过程分析技术(PAT)在原料药生产中的应用

该文通过采用近红外光谱分析技术对原料药(API)的浓度调节过程进行实时监控,介绍了在良好生产规范条件下过程分析技术(PAT)的实施过程。利用偏最小二乘算法开发出两个校正模型分别用以监控原料药和水分含量,并通过模型校正均方根误差(RMSEC)、交叉检验均方根误差(RMSECV)和预测均方根误差(RMSEP)以及对应的决定系数(R²)来评估模型的性能。为保证模型性能,按照分析方法验证要求对模型的线性和范围、准确性、精密度(重复性)、专属性以及稳健性指标进行验证。最后通过系统性能测试确认检测系统满足商业化运行的要求。结果显示,采用过程分析技术控制浓度调节过程,可以大幅度缩短浓度调节时间,节约蒸汽能耗和检测费用,减少生产过程中的偏差,提升产品工艺水平和批次间一致性。     

高聚物结晶后期动力学过程的研究进展

回顾了描述高聚物结晶后期动力学过程的各种模型、方程以及数据处理方法，并就影响高聚物结晶后期动力学过程的某些因素进行了讨论。     

原位拉曼光谱技术用于反应和结晶控制研究进展

随着高分辨光谱技术和原位技术的发展,原位拉曼光谱的研制促进一系列原位微观物理化学行为及机理的研究,对材料的设计和应用有着重要意义.本文从拉曼光谱的原理及拉曼信号的影响因素出发,概述原位拉曼光谱技术用于反应和结晶控制的具体实例,总结原位拉曼光谱在化学反应和溶液结晶中晶体多态性、中间体和产物微观结构、化学键合模式等方面的研究进展,为研究反应及结晶机理提供重要线索,并对原位拉曼光谱技术的发展趋势进行了预测.     

高通量蛋白质结晶及其在药物设计中的应用

针对靶标蛋白质的小分子药物研究中,蛋白质的三维结构起到了非常重要的作用.最近高通量蛋白质结晶的快速发展为蛋白质结构的快速确定和药物先导的发现提供了许多新的机会.本文综述了高通量蛋白质结晶及其在新药设计中应用的最新进展。     

微波对碱式碳酸镁结晶过程的影响

在微波外场作用下,利用氯化镁和碳酸钠溶液反应结晶法直接合成碱式碳酸镁晶体。通过对比微波、水浴两种加热方式下镁离子变化曲线和产物的差异,XRD、FTIR,SEM等对相转移过程的物相分析表征,探索微波对反应的强化影响。结果表明,反应结晶直接合成碱式碳酸镁过程分为絮状物→出现晶体→完全转变为球状碱式碳酸镁3个阶段。微波对反应3个阶段中都有强化作用,促进絮状物的形成,加快相转变,提高反应转化率,微波加热条件下在粒径分布与组装方式与水浴加热方式均有不同,微波作用下较小颗粒是由纳米片层平行组装而成,而较大颗粒可能是无定形物在球状小颗粒表面继续转变,形成交错的表层纹理的大颗粒碱式碳酸镁。     

NIRS分析技术在饲料品质检测中的应用

简介近红外光谱（Near Infrared Spectroscopy,NIRS)分析技术的优点，原理和应用，并重点对其在饲料品质检测中的应用进行综述（引用文献共51篇）。     

分级聚丙烯的取向结晶过程

聚丙烯熔体在剪切或应变应力作用下 ,分子链发生取向形成伸直链纤维晶 ,这些先取向形成的纤维晶成为其后结晶的晶核 .这种线形排列的特殊自晶核被称作排核 ( Row nuclei) [1] .排核诱导的结晶温度高于异相核和均相核 .折叠链片晶在排核上附生生长 ,形成具有柱状对称性的超分子结构 ,称为柱状晶 ( Cylindrite) [2 ,3] .聚合物的分子量 ,剪切温度和剪切速度等因素对柱状晶的生成有很大影响 [4 ,5] .本文选用不同级分的聚丙烯样品 ,利用高分子 (特别是取向结晶 )的记忆效应 [6,7] ,研究了剪切后薄膜试样在熔融重结晶过程中柱状晶的形成和发展…     

光声光谱技术在色分析研究中的应用

现行测色法多以常规光谱为基础。通过测量样品对光的透射或反射率以及光源的能量分布,叠合色匹配函数,来寻找颜色的三刺激量,由此获取样品的色别、色饱和度和明度的信息。这些方法的共同特点是定向输入光子,并计量定向输出光子的情况。为了能将测定范围扩展到那些高反射、散射、漫射、辐射和层状样品,对一般常规光谱法是困难的。我们因此提出了光声测色法(PAC)。     

Rietveld法在半结晶聚酯二相共存结构分析中的应用

用Rietveld法对试样的BaF2的实测X射线衍射全谱图(XDWP)数据进行精修，获得正确的结晶相结构参数，重点讨论了如何正确选择衍射峰型函数和评价精修结构参数的可靠性；特别指出，当把Rietveld法和Fourier过滤技术及径向分布函数(radial distribution function，RDF)联用来研究半结晶聚酯(PET)的两相结构参数时，除需用R因子判断结晶相之精修结构参数的可靠性外，还要判断由非品相散射强度数据计算的RDF是否合理；如果忽视后一判据，则有可能导致错误的计算结果。     

现代分析检测技术在润滑油氧化中的应用

介绍了近20年来用于润滑油氧化测试中分析检测技术的进展情况,包括高效液相色谱、气相色谱、凝胶渗透色谱、热分析、红外光谱、核磁共振、化学发光及电化学技术,并讨论了今后发展的方向。     

