3,4′-二甲氧基莰菲醇的合成

以间苯三醛和茄香醛为原料,经Ｈｏｅｓｃｈ－Ｈｏｕｂｅｎ反应,羟基保护、缩合、Ａｌｇａｒ－Ｆｌｙｎｎ－Ｏｙａｍａｄｅ反应、甲基化、等６步反应合成了３,４′－二甲氧基莰菲醇。     

4‘—甲氧基—2’,7—二羟基黄烷酮的合成

２－羟基－４－甲氧基甲氰基苯乙酮与２－甲氧基甲基－４－甲氧基苯甲醚经缩合，环化，除保护基等反应合成了４’－甲氧基－２’，７－二羟基黄烷酮。     

甲基二甲氧基硅烷的合成研究

以ＭｅＳｉＨＣｌ２和ＭｅＯＨ为原料，采用溶剂法合成甲基二氧基硅烷，研究了各种合成条件对醇解反应的影响，运用ＩＲ，ＧＣ－ＭＳ等手段对反应过程和结果进行了综合分析，提出了最佳合成条件。     

离子交换树脂催化合成甲基丙烯酸莰醇酯

以大孔强酸性离子交换树脂为催化剂合成甲基丙烯酸莰醇酯。研究了催化剂种类、用量及反应温度诸因素对反应的影响。实验结果表明，D001-cc树脂催化效果较好;树脂用量增加、反应温度提高均可提高反应速度;该树脂可反复使用。还研究了反应动力学，确定其为二级反应，求得其表观活化能为13.81千卡／摩尔。     

湖泊水体中土霉味化合物2-甲基异莰醇的合成与测定

利用甲基格氏试剂和天然樟脑反应，合成土霉味化合物２－甲基异醇，并用色谱，质谱和红外光谱对其进行鉴定，然后以合成ＭＩＢ作标样，测定ＭＩＢ的气相色谱保留值及其在东湖水体中浓度随季节变化规律，研究结果表明，东湖水体产生土霉味的主要成分为ＭＩＢ，在１９９５－１９９６年期间，１月、４月和９月为武汉东湖水体中ＭＩＢ浓度的高峰期，经测量定东湖水中ＭＩＩＢ的ＧＣ保留值与合成的ＭＩＢ的ＧＣ保留值完全一致。     

4＇－甲氧基－2＇，7－二羟基黄烷酮的合成

２－羟基－４－甲氧基甲氧基苯乙酮与２－甲氧基甲氧基－４－甲氧基苯甲醛经缩合、环化、除保护基等反应合成了４＇－甲氧基－２＇，７－二羟基黄烷酮。     

6，6‘—二甲氧基—4，5，4’,5‘—二亚甲基二氧基—2，2’—联苯二甲酸二甲酯及其衍生物的合成研究

以没食子酸为原料经酯化、醚化、区域选择性硝化、还原、Sanmeyer及分子间Ulmann耦合等反应以较高产率合成6,6‘-二甲氧基-4,5,4‘,5‘-二亚甲基二氧基-2,2‘-联苯二甲酸二甲酯（β-联苯双酸,β-DDB）,并对其进行衍生化,得到5个β-DDB的衍生物,用IR,^1H NMR和MS等鉴定了其结构,使用手性柱对β-DDB进行拆分得到了两个对映异体,利用圆二色谱确定了它们的立体构型。     

湖泊水体中土霉味化合物2-甲基异莰醇的合成与测定

利用甲基格氏试剂和天然樟脑反应，合成土霉味化合物２－甲基异莰醇（ＭＩＢ），并用色谱、质谱和红外光谱对其进行鉴定，然后以合成ＭＩＢ作标样，测定ＭＩＢ的气相色谱保留值及其在东湖水体中浓度随季节变化规律。研究结果表明，东湖水体产生土霉味的主要成份为ＭＩＢ，在１９９５～１９９６年期间，１月、４月和９月为武汉东湖水体中ＭＩＢ浓度的高峰期，经测定东湖水中ＭＩＢ的ＧＣ保留值与合成的ＭＩＢ的ＧＣ保留值完全一致。     

新型多取代2，7—萘二酸二乙酯的合成

以4，6－二甲基－2－甲氧基－1，3－苯二甲酸二乙酯为原料，经Micheal加成、环化、溴化、消除等5步反应，合成新型的多取代2，7－萘二甲酸二乙酯。该合成路线步骤少，收率高，反应条件温和、产物中的4个新化合物的结构均经元素分析、核磁共振、红外光谱和质谱确证。     

2,4-二甲氧基苯甲酰氯的合成

2,4-二羟基苯甲酸与硫酸二甲酯经甲基化反应得到2,4-二甲氧基苯甲酸(3);3与SOCl2发生氯化反应合成了2,4-二甲氧基苯甲酰氯(4)。较佳的氯化反应条件为:325mmol,苯70mL,AlCl3250mg,回流反应1.5h,重结晶溶剂为石油醚(90℃～120℃),总产率达74.1%。2～4的结构经1HNMR和FT-IR表征。     

4 氨基4′ 氰基联苯的合成

４氨基４′氰基联苯,不仅是制备烷氧基联苯的原料,而且可以制备高正介电各向异性液晶及系列酯类液晶材料．但通常要经过酰化、氧化、酰氯化、氨解、脱水、硝化和还原［１］等多步反应,步骤长、收率低,本文用联苯为原料,经过硝化、碘代、氰代和还原反应合成４氨基４′氰基联苯．反应步骤及时间比原路线减少近一半,而且反应条件温和,收率高．联苯（ＣＰ,上海化学试剂一厂）;Ｎ,Ｎ二甲基甲酰胺（ＡＲ,临平化工试剂厂）;氯仿（ＡＲ,沈阳试剂一厂）;亚硫酸氢钠（ＡＲ,大连辽南化学品厂）;碘酸（ＡＲ,北京化工厂）…     

