毛细管离子电泳法同时测定腌菜中硝酸根和亚硝酸根

以溴离子(Br-)为内标,建立了毛细管离子电泳同时测定腌菜中的硝酸根和亚硝酸根的方法。讨论了缓冲液pH、样品和缓冲液中氯化钠浓度、分离电压对分离的影响。结果表明:以含1mol LNaCl的40mmol LH3PO4 NaOH缓冲-、-得到基线分离。NO3-和NO2液(pH3.5)为背景电解质,4min内Br-、NO3-检出限分别为0.1g L和0.3g L,峰面积相对标准偏差分别为4.6%和NO25 8%。     

流动注射-毛细管电泳直接紫外测定环境水中硝酸根和亚硝酸根

采用流动注射与毛细管电泳联用（FI-CE）接口进行自动连续采样。对检测波长、电渗流改性剂浓度、载流中四硼酸钠浓度、载流PH、载流流速及采样环体积等条件进行优化，并对环境水样中常见阴离子的干扰进行研究，建立了同时测定水中硝酸根和亚硝酸根的方法。在采样量为50μl时硝酸根和亚硝酸根的检出限（3σ）分别为0.2和0.4mg/L；峰高RSD分别为1.6%和2.0%(20mg/L,n=25)，峰面积RSD分别为1.7%和1.6%(20mg/L,n=25)，采样频率为60/h。用本法测定井水水样的结果与离子色谱法一致。水样中加入10mg/L硝酸根和亚硝酸根的回收率为98%-108%。     

毛细管电泳-电化学检测法测定蜘蛛香中多元酚类化合物

采用毛细管电泳 电化学检测法(CE ED)同时测定了蜘蛛香根中香叶木素、山奈酚、芹菜素、绿原酸 和咖啡酸等5种主要生物活性成分的含量,考察了运行缓冲液酸度、浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等 实验参数对分离、检测的影响。在最佳实验条件下,以直径300μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为+ 950mV(vs.SCE),在50mmol/L的硼砂缓冲溶液(pH9.23)中,上述各组分在23min内能完全分离。5种组 分在两个数量级的范围内呈良好线性关系,检测下限(S/N=3)达1.7×10-4～1.8×10-5g/mL。该法已成功 地应用于蜘蛛香根中活性成分的分离检测,结果令人满意。     

毛细管电泳-电化学发光法检测泛昔洛韦

建立了毛细管电泳-电化学发光(CE-ECL)法检测泛昔洛韦的新方法。考察了检测电位、运行高压、进样电压与时间、检测池中磷酸盐的pH值、运行缓冲溶液的pH值及浓度等测试条件对电化学发光强度的影响。在最优化的实验条件下,泛昔洛韦在5.0×10-6～2.5×10-4mol/L浓度范围内与电化学发光强度有良好的线性关系,相关系数为0.9973,检出限为3.5×10-6mol/L。该法灵敏度高,选择性好,可应用于泛昔洛韦原料药及制剂的质量控制。初步探讨了CE-ELC检测泛昔洛韦的机理。     

双通道-双工作电极毛细管电泳电化学法快速检测大黄酸

报道了一种测定大黄酸的快速毛细管电泳电化学方法。采用简易制作的一种双通道-双工作电极电化学系统,可以实现电导法和安培法同时检测;优化选择了缓冲介质、工作电极、检测电位、毛细管长度和内径以及分离电压等实验参数,并对提高分析速度进行了初步研究和探讨。结果表明:大黄酸在100s内可以得到较好的分离测定,电导法和安培法的线性范围分别为6.83×10-4～1.07×10-5mol/L和3.41×10-4～2.67×10-6mol/L,最小检出浓度分别为5.28×10-6mol/L和3.16×10-7mol/L。采用设计的双通道 双工作电极检测装置,可以充分发挥电导法和安培法的优越性,对样品峰及样品的纯度进行确证;另外通过采用较短的毛细管与适当提高分离电压,可以提高分析速度。该法已用于中药大黄中大黄酸的测定。     

毛细管电泳-电化学检测法测定淮山中薯蓣皂苷和腺苷含量

建立了毛细管电泳-电化学检测(CE-ED)法测定淮山中薯蓣皂苷和腺苷的含量。考察了检测电位、运行缓冲液浓度和pH、分离电压及进样时间等的影响。在优化的实验条件下,对0.1mg/L薯蓣皂苷、腺苷在9min内实现了分离,其线性范围分别为0.1~1 000μg/L和0.1~1 200μg/L;检出限分别为0.04μg/L和0.03μg/L,峰电流的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.7%、1.5%,迁移时间的RSD分别为0.7%、0.6%。该方法已用于淮山样品中薯蓣皂苷和腺苷的测定,样品加标回收率在98.0%~102.5%之间,RSD≤2.3%。     

