硼酸镁纳米晶须的水热-熔盐焙烧合成研究

以MgCl2·6H2O、H3BO3和NaOH为原料,采用定-转子反应器合成MgBO2 (OH)前驱体,水热合成MgBO2 (OH)纳米棒,进而熔盐焙烧合成了直径为50 ～105 nm、长度为6～13μm(平均长径比为120)、高度分散的纯单斜相单晶Mg2B2O5纳米晶须.采用XRD、SEM、EDX、TEM及SAED等手段进行表征.研究发现,MgBO2( OH)纳米棒的最佳合成条件是水热温度为210℃、水热时间为8h,该条件下可获得分散良好、形貌规则,尺寸分布范围窄的MgBO2 (OH)纳米棒.     

水热合成片状纳米氧化锆

以硼氢化钠和氧氯化锆为原料,采用水热合成工艺,制备出片状纳米氧化锆。研究了水热介质和水热反应时间对晶体形貌的影响。通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行了晶型分析和形貌表征。结果表明:以90%乙醇为水热介质时,可获得球形纳米ZrO2,其粒径为10nm左右;以水为水热介质,分别以聚乙二醇和聚乙烯醇为表面活性剂,可以获得分散性良好的球形纳米ZrO2;以0.5mol/L的碳酸钠水溶液为水热介质,可得片状纳米ZrO2,其厚度为20nm左右,宽为500nm左右。     

溶剂热法制备不同形貌纳米Lu2O3粉体

本文以水、丙酮、乙醇、乙二醇为溶剂,采用溶剂热法制备了不同形貌的纳米氧化镥(Lu2O3粉)粉体前驱体,将前驱体在400～800 ℃条件下煅烧2 h制得了不同形貌的Eu3+:Lu2O3粉体.研究发现,所用溶剂的物理性质对产生特定形貌的样品具有重要的影响,以水和丙酮为溶剂,可制得具有较高长径比的Lu2O3纳米棒,而当溶剂为乙醇和乙二醇时,所得Lu2O3粉体为等轴状的纳米颗粒.     

锐钛矿相TiO2纳米棒状晶体的水热合成

以TiCl3为前驱物,在前驱物中添加一定的钛酸钠纳米管,在水热条件下,合成了锐钛矿相TiO2纳米晶体.其工艺参数为:1.0 mol/L KF为矿化剂,填充度为68;,150 ℃恒温保持24 h.生成的晶体形貌为块状.当添加经400 ℃烧结过的钛酸纳米管时,合成了棒状锐钛矿晶体,晶体直径约为10 nm,长度约为30～100 nm,最大长径比约为5:1.研究了在前驱物中添加不同的纳米管时对生成物的影响.     

TiO2纳米花的合成及其在染料敏化太阳能电池中的应用

采用水热合成技术,以盐酸、去离子水和钛酸丁酯为反应前驱物,在透明导电玻璃(FTO)衬底上合成TiO2纳米花薄膜.采用扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和X射线衍射(XRD)对其形貌和结构进行了分析.结果表明在FTO衬底上形成的纳米花是由四方形柱状结构的纳米棒构成的,纳米棒由具有金红石晶型的直径为4~6 nm的几十条单晶纳米线束聚集在一起构成的.研究了以TiO2纳米花薄膜为光阳极制备的染料敏化太阳能电池的光电性能,电池的开路电压、短路电流密度和转换效率均随着反应前驱物中钛酸丁酯的浓度的增加而变小,这是由于纳米花的比表面积随着钛酸丁酯的浓度增加而减少造成的.     

水热法合成Gd2O3∶Dy3+纳米棒及发光性能

以氢氧化钠为沉淀剂,采用水热方法制备了Gd2O3∶Dy3+纳米棒.通过红外光谱、扫描电镜及X射线衍射对前驱体及目标产物的物相结构、微观形貌进行了分析表征,通过荧光分光光度计测试了所得Gd2O3∶Dy3+的发光性能.结果表明:水热前驱体为六方相氢氧化钆(镝),经900℃焙烧得立方相的Gd2O3∶Dy3+.所得G d2O3∶Dy3为直径约100 nm,长度约500 nm～1μm的纳米棒.其激发光谱由一系列激发峰组成,峰值分别位于239 nm、279 nm、314 nm、353 nm,最强峰位于279 nm处;发射光谱主要由两部分组成,分别为460 ～500 nm的蓝光和560～590nm的黄绿光发射峰(带),均属于Dy3+的特征发射,且后者的强度远高于前者,因此,在紫外光激发下呈黄光发射.     

