×10~5L.mol~(-1).cm~(-1)。反应选择性得到很大的提高。拟定了一个灵敏度较高、选择性较好的分光光度测定锆的新方法。用于岩矿分析时,得到良好的效果。     

新显色剂对乙酰基偶氮氯膦与锆显色反应体系的研究

对乙酰是偶氮氯膦(CPA-PA)是近年来新合成的用于稀土总量测定的良好显色剂.本文研究了锆与CPA-pA的显色体系,试验结果表明,在0.2mol·L~(-1)HCl酸度下,Triton X-100和乙醇联合使用,Zr-CPA-pA配合物表观摩尔吸光系数为2.60×10~(-4),在Zr 0～25μg/25ml范围内符合比耳定律.此法用于硅酸盐材料中锆的测定,速度快,分析结果令人满意.     

微量锆的全差示光度测定——锆-铬菁R-溴化十六烷基三甲铵-邻菲啰啉体系

全差示光度法借助于仪器的优良功能,可以方便地实现测定灵敏度的大幅度提高。李志良等对表面活性剂存在下,锆与铬菁R的显色反应做过研究。本文取用锆-铬菁R-溴化十六烷基三甲铵-邻菲啰啉体系ε_(580nm)=1.0×10~5并采用全差示光度法,使测定灵敏度比普通分光光度法提高了10倍。实验部分 1.试剂和仪器:锆标准溶液:1mgZr/ml(4NHCl)。稀溶液为用2NHCI依次稀释得到。     

锆的高灵敏显色反应的分光光度研究——zr-CAB-CDMAA-OP 体系

在甜菜碱型两性表面活性剂十六烷基二甲基氨基乙酸(CDMAA)和乳化剂OP存在下,锆与铬天青B(CAB)的显色反应具有很高的灵敏度,摩尔吸光系数可达2.17×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),反应可在较高酸度(PH1.2—2.2)下进行,因而具有良好的选择性。本文研究了该高灵敏显色反应的条件、络合物的组成,并应用拟定的方法直接测定了铝镁合金中的微量锆。     

新显色剂对碘偶氮氯膦—Zr（IV）反应的吸光光度法研究

报道了新显色剂对碘氮氯膦与锆的最佳显色条件。在盐酸－硫酸介质中，锆与显色试剂形成１：１的蓝色配合物。其最大吸收峰位于６９０ｎｍ处，摩尔吸光系数ε为６．８８×１０＾４，锆量在０￣１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。方法已用于不含锋土的铝合金样品中微量锆的测定，结果满意。     

利用对三溴偶氮胂-锆(Ⅳ)络合物的置换反应光度法测定草酸

在0.20 mol.L-1盐酸介质中,锆(Ⅳ)与三溴偶氮胂形成1:1蓝紫色络合物,加入草酸可置换络合物中的三溴偶氮胂,使显色溶液的吸光度升高,草酸的浓度与吸光度升高值成正比.在506 nm波长处,草酸浓度在1.0×10-4～6.5×10-4mol.L-1范围内遵守比耳定律.方法的表观摩尔吸光率ε506nm:1.23×10.L·mol-1·cm-1,检出限为0.074 mg·L-1.方法已直接用于地下水以及西红柿样品中草酸含量的测定,所得结果与文献[7]的方法结果相符.测定值的相对标准偏差(n=13)均小于2%,所测得的回收率在95.7%～103.9%之间.     

胶束增敏 2,3,7-三羟基-9-[3,5-二溴-4-(2,5-二羟基)苯偶氮]苯基荧光酮与锆(Ⅳ)显色反应的研究

系统研究了在混合表面活性剂 CTMAB-Tween-80 存在下,新显色剂 2,3,7-三羟基-9-[3,5-二溴-4-(2,5-二羟基)苯偶氮]苯基荧光酮(DBAPPF) 与 Zr(Ⅳ)的显色反应及其光度性质并讨论了混合表面活性剂对显色反应的增敏机理.在浓度为 0.4mol/L 的 HCl 介质中,新试剂与 Zr(Ⅳ)和表面活性剂形成胶束络合物,混合表面活性剂有较强的增敏作用,络合物最大吸收波长为 539 nm,表观摩尔吸光系数为 1.55×105 L·mol-1·cm-1.锆(Ⅳ)的质量浓度在 0～0.32 mg/L 范围内服从比尔定律.方法已用于铝合金中微量锆的测定.     

