4,4′-二氨基苯磺酰苯胺的酰胺衍生物的合成及其液晶性的初步探讨

合成了 10个 4,4′ 二氨基苯磺酰苯胺的酰胺衍生物 ,并通过示差扫描量热法 (DSC)与偏光显微镜测定这些衍生物的液晶性 ,发现 4 氨基 4′ (对甲氧基 )苯甲酰胺基苯磺酰苯胺 (4g)具有液晶现象     

4,4''''-二氨基苯磺酰苯胺的酰胺衍生物的合成及其液晶性的初步探讨

合成了10个4,4′-二氨基苯磺酰苯胺的酰胺衍生物,并通过示差扫描量热法(DSC)与偏光显微镜测定这些衍生物的液晶性,发现4-氨基-4′-(对甲氧基)苯甲酰胺基苯磺酰苯胺(4g)具有液晶现象.     

4,4′-二(4,5-二氨基-1-偶氮萘)苯磺酰替苯胺的合成与表征

以4,4′?二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)、1,8?二氨基萘为原料,通过重氮化、偶合反应合成了一种新型可降解绿色环保型偶氮染料—4,4′?二(4,5?二氨基?1?偶氮萘)苯磺酰替苯胺,产品结构经MS、1 H NMR和元素分析进行了表征.对反应条件进行了优化,当反应时间45 min、温度0～5℃及pH为6时,产率可达57...     

4.4′-二碘苯磺酰替苯胺的合成及表征

以4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)、KI为原料,通过重氮化、取代反应制备了4,4'-二碘苯磺酰替苯胺.考察了反应温度、时间、原料配比及pH等因素对反应的影响。结果表明最佳反应条件为:反应温度为5℃、反应时间为3 h、pH为2、原料物质的量之比DASA∶NaN O_2∶H_2SO_4∶KI为1∶2.5∶2.8∶2.5.利用IR、MS、~1H NMR及元素分析对产物结构进行了表征.     

4-丁酰氨基乙酰氧基苯的合成

以对氨基苯酚和正丁酸为原料，合成了4-丁酰氨基乙酰氧基苯，讨论了反应的影响因素。本方法收率高，易于纯化。     

4-芳氧乙(丙)酰氨基苯磺酰胺的合成与除草活性

芳氧羧酸;4-芳氧乙(丙)酰氨基苯磺酰胺的合成与除草活性     

2-羟基-4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应

合成了 2 羟基 4 磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯 (HSDAA) ,并研究了在TritonX 1 0 0表面活性剂存在下HSDAA与镉的显色反应。在pH 8 5～ 1 0 5的Na2 B4 O7 NaOH缓冲溶液中 ,该试剂与镉生成 2∶1型深红色配合物。配合物的最大吸收峰位于 5 2 5nm处 ,表观摩尔吸光系数达 1 84× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。ρ(Cd2 + )在 0～ 480 μg/L范围内符合比耳定律。用拟定方法测定样品中的微量镉 ,结果满意。     

2-羟基-4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯的合成及环境污水中微量汞的测定

研究了 2 羟基 4 磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与汞的显色反应。在TritonX -1 0 0表面活性剂存在下 ,pH 9 5～ 1 1 5的Na2 B4 O7-NaOH缓冲溶液中 ,该试剂与汞 (Ⅱ )生成配合比为 3∶1的深红色配合物。配合物的最大吸收峰位于λ=5 2 0nm处 ,表观摩尔吸光系数 1 47× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。Hg2 + 的质量浓度在 0～ 480 μg/L范围内符合比耳定律。用拟定方法测定环境污水中的微量汞 ,结果满意。     

4,6-二烷氧基-1,3-二磺酰二甲基胺基苯的合成及其对金属离子的萃取性能

发现一种磺酰氯和叔胺反应生成N,N-二取代磺酰胺的反应类型,以1,3-二磺酰氯-4,6-二烷氧基苯和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚为原料,二氯甲烷或丙酮作溶剂,合成了4个芳磺酰胺类化合物。通过IR、1H NMR、元素分析和MS谱对其组成结构进行了表征。测试了它们对Ca2+、Pb2+及部分过渡金属等10种金属离子的萃取性能。结果表明,此类化合物对Ca2+有良好的选择性识别作用。     

含二苯并-18-冠-6和二苯并-14-冠-4的酰胺型液晶冠醚的合成

以4-[(4-正烷氧基联苯基)-4-碳酰氧基]苯甲酸、二氨基二苯并-18-冠-6和二氨基二苯并-14-冠-4为中间体, 通过溶液缩合反应, 合成了两个系列酰胺型液晶冠醚. 并用元素分析、核磁共振、红外光谱、基质辅助激光解析电离飞行时间质谱、示差扫描量热法和偏光显微镜对其进行了表征. 随分子末端烷氧基碳原子数增加, 化合物4I, 4II, 6I和6II的熔点(T_m)和液晶态的清亮点(T_i)逐渐降低, 近晶相范围递增.     

单取代二茂铁有机液晶的合成、结构及刚性实对介晶性影响

合成了17个未见报道的中心桥连基为酯基、C==N基,分别含有3-4个苯环,不同刚性实长度以及不同末端链长度的二茂铁化合物,并通过DSC和偏光显微镜对其介晶性进行了表征.研究表明,末端长度对相变温度和清亮温度均有影响,但对相变温度范围影响较小,而刚性实长度对其影响却很大.当刚性实达到一定长度时,末端为H原子也具有介晶性---这是第一个无柔性末端链的金属有机液晶化合物.     

