Methoden zur spektrochemischen Spurenanalyse

Zusammenfassung Die Spurenmetalle pflanzlicher Materialien werden vor der spektralanalytischen Bestimmung von den Hauptbestandteilen getrennt. Fehler in der Bestimmung, die durch Variation in der Zusammensetzung der Hauptbestandteile der Pflanzenaschen beim Vergleiche mit Standardmischungen bewirkt werden, können hierdurch ausgeschaltet und die Spuren in ein kleines Lösungsvolumen konzentriert werden.Das Pflanzenmaterial wird getrocknet und bei 450–500° C verascht. Die Kieselsäure wird mit Flußsäure abgeraucht. Bei Verwendung kleiner Spektralapparate wird Eisen durch kombinierte Äthersalzsäure- und Rhodanidextraktion eliminiert. Die Anreicherung der Spurenmetalle erfolgt durch Extraktion mit gemischten organischen Reagenzien (Diäthyldithiocarbaminat, o-Oxychinolin und Dithizon) in Chloroform. Das Verfahren erfaßt über 20 Spurenelemente in Mengen von 0,1 bzw. 1 g und mehr je Gramm trockenem Material.     

Spectrophotometric estimation of reducing sugars by variation of pH

Summary A Spectrophotometric method of estimation of glucose and maltose using 3,5-dinitrosalicylic acid and measuring the color intensity at two different pH values is described. The concentrations of sugars in unknown solutions are calculated from a linear plot which is obtained when the difference in absorbances at 560 nm for solutions with pH 12.5 and 5.0 (A=A _pH12.5–A_pH5.0) is drawn against concentrations of sugars (up to 3 mg/ 25 ml). This method eliminates the interference caused by the unreacted reagent present in the conventional method. The present method can be used for the estimation of glucose and maltose upto a concentration of 1.5 mg/ml with an error of ±2.0%.

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Spektralphotometrische Bestimmung reduzierender Zucker durch Veränderung des pH-Wertes

Zusammenfassung Die Bestimmung von Glucose und Maltose wird mit 3,5-Dinitrosalicylsäure durch Messung bei zwei verschiedenen pH-Werten durchgeführt. Eine lineare Eichkurve wird bis 3 mg/25 ml erhalten, wenn man die Extinktionsdifferenz für pH 12,5 und 5,0 bei 560 nm gegen die Konzentration aufträgt. Durch dieses Verfahren wird die bei der konventionellen Methode auftretende Störung durch nicht umgesetztes Reagens ausgeschaltet. Bis zu 1,5 mg/ml der Zucker können mit einem Fehler von ±2% bestimmt werden.

     

Methoden zur spektrochemischen Spurenanalyse

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Spurenanalyse von Gesteinen und Bodenproben durch extraktive Anreicherung und spektralanalytische Bestimmung beschrieben. Die Spurenmetalle werden von Alkalien, Erdalkalien, Kieselsäure, Eisen, Aluminium und Titan getrennt. Die Kieselsäure wird mit Flußsäure abgeraucht, Eisen durch kombinierte Chlorid-Rhodanid-extraktion abgetrennt und die Spuren werden aus der Lösung der restlichen Hauptbestandteile mit Ammoniumpyrrolidindithiocarbaminat und Dithizon selektiv mit Chloroform extrahiert. Störungen durch Koinzidenzen bei manganreichen Proben werden angeführt und störungsfreie Linien für die Verwendung kleiner Spektrographen genannt. Das Verfahren erfaßt etwa 15 Elemente von 1 g aufwärts bei einer Einwaage von 1 g Probenmaterial.     

Determination of phosphorus in silicate rocks by flow injection method of analysis

Summary A flow injection spectrophotometric method has been developed for the determination of phosphorus in silicate rocks. A rock solution is prepared by fusion with a mixture of lithium carbonate and boric acid and subsequent dissolution with l M hydrochloric acid. An aliquot of the sample solution is injected directly into the flow system, which consists of formation of heteropolyacids of molybdenum and antimony, reduction with ascorbic acid, and subsequent measurement of the absorbance of blue species. It permits semi-automated analysis of a variety of silicate rocks for phosphorus. Results obtained for standard rocks were in good agreement with the recommended values. The throughput comes out 20 samples per h.

