化学发光法测定水中1-溴-3-氯-5,5-二甲基海因

基于在碱性条件下 (p H 12 .0— 12 .5 ) 1-溴 - 3-氯 - 5 ,5 -二甲基海因与鲁米诺 -过氧化氢体系反应产生化学发光的性质 ,建立了一种测定其含量的新方法。 1-溴 - 3-氯 - 5 ,5 -二甲基海因的浓度在 4 .0× 10 -8— 1.0×10 -6mol/ L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系。本方法的线性范围宽 ,灵敏度高 ,检出限为 2 .0×10 -8mol/ L。操作简单、方便。应用于游泳池水中 1-溴 - 3-氯 - 5 ,5 -二甲基海因的测定 ,结果令人满     

3，3′，5，5′—四甲基联苯胺紫外光光度法测定水中NO2^—

基于pH=3.6的HAc-NaAc介质中,3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)与NO-2定量反应生成的TMB-TMB亚胺电荷迁移络合物在370nm处具有最大吸收峰,建立了一种紫外分光光度测定NO-2的新方法.方法线性范围为0-1.2mg/L,表观摩尔吸光系数为4.69×104L·mol-1·cm-1,该法应用于电镀废液和水样中NO-2的测定,结果令人满意.     

2-(2-喹啉偶氮)-1，5-苯二酚光度法测定铜的研究

合成了新试剂 2 - ( 2 -喹啉偶氮 ) - 1,5-苯二酚 ( QADHB) ,并研究了其与铜的显色反应 ,在溴化十六烷基三甲胺 ( CTMAB)存在下 ,p H=4 .0邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中 ,QADHB与铜反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=540 nm,ε=2 .12× 10 4 L·mol-1·cm-1。铜含量在 0— 30 μg/ 2 5m L内符合比耳定律 ,该方法用于环境样品中铜的测定 ,结果令人满意     

1,3-二苯基-4-酰基-5-吡唑酮Eu(Ⅲ)配合物的荧光性质

以四种1,3－二苯基－4－酰基－5－吡唑酮（酰基分别为苯甲酰基、苯乙酰基、丁酰基和氯乙酰基,化合物以DPBZP、DPPAP、DPBTP和DPCAP表示）为配体,合成了Eu(Ⅲ）的二元和三元配合物。通过化学分析和元素分析确定了配合物的组成,通过FTIR谱对配合物进行了表征。测定了配合物的荧光光谱,结果表明：配合物发射Eu(Ⅲ）的特征荧光;配合物荧光;配合物荧光强度与配体吡唑环4－位酰基上的取代基团密切相关,荧光强度随配体不同的变化顺序为DPBZP＜DPPAP＜DPCAP;第二配体邻菲罗啉具有较为明显的荧光增强作用。     

溴化5-［4-(2-吡啶-乙氧基)苯基］-10，15，20-三苯基卟啉对铜离子的显色反应研究

本文研究了溴化 5- [4 - ( 2 -吡啶 -乙氧基 )苯基 ]- 10 ,15,2 0 -三苯基卟啉与 Cu2 +的显色反应条件 ,在 p H=4 .0时 ,其络合物最大吸收波长为 4 13nm,试剂最大吸收波长为 4 4 3.5nm。对比度大约为 30 nm。试剂与铜络合比为 1∶ 1,其络合物表观摩尔吸光系数为 3.4× 10 5L·mol-1· cm-1,铜含量在 0— 0 .5μg/ 10 m L范围内符合比耳定律 ,本研究可用于痕量铜的测定     

2-（3,5-二氯-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚分光光度法测定啤酒中微量铬的研究

在0.09—0.16mol·L-1硫酸介质中,Cr2O72-与2-（3,5-二氯-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚作用,形成二离子缔合物,最大吸收波长533nm,表观摩尔吸光系数为为4.51×104L·mol-1·cm-1,铬含量在0—3.3μg·mL-1内符合比耳定律,用于啤酒样品中微量铬的测定,结果满意。     

2-[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚分光光度法测定岩石中微量铌

在酒石酸介质中 ,铌 (V)与 5- Br- PADAP生成兰紫色的三元络合物 ,最大吸收波长为 6 0 0 nm,络合物的表观摩尔吸光系数为 5.7× 10 4 L·mol-1· cm-1,Nb2 O5含量在 0— 2 0 μg/2 5m L范围内符合比耳定律。有色络合物稳定 3天以上。本法简便 ,快速 ,用于岩石中微量铌的测定 ,结果令人满意。     