基于过程分析技术和设计空间的金银花醇沉加醇过程终点检测

建立了一种新的基于过程分析技术(PAT)和质量源于设计(QbD)设计空间的中药制药过程终点分析与控制方法.以近红外(NIR)光谱技术为PAT工具, 采集正常操作条件下制药过程的多批次NIR光谱; 采用主成分分析结合移动块相对标准偏差(PCA-MBRSD)法, 确定每一批次过程的理想终点样本(DEPs), 由多批DEPs的光谱信息构成过程终点设计空间; 在过程终点设计空间确定的范围内, 建立多变量统计过程控制(MSPC)模型, 利用多变量Hotelling T²和SPE控制图对过程终点进行判断.应用上述方法, 进行了金银花醇沉加醇过程终点检测研究, 结果表明该方法灵敏、准确, 适宜于中药制药过程终点检测.     

现代分析技术在水质氨氮监测中的应用

氨氮是我国水质污染物总量控制指标之一,水体中氨氮排放总量的控制对于水环境的改善具有重大的作用。针对氨氮污染的治理需要有更为准确、有效、快速的分析方法相配合。就近年来水中氨氮的测定方法进行了综述,介绍了实验室方法与在线监测方法的最新进展,比较了各自的特点及其在水环境监测中的应用。相应学科的新成果融入现代分析技术使得氨氮的分析水平有了极大的提高,这将会在今后的水环境污染治理中发挥越来越大的作用。     

Challenges and Opportunities of Implementing Data Fusion in Process Analytical Technology—A Review

The release of the FDA’s guidance on Process Analytical Technology has motivated and supported the pharmaceutical industry to deliver consistent quality medicine by acquiring a deeper understanding of the product performance and process interplay. The technical opportunities to reach this high-level control have considerably evolved since 2004 due to the development of advanced analytical sensors and chemometric tools. However, their transfer to the highly regulated pharmaceutical sector has been limited. To this respect, data fusion strategies have been extensively applied in different sectors, such as food or chemical, to provide a more robust performance of the analytical platforms. This survey evaluates the challenges and opportunities of implementing data fusion within the PAT concept by identifying transfer opportunities from other sectors. Special attention is given to the data types available from pharmaceutical manufacturing and their compatibility with data fusion strategies. Furthermore, the integration into Pharma 4.0 is discussed.     

无相移滤波技术用于分析化学信号处理

把无相移滤波技术引入了分析化学信号处理领域。其方法为：先将输入序列按顺序滤波，然后将所得结果逆转后反向通过滤波器，再将所得结果逆转后输出。通过对色谱信号的实验研究表明，与普通的数字滤波方法相比较，无相移滤波不但具有普通数字滤波的优点，而且不会产生滤波前后的相位偏移，具有良好的应用前景，尤其对于需要准确计算保留时间的场合，用此预处理方法非常适合。     

高岭土合成4A沸石晶化历程

4A沸石是广泛用于催化、污水处理、洗涤剂助剂等领域的一种人工合成沸石分子筛[1,2].采用化学合成法,沸石分子筛是在无定形凝胶和水溶液共存的体系中生成[3].以高岭土为原料,在低温水热条件下进行4A沸石的合成时,由于高岭土并不完全溶解于碱性溶液中,因而这一固液两相体系的反应过程,可能是在偏高岭土无定形的表面上完成.本文通过对合成过程液相成分的变化和固相特征分析,探索了该条件下4A沸石晶核生成及其成长历程.81999-04-19收稿,1999-06-25修回内蒙古自然科学基金资助课题（971302-2）合成原料为n（StQ）：n（AI。O。）一2.06：1的…     

The Process Analytical Technology initiative and multivariate process analysis, monitoring and control

Process analytical technology is an essential step forward in pharmaceutical industry. Real-time analyzers will provide timely data on quality properties. This information combined with process data (temperatures, flow rates, pressure readings) collected in real time can become a powerful tool for this industry, for process understanding, process and quality monitoring, abnormal situation detection and for improving product quality and process reliability. A very important tool for this achievement is the multivariate analysis. Dr. Theodora Kourti is Research Manager in the McMaster Advanced Control Consortium (MACC) and Adjunct Professor in the Chemical Engineering Department at McMaster University. She is the co-recipient of the 2003 University – Industry Synergy Award for Innovation, given by the Natural Science & Engineering Research Council of Canada. Dr. Kourti has been working on Multivariate Statistical Methods for Process and Product Improvement and Abnormal Situation Detection in Process Industries since 1992 and has been involved in more than 80 major industrial applications in North America and Europe. These are either off-line or real-time applications for batch and continuous processes, in diverse industries such as Chemicals, Pharmaceuticals, Semiconductor, Mining, Pulp and Paper, Petrochemicals, Photographic and Steel Industry. She has published extensively in this area and has provided training for numerous industrial practitioners.     

虚拟仿真技术在大学分析化学实验教学中的应用*

针对传统分析化学实验教学中的不足,介绍了大学分析化学实验虚拟仿真线上教学项目的建设内容及其应用实效,并对虚拟仿真实验技术下一步的发展方向进行了设想。通过近2个学年的教学实践,发现以虚拟仿真实验辅助现场教学,可有效弥补传统分析化学实验教学中学生预习效果差、试剂废液产生量大、安全隐患频发等方面的缺陷;同时,虚拟仿真实验系统的考核评价、分析统计功能为教师在开展现场实验教学过程中,针对学生知识点掌握的薄弱环节开展针对性强化指导训练提供了有效手段。本虚拟仿真实验系统为虚拟仿真技术在大学分析化学实验教学领域的推广应用提供了有益借鉴。