4-乙酰氨基-4’-甲基丙烯酰氨基-二苯基甲烷的合成及其聚合

N-芳基丙烯酰胺是-类功能性单体,它能与丙烯酸酯类单体进行自由基共聚合。本文以4,4'-二氨基二苯基甲烷为起始原料,合成了新的带有较长侧基的甲基丙烯酰胺类单体,即4-乙酰氨基-4'-甲基丙烯酰氨基-二苯基甲烷(AMDPM)。它能进行自由基聚合或与丙烯酸甲酯(MA)共聚合。     

2-羟基-4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯与铜(Ⅱ)的显色反应及其应用

在TritonX - 10 0表面活性剂存在下 ,研究了 2 羟基 4 磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与铜 (Ⅱ )的显色反应。在pH =10 .5的Na2 B4O7-NaOH缓冲溶液中 ,HSDAA与铜 (Ⅱ )形成 3∶1的深红色配合物 ,配合物的最大吸收峰位于λ =5 35nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.4 6× 10 5L/(mol·cm)。铜 (Ⅱ )的浓度在 0～ 4 80 μg/L范围内符合比耳定律。该方法用于大米和面粉中微量铜的测定 ,5次测定结果的相对标准偏差分别为 1.8%和 2 .9% ,平均回收率分别为 97.0 %和 10 4 .3%。测定结果与原子吸收法的测定结果基本一致     

4-硝基-4'-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)显色反应的研究

合成了新显色剂4-硝基-4'-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯(NSADAA),并研究了其在Triton X-100存在下与Hg(Ⅱ)的显色反应.在pH 9.0～11.0缓冲范围内,NSADAA与Hg(Ⅱ)形成摩尔比2:1的红色配合物,其最大吸收波长为518 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.50×105 L·mol-1·cm-1,Hg(Ⅱ)的质量浓度在0～0.8 μg/mL范围内遵守比耳定律.方法可用于测定废水中微量Hg(Ⅱ).     

4-硝基-4＇-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞（Ⅱ）显色反应的研究

合成了新显色剂4-硝基-4＇-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯（NSADAA）,并研究了其在TritonX-100存在下与Hg（Ⅱ）的显色反应。在pH9．0—11．0缓冲范围内,NSADAA与Hg（Ⅱ）形成摩尔比2：1的红色配合物,其最大吸收波长为518nm,表观摩尔吸光系数ε=1．50×10^5L·mol^-1·cm^-1,Hg（Ⅱ）的质量浓度在0—0．87g／mL范围内遵守比耳定律。方法可用于测定废水中微量Hg（Ⅱ）。     

二氨基二苯并-14-冠-4的合成与表征

二硝基二苯并冠醚;二氨基二苯并冠醚;二氨基二苯并-14-冠-4的合成与表征     

含二羟基二苯酮系列热致液晶共聚酯的合成与表征──Ⅱ．含4，4＇－二羟基二苯酮，对苯二甲酸，对羟基苯甲酸，间苯二酚的共聚酯

采用直接熔融缩聚及固相聚合方法由４，４’－二羟基二苯酮（ＢＨＰ），对苯二甲酸（ＴＰ），对羟基苯甲酸（ＰＨＢＡ），间苯二酚（ＲＥＳ）成功地合成了四元共聚酯高分子，该聚酯的组成结构及性质由偏光显微镜、广角Ｘ－射线衍射、ＤＳＣ等手段进行表征，结果表明共聚酯具有向列型液晶特征．     

新型meso-四(4-十四氨基磺酰苯基)卟啉及其配合物的合成与液晶性能

以吡咯和苯甲醛为原料制得meso-四苯基卟啉(1);1经氯磺化得meso-四(4-氯磺苯基)卟啉(2);2与十四胺反应制得meso-四(4-十四氨基磺酰苯基)卟啉(3);3与醋酸镉经配位反应合成了meso-四(4-十四氨基磺酰苯基)镉卟啉(4)。3和4为新化合物,其结构经UV-Vis,1H NMR和IR表征。偏光显微镜和DSC检测结果表明:3和4均具有液晶性能。     

新型meso-四(4-N-n-十二胺基磺酰苯基)四苯并卟啉的合成及其液晶性能

苯乙酸锌和邻苯二甲酰亚胺反应制得meso-四苯基四苯并卟啉锌(1);1酸化得meso-四苯基四苯并卟啉(2);2经氯磺化生成meso-四(4-氯磺基苯基)四苯并卟啉(3);3与n-十二胺反应合成了一种新型的苯并卟啉类化合物--meso-四(4-N-n-十二胺基磺酰苯基)四苯并卟啉(4),其结构经UV-Vis,<'1>H...     

4-(二苯氨基)苯甲醛的合成工艺改进

以Al Cl3为催化剂,三苯氨(1)和原甲酸三乙酯(2)为原料,合成了4-(二苯氨基)苯甲醛(3),其结构经1H NMR和FT-IR确证。合成3的较佳工艺条件为:1 40 mmol,n(1)∶n(2)∶n(Al Cl3)=1∶5∶8,苯为溶剂,于30℃反应4 h,收率91%。