X射线荧光光谱法测定植物样品中12种元素含量

提出了X射线荧光光谱法测定植物样品中硫、氯、磷、硅、铁、铝、锰、钠、钾、锌、镁、钙等12种元素。样品以微晶纤维素作衬底于模具中进行压片。以GBW 10010～10012、GBW 10014～10016、GBW 10018、GBW 07602～07604、GBW 10020～10028和GBW 07601a等标准物质为基础,采用干、湿混样法配制6个人工合成样品用于制作工作曲线。优化了各元素的基体校正数学模型。方法的检出限(3s)在0.5～610μg.g-1之间;对同一标准物质GBW 07602重复测定7次,测得其相对标准偏差(n=7)在0.11%～4.0%之间。方法用于多种生物标准物质分析,所得结果与认定值相符合。     

激光探针等离子质谱法分析岩石样品时相对元素响应及基体效应

研究了ＬＡＭ－ＩＣＰ－ＭＳ法分析岩石样品时以＾４３Ｃａ和＾５５Ｍｎ为内标的相对元素响应因子特征并进行了对比。以＾４３Ｃａ为内标不能消除ＬＡＭ－ＩＣＰ－ＭＳ分析中的基体效应,而以＾５５Ｍｎ为内标可明显地减弱基体效应的影响。测定了６个日本火成岩岩石标样中的３２个微量元素,除个别样品（如ＪＧ－３）和少数轻质量元素Ｐ、Ｓｃ、Ｃｒ以及重稀土元素Ｄｙ、Ｅｒ、Ｙｂ等外,绝大多数微量元素的分析值与标准植的相对偏差     

全反射X射线荧光光谱法同时测定地气样品中锰、镍、铜、锌、铅、铷和锶

论述了利用自行研制的有３个反射体的全反射分析装置，用钼靶Ｘ光管激发，以Ｓｅ为内标，同时测定了地气样品中Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｒｂ和Ｓｒ等元素。对纳克级元素含量，方法的精密度为７．２％．绝对检出限为１０－１０～１０－１１。其分析结果的准确度与无火焰原子吸收相符。     

测定大气颗粒物中金属含量的样品预处理

通过综合对比实验，从多种样品预处理方法中筛选出测定大气颗粒物中金属含量的样品预处理方法——HNO3-HClO4热消解提取法。该法操作简便、易于掌握，待测金属及其化合物提取率达90%以上（滤筒样品84%以上），而且空白值低，可与化学法及仪器法配套使用。     

含磷元素铸造铝合金光谱分析标准样品的研制

介绍含磷元素铸造铝合金光谱分析标准样品的制备工艺、数据处理及定值结果。采用分步调整化学成分法调整标准样品中化学成分的含量,用极差法进行均匀性检验,多家实验室协同定值。研制出的标准样品经过生产试用分析,达到设计指标,可满足分析含磷元素铸造铝合金中磷的需要。     

螯合树脂富集—激光气化等离子体发射光谱测定地质样品中铂族元素和金

采用含Ｎ，Ｓ功能团的螯合树脂ＹＰＡ４富集铂族元素和金。Ａｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｏｓ的吸附率为９８％以上，Ｉｒ为９２％，Ｒｕ为９０％，Ｒｈ为８７％。把树脂灰化，用激光将其灰份气化输入等离子体激发，光谱测定。取样５ｇ时，可测定０．２ｎｇ／ｇ的Ａｕ，０．６ｎｇ／ｇ的Ｏｓ，Ｉｒ，０．０６ｎｇ／ｇ的Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ，Ｒｕ。标样分析结果与标准植吻合。     

直读光谱法分析丝状样品中的元素

应用直读原子光谱法分析直径在3 mm以下的丝状样品,设计了与之匹配的夹具,并对类型标准化样品、光源参数、样品处理条件进行了试验及优化.用该法对φ0.8的1Cr18Ni9Ti丝材样品进行测定,各元素光谱分析值与化学分析值接近,7次测定结果的相对标准偏差为0.30%～12.6%.     

微波氧燃烧样品前处理法在元素分析中的应用

微波氧燃烧法是近年来兴起的一种微波辅助绿色样品前处理方法。微波氧燃烧反应器结构和应用程序有助于燃烧完全和提高元素回收率。在引燃剂存在的条件下,样品与氧气在微波辐射下迅速发生燃烧反应,反应完毕后待测元素被吸收液回流吸收。吸收液可通过各种元素分析仪器(如AAS,ICP-OES,ICPMS,IC等)很好地检测出元素的种类、含量和价态等。该法适用样品范围广泛、绿色环保、反应时间短、反应后样品残留碳极低且元素的回收率高,可在很大程度上降低挥发性元素的损失。文中介绍了微波氧燃烧的基本原理、反应装置、引燃剂和吸收液、样品制备以及其在食品、生物、聚合物、地质、煤、原油以及碳材料等样品前处理的应用进展及前景,旨在对今后的研究提供更加有效的参考价值和意义。     

