新型除草剂威霜合成方法的改进

以对硝基氯苯为原料，经四步合成制各间体２，６－二氯苯并恶唑，以对苯二酚和２－氯丙酸为原料，经一步合成了另一中间体２－（４－羟基苯氧基）丙酸乙酯，两个中间体在二甲亚砜溶剂中，碳酸钠存在下缩合得标题化合物，全程收率为４３％。     

除草剂中间体R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯的不对称合成

报道了一种合成苯氧丙酸类除草剂重要中间体R－（＋）－2－（4－羟基苯氧基）丙酸乙酯（即R－（＋）－HPE）的方法，以L－乳酸为起始原料，先经酯化合成L－乳酸乙酯，再与对甲苯磺酰氯反应制备L－对甲苯磺酰乳酸乙酯，再与对苯二酚综合获得R－（＋）－2－HPE，产品的总收率为72.1%。通过元素分析和红外光谱测定，确定了所合成的R－（＋）－HPE的化学结构和纯度；由旋光度的测定，确定了所合成的R－（＋）－HPE的光学纯度为95.7%。     

新型苯并噁唑(噻唑)衍生物的合成与表征

通过N-氯乙酰或N、N＇-二氯乙酰取代的含氮杂环中间体，4，5-二氯-2-苯基-3-哒嗪酮分别与2-巯基苯并噁唑和2-巯基苯并噻唑反应，合成了8个未见文献报道的苯并噁唑和苯并噻唑衍生物，其结构经^1H NMR，IR，MS及元素分析确认。     

咪喹莫特的合成研究

在对咪喹莫特的合成方法综述的基础上,以4－羟基－2（1H）－喹啉酮为原料经硝化、氯代、胺取代、还原、环合、胺取代共六步反应合成了咪喹莫特。该过程适合于大规模操作。在以苄胺取代化合物V的4－位氯原子时,如以DMF为溶剂,则所得化合物不是Ⅶ而是Ⅷ。同样,以胺的DMF溶液与V反应也得到Ⅷ。Ⅶ的脱苄反应在所用的试验条件下未能发生。     

2－（2＇－羟基苯基）苯并噁唑在高分子介质中的激发态分子内质子转移和光谱

首次报道了２－（２＇－羟基苯基）苯并ｆ唑（ＨＢＯ）分子在若干高分子固体膜中的电子光谱和激发态分子内质子转移（ＥＳＩＰＴ）的特性，并与溶液体系中的相应特性进行了比较，揭示了新的吸收和发射带，并讨论了高分子基质对这些特性的影响和作用机制。     

R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸的合成工艺改进

以对羟基苯乙酮和α-氯代丙酸酯为原料,经烷基化、水解、氧化、拆分、消旋化、再拆分等反应合成了光活性较高(e e.>.99%)的除草剂中间体R-( )-2-(4-羟基苯氧基)丙酸,总收率48.2%。其结构经1H NMR,IR和MS表征。     

一种新型聚酯醚砜热致液晶高分子的合成与表征

由对苯二甲酸、４，４＇－双（４－羟基苯氧基）二苯枫和对羟基苯甲酸合成了具有液晶特性的一种新型聚酯醚砜．从反应介质预聚合和后聚合等因素讨论了提高聚合物粘度的途径，以ＤＳＣ、偏光显微镜和Ｘ－线衍射仪等方法表征了其液晶特性．     

1,2-二(2-芳基-1,3,4-三唑-5-硫代)乙烷和1,3-二(2-芳基-1,3,4-三唑-5-硫代)丙烷的合成研究

以２－芳基－５－巯基－１，３，４－三唑为原料，在稀碱存在下与二卤代烷反应合成了１０个新的标题化合物。经元素分析确定了化合物的组成，红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证了其结构。初步考查了它们的生物活性。     

反相液相色谱法分离2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯对映体

合成了三-(4-甲基苯甲酸)纤维素酯(MCTB)手性固定相，用反相高效液相色谱法在该手性固定相上对2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯对映体进行拆分．实验结果表明，在三-(4-甲基苯甲酸)纤维素酯手性固定相上，以甲醇与水的体积分数为75：25做流动相能较好的拆分2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯、乙酯和丁酯对映体，其分离因子分别为1．38、1．49、0．98；同时还发现2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯中酯基团的大小对其对映体的分离也有明显的影响，其中以乙酯的拆分效果最佳。     