比光谱-导数-紫外分光光度法同时测定水中硝酸根和亚硝酸根

利用二元混合物的混合光谱与其中某一组分光谱的比值对波长求导，可达到分辨重叠光谱的目的。本文研究了用比光谱-导数-紫外分光光度法同时测定水样中NO3-和NO2-，以“减法技术”求导，兼具导数光度法能消除低频背景和高频噪声干扰及线性回归法分辨能力强的优点。方法避免了一般光度法需加入试剂而可能引起的误差。在pH7～9条件下测量203um～219um的光吸收值，用比光谱-导数技术处理，同时测定合成试样中0～4mg／L的NO3-和NO2-，6次测定相对标准偏差＜7％，加入回收率在95％～101％之间。讨论了干扰离子的影响及消除，并与P-矩阵法作了比较。方法已用于井水、雨水及湖水中NO3-和NO2-的同时测定。     

毛细管电泳-柱端电化学检测池的设计

在射壁式检测器的基规上,设计了一种用于毛细管电泳-电化学检测装置的检测池,巧妙地利用因表面张力现象而留驻波滴曲面的放大作用,直接调整毛细管与电极之间的相对位置,无需显微镜-微调节器装置,具有空间体积小,操作更简便的优点。     

几种常见阴离子的高效毛细管电泳-电导分离检测

采用柠檬酸-柠檬酸钠作为缓冲体系,使用负高压,对Cl-、NO3-、HCO3-、H2PO4-几种常见阴离子进行了分离检测,研究了缓冲剂的种类、浓度、pH值及操作电压对分离的影响;在选定的条件下,定量线性范围为Cl-5.0×10-5～2.5×103md/L,NO3-6.0×10-5～2.0×10-3mol/L,HCO3-1.0×10-5～2.0×10-3mol/L,H2PO4-6.0×10-5～1.0×10-3mol/L;检出限为Cl-1.5×10-5mol/L,NO3-3.0×10-5mol/L,HCO3-1.0×10mol/L,H2PO4-2.0×10-5mol/L;4种离子的RSD(n=6)分别为3.1%、33%、2.6%和2.9%;应用选定条件对自来水样品进行了分析,结果令人满意.     

毛细管电泳-电化学检测测定茶叶中咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸

高效毛细管电泳电化学检测同时测定了6种茶叶中的咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸的含量,考察了实验参数对分离、检测的影响。在最佳实验条件下,以300 靘直径的碳圆盘电极为检测电极,检测电极为1.20 V(vs.SCE),在25 mmol/L硼酸盐25 mmol/L磷酸盐(pH 7.6)的混合运行缓冲液中,上述各组分在16 min内能完全分离。咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸在2×10-3mol/L～１×10-5 mol/L、5×10-5mol/L～5×10-7mol/L、2×10-4 mol/L～1×10-5mol/L范围内呈线性关系,检测下限分别为6×10-6mol/L、4×10-7mol/L和1×10-6mol/L。该法直接用于茶叶中咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸的测定,结果令人满意。     

一种基于双工作电极-双通道的毛细管电泳电化学检测系统

报道了一种双工作电极-双通道毛细管电泳电化学检测系统，实现电导和安培 同时检测或者安培与安培检测联用，使两种方法相互补充，发挥各自的优势。其中 ，工作电极与检测池的制作工艺简单，操作简便，通过不锈钢针管和毛细管作为套 管，无需三维微调装置即可简单实现双工作电极的准确放置及分离毛细管与工作电 极的准确对接，并根据分析体系的需要采用不同类型的工作电极和检测器；同时采 用复式滤波电路解决了不同检测器之间的电场叠加对输出信号的干扰问题。采用该 装置可以同时检测复杂体系中的电活性和惰性物质，或同时测定只能氧化或只能还 原的物质，还可以对具有氧化还原性质的物质进行纯度的确证。将该装置应用于实 际样品的测定，节约了分析时间，提高了分析速度，扩大了检测范围，结果令人满 意。     