两种新型二氯代苯基卟啉-5-氟尿嘧啶衍生物的合成与表征

用5-[4-(5-溴戊氧基)苯基]-10,15,20-三(3,4-二氯苯基)卟啉或5-[4-(6-溴己氧基)苯基]-10,15,20-三(3,4-二氯苯基)卟啉与5-氟尿嘧啶反应,合成了1-[5-(4-戊氧苯基)-10,15,20-三(3,4-二氯苯基)卟啉]-5-氟尿嘧啶(A)和1-[5-(4-己氧苯基)-10,15,20-三(3,4-二氯苯基)卟啉]-5-氟尿嘧啶(B),产率分别为29.92%和30.01%。并通过红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振谱和质谱表征了其结构。对目标化合物的合成条件进行了研究,结果表明:以DMF为溶剂,反应温度为115℃,反应时间2h,产率较高;采用硅胶G(200—300目)装柱,以氯仿和氯仿∶乙醚(V∶V=50∶1)为洗脱液,柱层析,再用氯仿:丙酮(V∶V=7∶1)洗脱产品色带,分离效果较好。     

溴化5-[4-(3-吡啶丙氧基苯基)]-10，15，20-三苯基卟啉对铜离子显色反应的研究

本文研究了溴化 5- [4 - (3-吡啶丙氧基苯基 ) ]- 10 ,15,2 0 -三苯基卟啉 ,在 p H=4 .0时与 Cu2 + 的显色反应条件 ,其络合物最大吸收波长为 4 13nm。在相同条件下 ,试剂最大吸收波长为 4 4 4nm,对比度大约30 nm。试剂与铜络合比为 1∶ 1,表观摩尔吸光系数为 2 .9× 10 5L· mol-1·cm-1,铜含量在 0— 6 0 μg/ L范围内符合比耳定律 ,可用于痕量铜的测定。     

1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲月替(HCPCF)与铜显色反应的研究与应用

研究了pH 4.0-5.0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,有CTMAB存在下,1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲月替(HCPCF)与铜的显色反应.铜(Ⅱ)与HCPCF形成1∶3稳定的蓝色配合物,λmax=622nm,ε622=3.3×104L*mol-1*cm-1,在0-24μg/25mL铜浓度范围内符合比耳定律,可直接用于茶叶中微量铜的测定,结果令人满意.     

电化学氧化-荧光分析法测定肾上腺素

通过电化学氧化肾上腺素,使其生成羟基吲哚类荧光物质(λem=490nm),实现了药物中肾上腺素含量的电化学氧化-荧光检测。研究结果表明,荧光强度与肾上腺素浓度分别在2.00×10-7—1.00×10-6mol/L和1.00×10-6—4.00×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为6.70×10-8mol/L。该方法用于药物制剂中肾上腺素含量的测定,相对标准偏差小于1.88%(n=7),加标回收率为88.4%—116.6%。     

催化光度法测定锰(Ⅱ)的研究

在pH3.5的NaAc-HAc缓冲介质中,溴酸钾氧化碘化钾生成单质碘,锰(Ⅱ)对这一显色反应具有显著的催化作用。据此,建立了催化光度法分析测定环境中痕量锰()的新方法。在优化条件下,于最大吸收波长220nm处进行测定,锰(Ⅱ)浓度在1.0×10-8—1.0×10-7mol/L范围内呈现良好的线性关系;检出限为6.0×10-9mol/L(3σ);对1.0×10-7mol/L的锰(Ⅱ)进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为2.4%;考察了多种共存离子的影响。将此法应用于水样中锰(Ⅱ)的测定,回收率在96.9%—97.8%之间,结果满意。     

吖啶黄-纳米金荧光共振能量转移体系增敏法检测高半胱氨酸

以吖啶黄(Acridine Yellow,AY)为供体,纳米金(AuNPs)为受体建立了荧光共振能量转移(FRET)的新体系。体系中AY以非共价的方式吸附在AuNPs上,两者之间发生了有效的能量转移,导致AY的荧光猝灭。由于高半胱氨酸(Homocysteine,Hcys)和纳米金之间可以形成很强的Au-S键,使AY从AuNPs表面释放,进而使体系的荧光恢复。基于增强的荧光信号建立了检测高半胱氨酸的新方法。在最优化的条件下,检测高半胱氨酸的线性范围为5.0×10-10—1.5×10-8mol/L,检出限为0.2×10-10mol/L。     

钼(Ⅵ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-溴酸钾体系的催化吸附波

在0.046mol/L HAc-NaAc(pH4.84)支持电解质中,Mo(Ⅵ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮-5-二乙氨基苯酚-溴酸钾)[Mo(Ⅵ)-5-Br-PADAP-KBrO3]络合物于-0.72V(vs.SCE)左右产生一个灵敏的络合吸附波,该波的二阶导数峰峰电流与1.5×10-8-2.0×10 -5 mol/...     