一类新型含噻吩环西夫碱的合成

通过4，4，4-三氟-1-(2-噻吩基)-1，3-丁二酮与一系列氨基化合物缩合合成了一类新型含噻吩环的西夫碱。其组成与结构经元素分析，IR，1HRNMR和MS进行了表征。     

某些含三唑取代的苯甲酸苯甲酰甲酯衍生物的合成

以三乙胺为缚酸剂，通过苯甲酸同ω－（１Ｈ－１，２，４－三唑－１－基）－ω－溴化苯乙酮反应，合成了六种含三唑取代的苯甲酸甲酰甲酯类化合物，具有较高收率。     

Synthesis of Benzoxepinoquinolinone Derivatives

ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＢｅｎｚｏｘｅｐｉｎｏｑｕｉｎｏｌｉｎｏｎｅＤｅｒｉｖａｔｉｖｅｓＧＡＯＹｏｎｇ－ｊｕｎ,ＬＩＣｈｕｎ－ｊｉｅ,ＺＡＯＨｕａ,ＪＩＡＮＧＲｉ－ｓｈａｎａｎｄＪＩＡＮＧＧｕｉ－ｊｉ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ,Ｙａ...     

6-羟基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮合成新方法

提出了一种以苯胺和3-氯丙酰氯为原料，经环合、硝化、还原、重氮化水解合成目标产物6-羟基-3，4二氢-2(1H)喹琳酮的新方法。此法合成的目标产物产率高，总产率达67％以上。单步产率均在86．5—99．6％之间，反应条件温和。各步产品经MS，1HNMR进行定性及结构表征。     

邻溴苯基-2-(口恶)唑啉的合成研究

改进了邻溴苯基-2-(口恶)唑啉的合成方法,使得N-(β-羟乙基)-2-(口恶)溴苯甲酰胺在氯化亚砜作用下缩合成唑啉的收率从40%左右提高到84%,并避免了使用NaH试剂,为芳基-2-(口恶)唑啉的合成提供一条方便、经济的路线.实验结果表明,反应温度对唑啉的收率的影响显著,随着反应温度的升高收率明显降低,室温下几乎得不到目标产物.根据实验结果推测其反应过程是经过互变异构酰亚胺中间物Ⅰ进行的.     

7-乙基-10-羟基喜树碱制备工艺改进

对7-乙基-10-羟基喜树碱的制备进行了研究,优化了合成工艺,使总收率由19.7%提高到33.2%,并对该合成路线的反应机理进行了初步的探讨.     

高张力笼形氮杂环化合物的合成

以六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)为母体,Pd(OH)₂/C为催化剂,在温和条件下,通过选择性催化氢解脱苄,使部分或全部苄基被其它官能团(如CH₃O-,C₂H₅-,CHO-)取代,合成了4种N-取代六氮杂异伍兹烷,并鉴定了它们的结构.这些化合物都是高张力的笼形氮杂环化合物,且均可作为合成六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)的前体,而HNIW是当今最引人注目和最有军用前景的高能量密度化合物(HEDC).     

苯嘧磺草胺的新合成方法

设计并完成苯嘧磺草胺及其关键中间体的合成工艺路线,使其具备工业化生产潜力。采用氯磺酰异氰酸酯、叔丁醇、N-甲基-N-异丙基胺等作为起始原料,制备了关键中间体N-甲基-N-异丙基氨基磺酰胺,3步反应总收率~75%;采用2-氯-4-氟苯甲酸为原料,经过硝化、酰氯化、缩合、催化氢化还原、氨酯交换、甲基化反应制备了苯嘧磺草胺。共计8步反应制备得到苯嘧磺草胺,总收率为48.6%,纯度98.6%,产物与中间体经NMR、MS等进行了表征。     

A Practical Synthesis of 3-Oximido-substituted-1,5-diazacycloheptane Dihydrochloride

From 3-hydroxyl-1, 5-diazacycloheptane dihydrobromide, we have synthesized a series of new compounds, 3-oximido-substituted-l, 5-diazacycloheptane dihydrochloride, in high yields. The experimental operations are convenient and mild.     

新单取代苯磺酰脲衍生物的合成及生物活性

以较高活性的单取代苯磺酰脲为基础,设计合成了14个新的含烷硫基和烷胺基嘧啶环的单取代苯磺酰脲化合物,其结构经¹HNMR及元素分析确证.用油菜根长法测定IC₅₀,并进行盆栽除草活性测试,结果表明,嘧啶环4位取代基的变化对分子除草活性影响较大,活性大致按烷氧基、烷硫基和烷胺基的顺序递减.