Determination of Active Ingredients of Hawthorn by Capillary Electrophoresis with Electrochemical Detection

A method based on capillary electrophoresis with electrochemical detection has been developed for the separa-tion and determination of epicatechin,kaempferol,chlorogenic acid,4-hydroxybenzoic acid,quercetin and proto-catechuic acid in hawthorn for the first time.The effects of working electrode potential,pH and concentration ofrunning buffer,separation voltage and injection time on CE-ED were investigated.Under the optimum conditions,the analytes could be separated in a 60 mmol·L~(-1) borate buffer(pH 8.7)within 21 min.A 300 μm diameter carbondisk electrode has a good response at 0.95 V(vs.SCE)for all analytes.The response was linear over three ordersof magnitude with detection limits(S/N=3)ranging from 3×10~(-8) to 2×10~(-7) g·mL~(-1) for the analytes.The methodhas been successfully applied to the analysis of real sample,with satisfactory results.     

毛细管电泳-电化学检测法测定血浆中水溶性小分子抗氧化剂

应用毛细管电泳电化学检测方法,以金属铜电极为检测电极,研究了同时测定人血浆中水溶性小分子抗氧化剂谷胱甘肽(GSH)、尿酸(UA)、色氨酸(Try)和半胱氨酸(Cys)的最佳条件。在最佳实验条件下,各组分的线性范围在1.0×10-6～5.0×10-4mol/L内;检出限在10-6mol/L数量级。该法具有分析速度快、灵敏度高等优点,对血浆样品的测定取得了满意的结果。     

毛细管电泳-电化学检测法测定淮山中8种必需氨基酸含量

将8种人体内必需氨基酸(苏氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、色氨酸)与邻苯二甲醛(OPA)发生衍生化反应,再采用毛细管电泳-电化学检测(CE-ED)方法对其含量进行测定。考察了衍生化时间、检测电位、运行缓冲液浓度和p H值、分离电压及进样时间等的影响。在优化条件下,8种氨基酸在12 min内实现了分离,线性范围为0.1~1 500μg/L;检出限为0.01~0.05μg/L,峰高的相对标准偏差(RSD)为1.3%~1.8%,迁移时间的RSD为0.6%~1.0%。该方法已用于淮山样品中8种必需氨基酸的测定,加标回收率为96.8%~102.0%,RSD均不大于2.4%。     

高效毛细管电泳—电化学检测对废水中优先监测酚类的测定研究

高效毛细管电泳－电化学检测法对６种中国环境优先监测的酚类进行了测定研究，考察了各实验参数对分离、检测的影响。在选定的最佳实验条件下，２５ ｍｉｎ内基线分离了上述 ６种酚类。测得浓度检测限（ｍｇ／Ｌ）：苯酚 ０． ０１；间－甲酚 ０．０１；２，４－二氯酚 ０．０６； ２，４，６－三氯酚０．０８；五氯酚０．１２；对硝基酚０．０７。本方法对实际废水样品中酚的测定结果满意。     

毛细管区带电泳碳纤维电极电化学检测氯丙嗪

用毛细管区带电泳／电化学检测器检了氯丙嗪。在最佳实验条件下，测定氯丙嗪的线性范围为５＊１０＾－７－１＊１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ；检测限为１＊１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ。此方法已应用于模拟尿样中氯丙嗪的测定。     

Coupling Capillary Electrophoresis and Pulsed Electrochemical Detection

Pulsed electrochemical detection (PED) is an excellent method for detection of analytes that normally foul electrodes. In PED, the detection electrode is first cleaned at a high positive potential, then reactivated at a negative potential dissolving the surface oxide, and finally used to oxidize the analyte at a moderate positive potential. Due to the advantages and versatility of PED, many different variations of the detection waveform can be found in literature. This review focuses on application of PED to CE and in particular, the most commonly used modes: pulsed amperometric detection (PAD) and integrated pulsed amperometric detection (iPAD).     

毛细管电泳电导法快速检测饲料添加剂氯化胆碱

采用毛细管电泳电导法对饲料添加剂氯化胆碱进行了测定.实验优化了缓冲介质、分离电压、毛细管长度和内径等参数.结果表明:在优化条件下,氯化胆碱在4 min左右可以实现分离检测,线性范围在41.8～1.20 μg/mL,检出限为0.8 μg/mL;迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.6%、2.1%;样品加标回收率为97%～105%.将该法用于粉剂和饲料中氯化胆碱的检测,取得了满意的结果.