流动注射化学发光法测定过氧亚硝酸根的研究

基于碱性条件下过氧亚硝酸根-亚硫酸钠-荧光素化学发光新体系中过氧亚硝酸根浓度与化学发光强度呈线性关系,建立了流动注射化学发光法测定过氧亚硝酸根浓度的新方法。在优化实验条件下,方法的线性范围为2.384×10-6—1.192×10-4mol/L,r2=0.9994,最低检测浓度为2.384×10-6mol/L,平行测定11次相对标准偏差为0.36%。并将该方法与鲁米诺体系进行了对比,结果满意。     

功能性CdTe量子点荧光增敏法测定对苯二胺

以CdT e量子点作为荧光探针,基于荧光增敏法对对苯二胺进行了定量检测,考察了缓冲溶液体系、量子点浓度、反应时间等多种因素的影响。实验结果表明,在pH 7.6的0.2m ol/LN a2HPO4-N aH2PO4缓冲液中,反应时间为15m in,对苯二胺浓度为6.0×10-6—1.8×10-5m ol/L范围时,其线性回归方程为ΔF=75.64＋7.95C（10-6m ol/L）,相关系数和检出限分别为0.9989和2.1×10-8m ol/L。该方法检出限低,灵敏度高,为对苯二胺的测定提供了新的选择。     

巯基乙胺稳定的CdTe量子点荧光猝灭法测定间苯二酚

以CdTe量子点作为荧光探针,基于荧光猝灭法对间苯二酚进行了定量检测,考察了缓冲溶液体系、量子点浓度、反应时间等多种因素的影响.实验结果表明,在pH 6.5的0.2mol/LNa<,2>HPO<,2>-NaH<,2>PO<,4>缓冲液中,反应时间为15min.间苯二酚浓度为1.6×10<'-6>-2.0×10<'-5>...     

钼-二溴邻硝基苯基荧光酮-CTMAB体系的分光光度法研究

研究了 1.2 mol· L-1的盐酸溶液中 ,有 CTMAB存在下 ,钼与 DBON- PF的显色反应。钼与 DBON- PF生成红色络合物 ,最大吸收波长为 540 nm,摩尔吸光系数为 6.2× 10 4 L·mol-1·cm-1。测得络合物的组成比为 Mo( )∶ DBON- PF=1∶ 2。钼量在 0— 2 0 μg/ 2 5m L范围内符合比耳定律。有色络合物稳定 8h以上。该方法用于矿石中微量钼的测定 ,结果令人满意。     

荧光光谱法检测非水体系中蒽和芘

用荧光光谱法检测建立了非水体系中蒽和芘的测试方法,蒽和芘的检测线性范围分别为5.6×10^-9—2.8×10^-6mol/L和4.9×10^-8—1.47×10^-6mol/L,相关系数为0.99959和0.99822,检出限分别为0.356ng/mL,5.230ng/mL,回收率分别为86.61%—98.66%和96.60%—115.80%。考察了常见离子、时间以及温度对荧光强度的影响,结果表明,常见离子对分析检测干扰均不大,可忽略,在2h、5—55℃温度范围内,对荧光强度影响较弱,故此分析检测方法对温度的适应范围较宽。方法可直接用于食品、饮料、酒产品等非水体系中的蒽和芘的测定。     

同位镀铋膜电极测定爆米花中的痕量铅

采用同位镀铋膜法修饰铂电极,用差分脉冲溶出伏安法对爆米花中痕置铅进行了测定,并优化了实验条件.在优化的实验条件下,分别对2.0×10<'8>-6.0×10<'-7>mol/L和6.0×10<'-7>-1.0×10<'-4>mol/L的pb<'2+>进行了测定,Pb<'2+>溶出峰电流与Pb<'2+>浓度呈良好的线性关系...