长径比可控的CdS纳米棒制备及光催化性能研究

采用溶剂热法制备了长径比可控的纤锌矿CdS纳米棒;以3CdSO4·8H2O、CH4 N2S为原料在180℃、24 h溶剂热反应条件下,通过改变Cd/S物质的量比和保温时间等因素来调节CdS纳米棒的长径比.利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、光催化分别对其形貌、结构和光催化性能进行了表征和分析.结果表明:Cd/S摩尔比对CdS棒的生长起到关键作用,随着镉硫比的减小,CdS纳米棒的长径比逐渐增大.当Cd/S摩尔比为1∶6时,制备的CdS为长径比较大且表面光滑的纳米棒,纳米棒的尺寸大约为长800 nm、直径70nm.通过降解亚甲基蓝溶液测试了CdS纳米材料的可见光照射下的光催化性能,结果表明具有大长径比的CdS纳米棒表现出优异的光催化活性.     

γ-AlOOH纳米棒的水热法合成及其光吸收特性

以1 mol/LAlCl3为铝源和1 mol NaOH为沉淀剂,利用水热法在180℃、48 h和pH值为9条件下合成了长度大于300 nm和直径约8nm的γ-AlOOH纳米棒.水热法合成试样的物相、形貌和光吸收特性分别被X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(TEM)和紫外可见分光光度计(UV-VlS)表征.研究结果表明:水热法所合成试样的物相均为γ-AlOOH.随着反应温度和pH值的增加,它们都有利于合成长径比大的γ-AlOOH纳米棒.对不同条件下水热法合成γ-AlOOH纳米棒进行紫外可见光的吸收光谱(UV-VIS)分析可得,随着反应温度的升高和pH值的增加,获得γ-AlOOH纳米棒的光吸收能力逐渐是增加的.特别是长径比大的γ-AlOOH纳米棒具有良好的光吸收能力.     

多孔氧化镁纤维的制备及其生长机制研究

以硫酸镁(MgSO4)为原料,氢氧化钠(NaOH)为沉淀剂,聚乙二醇(PEG)为结构导向剂,采用水热法合成出碱式硫酸镁(MgSQ·5Mg(OH)2·3H2O)纤维,对前驱体进行煅烧获得多孔氧化镁纤维.通过X射线衍射、扫描电镜、N2吸附-脱附等技术对样品的表征,分析了水热温度、水热时间对氧化镁的孔结构与形貌的影响.结果表明,水热温度和水热时间对前驱体的成分与形貌有较大的影响.在PEG(6000)与Mg物质的量比为0.01∶1的条件下,于140 ℃水热处理20h后进行煅烧可合成结晶良好、孔径在几十至几百个纳米的多孔氧化镁纤维.     

水热法合成羟基磷灰石的微分析研究

以CaCO3和CaHPO4·2H2O为前驱体,采用水热法制备了羟基磷灰石(HAP)晶体,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及X射线能谱分析仪(EDS)系统研究了pH值、水热温度、反应时间、Ca2+浓度等条件对合成HAP晶体微结构及晶体生长的影响,同时对其生长机理进行了探讨.结果表明:随着水热合成温度的升高、时间的延长、Ca2浓度的增加,晶体发育越完整,HAP晶体的长径比呈增大趋势;体系的pH值对HAP晶体的生长有较大的影响,随着pH值的增加HAP晶粒的大小、长径比减小趋势明显;在水热温度为200℃,pH值=10,时间8h的条件下,可得到结晶度高、晶形完整清晰,端面尺寸在50～ 70 nm,生长极性明显的六方柱状的一维n-HAP晶体.EDS分析结果证实合成的HAP平均钙磷比约为1.70左右,同理论值比较相符.点分析研究表明晶体端面的钙磷比比平均的略高,钙磷比约为1.75,从而证明了Ca2+的浓度直接影响着HAP晶体的极性生长.