合金中微量锆的高灵敏光度测定——Zr-CAB-混合表面活性剂体系

长碳链两性表面活性剂十八烷基二甲基氨基乙酸和乳化剂OP对锆与铬天青B的显色反应有很强的增敏作用,摩尔吸光系数达1.98×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。而且反应可在较高酸度(PH1.0～1.5)进行,因而具有良好的选择性。方法成功地应用于铝镁合金、铜合金、镍合金和钴合金等合金样品中微量锆的直接测定。     

在有机溶剂-水混溶介质中锆(Ⅳ)与5-Br-PADAP显色反应的研究

5-Br-PADAP作为高灵敏显色剂已被广泛研究及应用,但对锆显色反应的研究似未见报导。本文对某些含氧有机溶剂与水的混溶介质中,锆(Ⅳ)与5-Br-PADAP显色反应作了较系统的研究,对该体系中的溶剂化效应作了初步探讨,为络合显色反应中有机溶剂化效应的研究和应用又提供了一例。     

锆-EDTA-(口底)唑体系混配型络合物的分光光度法研究及其应用

本文研究了锆-EDTA-(口底)唑混配型络合物的显色条件,表明在pH5.6-6.6形成了Zr(Ⅳ):EDTA:(口底)唑=1:1:1的稳定络合物,ε=2.81×10⁴(λ_max=503nm);锆在0-50微克/25毫升遵守比耳定律。并测定了镍基高温合金及铝镁合金中的微量锆,得到了满意的结果。     

2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯-4-羟基)苯基荧光酮的合成及其与锆(Ⅳ)的显色反应

1　引　　言在表面活性剂或微乳液存在下 ,2 ,3,7 三羟基苯基荧光酮类试剂是光度或荧光法用于锗、钼、钨、锆、钛及铝等高价金属离子元素分析性能优良的显色剂。在试剂母体结构的 9位苯基上引入有效基团可以显著改善试剂的溶解性和分析特性。本文报道了新试剂 2 ,3,7 三羟基 9 (3,5 二氯 4 羟基 )苯基荧光酮 (DCHPF)的合成方法。研究了在混合表面活性剂溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)和Tween 80存在下和 0 .6mol LHCl介质中DCHPF与锆 的显色反应。显色反应形成的络合物最大吸收波长位于 5 39nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.72× 10 5…     

对乙酰基偶氮胂双波长吸光度差法测定钙

研究了对乙酰基偶氮胂与钙的显色反应.结果表明,在pH10.7的氢氧化钠介质中形成1:2稳定的蓝色格合物;以520nm为参比波长,630nm为测定波长,用双波长吸光度差法测得ε_(520～630)=2.l×10~4.钙量在0～30μg/25ml范围内符合比耳定律.本法用于高纯铁粉、钛酸钙、锆酸钙烧结物及水样中钙量的测定,结果令人满意.     

人工神经网络吸光光度法同时测定钛锆

在钛,锆-二溴羟基苯基荧光酮-CTMAB显色体系中,应用三层ANN—BP网络解析钛和锆的吸收光谱,不经分离吸光光度法同时测定钛和锆。钛和锆的表观摩尔吸光系数分别为ε_(547)=9.66×10~4,ε_(533)=1.80×10~5。同时测定合金钢中钛和锆,结果满意。使用改进的BP算法,避免了神经网络学习过程中可能产生的麻痹现象。提出了目标向量的简单变换方法及便于网络参数选择的收敛评价函数。