First Total Synthesis of (-)-4-O-(6'-hydroxy-7'(9')-dehydro-6',7'-dihydrogeranyl)-coniferyl Alcohol

SomeLigulariaspecieshavelongbeenusedasfolkremediesduetotheirantibiotic,antiphlogisticandantitumoracti.ities'.Compound1',anovelconiferylalcoho1,wasisolatedfromLigulariaduciformis(Compsitae)alongwiththreenewstructuressuchas2,3,4(Figure1).Thegeometricalstructureof1,deterndnedbyspectroscopictechniques,correspondedto4-o-(6'-hydroxy-7'(9')-dehydro-6coniferylalcohol.ButitsabsoluteconfigurationatC-6'hasnotyetbeendetermined.Hereinwereportthetotalsynthesisof(6'S)-(-)-lfromgeraniol5throughninesteps(Sc…     

2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐的合成

报道了一种从卤代邻二甲苯偶联和液相氧化制备2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐(3,4'-BPDA)的简便方法。 以NiF₂-PPh₃(PPh₃:三苯基膦)为催化体系,高效地实现了4-溴邻二甲苯格氏试剂与3-氯代邻二甲苯的交叉偶联反应,合成了2,3,3',4'-四甲基联苯(3,4'-TMDP),后者经液相氧化、高温脱水成酐制备了3,4'-BPDA,两步总产率达到74%。 这条路线与从邻苯二甲酸二甲酯或混合氯代邻苯二甲酸二甲酯制备3,4'-BPDA相比,不涉及酯的水解及异构体的分离等过程,因此分离及环保方面具有非常明显的优势,同时合成路线更简便。     

A Novel Stereoselective Synthesis of 8-O-4' Neolignans

1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-(4-formyl-2-methoxyphenoxy)-propane-1,3-diol 9, a natural 8-O-4' neolignan, was isolated as a mixture of erythro and threo isomers from wood of Larix leptolesis1. This kind of neolignans have shown various biological activities2-4.As reported previously, the synthesis of 8-O-4' neolignans was mainly achieved using oxidative coupling of monolignols4,5 and reduction of ketones which were prepared from bromoketone and phenols in basic conditions6, But these method…     

8(或6)-氯-7-羟基-4-甲基香豆素及其衍生物的合成

以2(或4)-氯间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,通过Pechmann缩合反应,合成了新的8(或6)-氯-7-羟基-4-甲基香豆素(1a或1b); 1经硫酸二甲酯甲基化得2a或2b; 以四正丁基溴化铵作相转移催化剂,1经Williamson反应合成了6个新的氯代香豆素衍生物(3a～6a, 3b, 4b),产率66%～92%.1～6的结构经1H NMR, IR和GC-MS表征.     

三组分一锅法合成3-甲基-1-苯基-4-芳基-4,11-二氢-4H-吡唑并[4',5':3,2]吡啶并[5,6-c]香豆素

以芳醛、4-羟基香豆素和3-甲基-1-苯基-5-氨基吡唑为原料,用少量冰醋酸作溶剂,三组分一锅法合成一系列吡唑并[4',5':3,2]吡啶并[5,6-c]香豆素衍生物,该反应产率高(79%～94%)、操作简单、后处理方便.产物的结构经红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析及单晶X射线分析证实.     

KAIF_4化合物的合成

ＫＦ－ＡＩＦ_３体系中介于ＫＡＩＦ_４和Ｋ_３ＡＩＦ_６之间的共晶点组成的熔盐作为钎剂大量用于各类铝散热器的钎焊,工业上称为Ｎｏｃｏｌｏｋ方法［１,２］。以ＫＡＩＦ_４为主体的Ｎｏｃｏｌｏｋ钎剂［１］合成方法虽有多种并已见诸文献报道［２－８］,但为深入研究Ｎｏｃｏｌｏｋ钎剂的特征,研究纯ＫＡＩＦ_４的制备非常必要。Ｅｉｔｅｌ等人报道用熔融ＫＦ和ＡＩＦ_３的方法,制得了纯ＫＡＩＦ_４［９］。Ｂｒｏｓｓｅｔ［４］则认为熔融ＫＦ和ＡＩＦ_３得不到纯的ＫＡＩＦ_４,他在水溶液中以定比例混合ＨＦ,ＡＩＦ_３和ＫＨＦ_…     

7,7-二甲基-2-对溴苯基-4-苯基-5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氢化-6H-喹啉的合成及晶体结构

标题化合物C23H22BrNO是由1-(4-溴苯基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮与5,5-二甲基-1, 3-环己二酮在N, N-二甲基甲酰胺(DMF)中在NH4OAc催化下反应而得。结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群C2/C, a = 19.678(4),b = 13.571(2),c = 17.311(3) 牛琤 = 118.74(1),Mr = 408.33, V = 4055(1) ?,Dc = 1.338 g/cm3, Z = 8, m (MoKa) = 2.038 mm-1, F(000) = 1680, R = 0.0539,wR = 0.1369。X-衍射分析表明,六元环C(10)C(13)C(16)C(17)采用半椅式构象:原子C(10),C(11),C(12),C(16)和C(17)在同一个平面内,而原子C(13)远离平面为0.3282 牛闷矫嬗?个苯环的夹角分别为41.09, 81.97,2个苯环的夹角为75.87。另外在晶体结构中,存在1个分子间氢键。