Brnsted酸性离子液体催化3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的合成

以Brnsted酸性离子液体3-甲基咪唑丙烷磺酸-三氟乙酸作为催化剂,无溶剂条件下由芳香醛、乙酰乙酸乙酯和尿素合成了系列3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物.沸水浴中反应30～40 min,产物产率在81%～94%之间.该方法具有反应时间短、收率高、催化剂可回收重复使用等优点.产物结构经1H NMR,IR确证.     

羊毛-钯配合物催化反式-2-丁烯酸的不对称水合反应 Efficient Asymmetric Hydration of trans-2-Butenoic Acid Catalyzed by Wool-Palladium Complex

 羊毛-钯配合物作为一种生物高分子金属催化剂制备简单,性能稳定,具有很高的立体选择性. 它能有效地催化反式-2-丁烯酸水合,得到手性化合物(S)-(+)-β-羟基丁酸,其产率和光学收率分别为88.4%和93.0%. 钯的负载量、底物/催化剂比、反应温度和反应时间对产物产率和光学收率有很大的影响. 催化剂重复使用多次后,产物产率和光学收率没有明显变化.     

Mg(ClO4)2催化2-取代-4-甲酰基-1,2,3-三唑与β-环己二酮的缩合反应

在Mg(ClO4):催化下,2-取代-4-甲酰基-1,2,3-三唑代替传统的芳香醛与β-环己二酮在乙腈介质中进行缩合反应生成氧杂葸,反应时间为5～6 h,产率75%～86%.该方法具有操作简便、反应时间短及产率高等优点,为此类化合物的合成提供了一种有效的新方法.在没有催化剂的体系中,反应生成的是氧杂蒽开环产物.     

微波辐射下超细高岭土催化的肟类化合物的高效合成

以廉价易得的超细高岭土为催化剂,羰基类化合物和盐酸羟胺为原料, PEG-400为溶剂,在微波辐射的条件下高效地合成一系列肟类化合物,同时探究了催化剂、溶剂种类、反应时间、反应温度等条件对反应的影响,并对所得的产物进行了熔点、核磁、红外、质谱数据检测.该方法具有反应时间短(5～15min)、产率高、操作简便和环境友好等优点.另外,也初步探索了超细高岭土催化的微波辐射下肟交换反应及肟醚类化合物合成反应,产率分别为42%～67%与59%～72%.     

固体酸SO2-4/ZrO2-MoO3催化合成富马酸二甲酯

在固体酸SO2-4/ZrO2-MoO3催化下,由马来酸酐和甲醇催化合成了富马酸二甲酯.探讨了催化剂用量,原料配比,反应时间对产率的影响.最佳反应条件为醇酸摩尔比为61,反应时间3 h,催化剂占反应物总质量的1.5%,产物收率在93%以上.     

固体酸SO_4~(2-)/ZrO_2-MoO_3催化合成富马酸二甲酯

在固体酸SO2-4/ZrO2 MoO3催化下,由马来酸酐和甲醇催化合成了富马酸二甲酯.探讨了催化剂用量,原料配比,反应时间对产率的影响.最佳反应条件为:醇酸摩尔比为6∶1,反应时间3h,催化剂占反应物总质量的1.5%,产物收率在93%以上.     

对二叔丁基苯合成的改进

本文报道用浓H2SO4作催化剂,代替传统的用无水AlCl3作催化剂合成对二叔丁基苯的方法。实验结果表明：当苯:叔丁基氯:浓硫酸摩尔比为：1.7:4.5:0.7,反应温度在5℃～10℃对二叔丁基苯的产率为77%,同传统方法相比,具有操作简便、反应时间短、粗产物纯化容易、产率高等优点。     

Br(o)nsted酸性离子液体催化3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的合成

以Br(o)nsted酸性离子液体3-甲基咪唑丙烷磺酸-三氟乙酸作为催化剂,无溶剂条件下由芳香醛、乙酰乙酸乙酯和尿素合成了系列3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物.沸水浴中反应30～40 min,产物产率在81％～94％之间.该方法具有反应时间短、收率高、催化剂可回收重复使用等优点.产物结构经1H NMR,IR确证.     

微波辐射FeCl3催化无溶剂条件下的[口片]呐醇重排

通过微波辐射,以FeCl3为催化剂进行无溶剂条件下的口片呐醇重排反应,1min产率可达86%～96%.该方法具有操作简便、反应时间缩短、对环境友好等优点.     

可膨胀石墨催化的一锅法合成3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物

在可膨胀石墨催化下, 由芳香醛、β-酮酸酯和尿素(摩尔比1∶1∶1.5)三组分缩合制备3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物, 反应时间1.5～2 h, 产率可达72%～93%, 且催化剂可回收重复利用. 产物的结构经¹H NMR, IR确证.     

相转移催化合成羧酸醚酯类化合物

将[N(Bu)~4]Br或FeCl~3-PEG-400作为相转移催化剂,应用于α-氯代烷基烷基醚与无水乙酸钠(或无水甲酸钠)之间的亲核取代反应, 以合成具有RCOOCHR'OR'型结构的羧酸醚酯类香料化合物, 产物产率可提高10%. 中间化合物与产物的结构均经IR, NMR 与元素分析证实.     