复杂样品痕量极性小分子化合物的样品前处理及分析方法研究进展

核苷、胺、氨基酸等极性小分子化合物是生物、食品、环境等领域重要的研究对象,但各种复杂基体中痕量极性小分子的分离分析需要高效的前处理介质和技术以及快速灵敏的分析方法。本文综述了硅胶材料、有机聚合物、炭材料和硼酸材料等样品前处理分离介质及反相液相色谱、亲水作用色谱等分析方法在复杂样品痕量极性小分子化合物分析中的应用,并展望了其发展趋势。     

环境样品中硝基苯类化合物的分析方法研究进展

主要介绍了我国近年来在环境样品中硝基苯类化合物的分析研究进展,内容包括:光度法(还原-偶氮光度法、阻抑动力学光度法、化学计量学分光光度法、人工神经网络-分光光度法)、气相色谱法(固相微萃取-毛细管气相色谱法、树脂吸附-气相色谱法、液-液微萃取气相色谱法、超声萃取-气相色谱法)、高效液相色谱法(反相高效液相色谱法、固相萃取-高效液相色谱法)和极谱法等分析方法。     

标准样品的开发与应用

论述了国内外标准样品的开发历史、标准样品的技术规范、标准样品的应用及其展望。     

一种金属含量分析用的样品预处理方法

一种金属含量分析用的样品预处理方法，包括将油样在惰气中升温至450-700℃进行蒸发灰化，使其中的可挥发物蒸发，金属元素保留在蒸发后的残余物中；将残余物氧化，使其中的金属元素转化为金属氧化物；     

普通城镇低龄儿童头发元素含量调查

调查了234例0－6岁儿童头发锌，铁，钙及铅含量。结果显示，存在食欲不振者90．59％，反复发生呼吸道感染及肠道感染者占55．98％，严重生长迟缓者占7．89％；缺锌儿童占调查总数的40．59％，缺铁者占34．62％，缺铁者占27．77％。     

环境样品分析

本文是“分析试验室”定期评述“环境试样分析”的第７篇评述。它全面评述了１９９８年１对１９９９年１２月间我国环境分析的进展,内容包括：概述,大气样品分析,水样品分析,土壤和沉积物样品分析,生物样品分析,放射性监测,标准、质量控制和质量保证,展望。     

Heraeus CHN-Rapid元素分析仪的低含量测定

研究用Heraeus CHN-Rapid元素分折仪低含量测定时在样品制备,检测方法和数据处理上的一些改进方法及测定结果。对于含量在0.5%以下样品,绝对误差≤±0.005%,标准偏差≤±0.00%。     

偏振能量色散X射线荧光光谱法测定地质样品中18种元素

利用偏振能量色散X射线荧光光谱仪分析了硅酸盐基体样品. 选取岩石、土壤、水系沉积物等国家一级标准物质, 采用镶边粉末压片方法, 选择Al2O3偏振靶、 Mo、 Co二级靶, 在真空状态下对K、 Ca、 Ti、 Cr、 Mn、 Fe、 Ni、 Cu、 Zn、 Ga、 As、 Rb、 Sr、 Y、 Zr、 Nb、 Ba、 Pb等18种元素进行选择激发和探测, 所有元素的校正选用扩展的康普顿散射校正模型. 各元素的检出限为0.4～10.9 μg/g;除了As元素外, 均达到了1:25万多目标地球化学调查规范的要求. 根据60个地质调查多目标考核样品的分析结果, 采用Rousseau(2001)所提出的相对不确定度计算方法, 对所建立的方法进行了评估.     

化学溶解和电感耦合等离子体质谱法研究地质样品中铂族元素的物相 …

建立了基于化学逐级溶解、火试金预浓集和电感耦合等离子体质谱分析的地质样品中铂族元素的物相分析新流程。应用逐级溶解，地质样品可被分成即水溶相、可交换相、碳酸盐相、Ｆｅ／Ｎｉ金属相、硫化物相、氧化物相、硅酸盐相和残渣相８个组分。详细研究了溶解实验中试剂、温度、酸度和时间等实验参数。作为应用的实例，研究了丹麦Ｓｔｅｖｎｓ Ｋｌｉｎｔ Ｋ／Ｔ界线样品中５个铂族元素的物相分布。     

海兴地区地下水中多元素含量的测定

应用电感耦和等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定地下水中钾、钠、钙、镁、铁、锰的含量,使用分光光度法测定氟的含量,测定的相对标准偏差为0.7%-2.8%,回收率为92.1%-105.2%。结果表明,大部分地区地下水中钠和氟化物的含量均偏高,常量与微量元素的组成含量差别不大。