双水相体系中Proline/CuI催化Heck反应的研究

以双水相为反应溶剂,丙烯酸酯、苯乙烯与多种芳卤化合物在催化剂碘化亚铜、配体L-脯氨酸的存在下,在较低的温度(75～85 ℃)下得到了产物,该方法具有反应时间短、产率较高、选择性较好等特点,为该反应及该类化合物的合成提供了一种新方法。产物通过熔点、红外、核磁共振氢谱、碳谱等方法的表征。     

2-乙酰噻吩及其新型席夫碱的合成

以磷钨酸为催化剂,噻吩和乙酸酐反应合成了2-乙酰噻吩(1,收率83.5%);1与不同结构的酰肼反应合成了四种新型席夫碱(2a～2d),收率90%～95%,其结构经UV,~1H NMR,~(13)C NMR,IR及元素分析表征.优化了合成1和2的反应条件.     

Green synthesis of 3,4-dihydropyrimidinones using nano Fe3O4@meglumine sulfonic acid as a new efficient solid acid catalyst under microwave irradiation

Design, synthesis and characterization of nano Fe₃O₄@meglumine sulfonic acid as a new solid acid catalyst for the simple and green one pot multicomponent synthesis of 3,4-dihydropyrimidin-2(1H)-ones/thiones was studied. New solid acid catalyst was prepared through a clean and simple protocol and characterized using FTIR, VSM, TGA, SEM, elemental analysis (CHN) and XRD techniques. Heterogenization of homogeneous catalyst as a green approach is a useful method for enhancing the efficiency of catalyst. Presented study was a new method for attachment of homogeneous highly soluble catalyst (meglumine sulfate) to the magnetite nanoparticle surfaces for preparing a heterogeneous and effective catalyst. Obtained heterogeneous and reusable solid acid catalyst has high performance in the synthesis of Biginelli compounds. The reaction was performed under microwave irradiation as a rapid and green condition. Easy work up as well as excellent yield (90–98%) of products in short reaction times (40–200 s) and reusable catalyst are the main advantages of presented procedure. Reaction products were characterized in details using physical and chemical techniques such as melting point, ¹H NMR, ¹³C NMR and FTIR.     

新型含吡唑基3,4-二氢嘧啶类化合物的一锅合成研究

以FeCl3•6H2O为催化剂,无水乙醇为溶剂,按取代-4-甲酰基吡唑：乙酰乙酸乙酯：（硫）脲：FeCl3•6H2O =1：3：3：1的比例,采取微波辐射和常规加热回流的方法通过Biginelli缩合反应一锅合成了6种新型含吡唑基的3,4-二氢嘧啶类化合物,并进行了元素分析、IR、1H-NMR和13C-NMR表征。     

微波辐射下氨磺酸催化水相合成3,3-亚芳基双(4-羟基香豆素)

在水介质中, 用氨磺酸作催化剂并经微波辐射, 使芳醛与4-羟基香豆素反应合成3,3-亚芳基双(4-羟基香豆素), 具有催化剂易得、环境友好、后处理简便、反应时间短和产率高等优点.     

由2-羟基-1,4-萘醌合成2-乙氧基-1,4-萘醌

由2-羟基-1;4-萘醌合成2-乙氧基-1;4-萘醌;乙氧基萘醌; 羟基萘醌; 乙醇; 硝酸; 回流     

微波促进苄基溴化锌与肉桂醛的烯基化反应

在Me3SiCl和Pd（PPh3）2Cl2存在下,通过微波辐射带官能团的苄基溴化锌与肉桂醛反应高效地合成了含不同官能团的1,4-二苯基-1,3-丁二烯类化合物,收率65％-95％,其结构经1^H NMR,13^C NMR,IR和MS确证。     

萜品油烯的DeMayo光环加成产物的反应研究

通过萜品油烯和2，6-二氧代戊酸甲酯的de Mayo反应，使[2 + 2]环加成产物 3-6经retro-aldol重排，开环生成取代环己烯7和12。在不同反应介质中对开环产 物进行再环合，并对其反应机理进行研究。在碱性条件下，经分子内Claisen缩合 反应形成螺环化合物；以对甲本碘酸为催化剂的环合，除生成正常的Claisen缩合 产物以外，7和12均发生烯键亲核加成反应，生成具有二环[3.3.1]结构的桥环化合 物9-11和二环[3.2.1]结构的桥环化合物16-18。所得新化合物的化学结构均经IR, ~1H NMR，~(13)C NMR及元素分析予以确定。     

新型酸性离子液体[hmim]hso4中合成乙酸酯

制备了一种新型B rφnsted酸性离子液体[Hm im]HSO4,用于乙酸与醇的酯化反应,通过简单的相分离就可以实现产物乙酸酯与离子液体的分离。考察了温度、时间、物料配比、离子液体用量等因素对乙酸与正丁醇的反应的影响,得出反应的最佳条件为:反应温度110℃,反应时间2 h,酸醇摩尔比为2,酸性离子液体[Hm im]HSO4与醇的体积比为1,乙酸正丁酯的产率为97%。离子液体重复使用5次,乙酸正丁酯的产率均大于94%。利用核磁共振、红外和元素分析测试技术对酸性离子液体[Hm im]HSO4的结构进行了表征,是以一水合物的形式存在。测定了不同浓度[Hm im]HSO4水溶液的酸强度数据,结果表明,其酸性明显高于酸性离子液体[Hm im]CF3COO的酸性。