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Bestimmung des Phosphors in Silikatgestein durch Flie-Injektions-Analyse

Zusammenfassung Ein Verfahren zur spektrophotometrischen Phosphorbestimmung in Silikatgestein mittels Fließinjektion wurde entwickelt. Das Gestein wird mit einer Mischung aus Lithiumcarbonat und Borsäure aufgeschlossen und in 1 M Salzsäure gelöst. Ein aliquoter Teil der Lösung wird unmittelbar in das fließende System injiziert, worin Heteropolysäuren aus Molybdän und Antimon gebildet, mit Askorbinsäure reduziert und die Absorbanz der blauen Farbe gemessen wird. Dies ermöglicht die halbautomatische Analyse verschiedener Silikatgesteine zur Phosphorbestimmung. Die Resultate von Standardproben stimmen mit den vorgeschriebenen Werten gut überein. In der Stunde können 20 Proben durchgesetzt werden.

     

Determination of molybdenum traces in grass using a catalytic method

Summary A catalytic method, based on the hydrogen peroxide-iodide-ascorbic acid Landolt reaction is described for the determination of 0.00005–0.0003% molybdenum in grass samples. The sample (5 g) is dry-ashed, then treated with hydrochloric acid and hydrogen peroxide, extracted with benzoin--monoxime in chloroform, the organic phase mineralized and finally the molybdenum content determined by the catalytic method (measurement of reaction time) using potentiometric monitoring. Results are evaluated from a calibration graph; these agree well with those obtained with atomic absorption and plasma emission spectrometry. Relative standard deviations of reaction time measurements are below 2%.

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Bestimmung von Molybdänspuren in Gras mit Hilfe einer katalytischen Methode

Zusammenfassung Das beschriebene Verfahren beruht auf der Landolt-Reaktion zwischen Wasserstoffperoxid, Iodid und Ascorbinsäure und eignet sich zur Bestimmung von 0,00005–0,0003% Mo in Gras. Eine Probe von 5 g wird trocken verascht, mit Salzsäure und Wasserstoffperoxid behandelt, und mit Benzoin--monoxim in Chloroform extrahiert. Die organische Phase wird mineralisiert und schließlich der Molybdängehalt mit Hilfe der katalytischen Reaktion (Reaktionszeitmessung mit potentiometrischer Anzeige) bestimmt. Die Ergebnisse zeigen gute Übereinstimmung mit den Resultaten aus AAS und Plasma-Emissionsspektrometrie. Die relativen Standardabweichungen der Reaktionszeit-Messungen liegen unter 2%.

     

Acetessigs?urebestimmung in 0,1 ml Blut

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Bestimmung von Acetessigsäure in 0,1 m^l Blut beschrieben. Hierbei wird in einem besonderen Mikrokonvektionsgerät Aceton aus der Acetessigsäure freigesetzt und mit Hilfe der Salicylaldehydreaktion bestimmt. Freies Aceton und -Hydroxybuttersäure werden nicht miterfaßt.

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Summary A method for the estimation of acetoacetic acid in 0.1 ml of blood is described. The acetoacetic acid is decomposed to acetone which is determined by means of the salicylaldehyde reaction. A special microconvection apparatus is employed. Free acetone and -hydroxybutyric acid are not estimated.

     

Separation and identification of steroids produced by fermentative oxidation of progesterone

Summary A simple method is described for the separation and identification of steroids produced during the fermentative oxidation of progesterone by Fusarium spp. The steroid products are separated by thin-layer chromatography on silica-gel G with ethylacetate-cyclohexane (21) as solvent and characterized by colour reaction with 50% sulphuric acid and UV fluorescence. The entire procedure can be completed within one hour and thus could be useful in the control of biological oxidation of progesterone.

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Zusammenfassung Eine einfache Methode wird beschrieben zur Trennung und Identifizierung von Steroiden, die durch fermentative Oxydation von Progesteron mit Fusarien gewonnen wurden. Die Steroide werden durch Dünnschicht-Chromatographie auf Silicagel G mit Äthylacetat-Cyclohexan (21) getrennt und mit Hilfe der Farbreaktion mit 50% iger Schwefelsäure und UV-Fluorescenz identifiziert. Das Verfahren kann in 1 h ausgeführt und bei der Kontrolle der biologischen Oxydation von Progesteron angewendet werden.

     

New method for the selective determination of corticosteroids by means of difference CD spectroscopy

Summary A difference CD spectroscopic determination of 21-hydroxy- and 21-acetoxy-corticosteroids, based on periodic acid oxidation is described. With periodic acid, 21-hydroxy-corticosteroid compounds can be transformed into a 17-carboxylic acid and formaldehyde. The corticosteroid C₂₁ esters react with periodic acid only after alkaline hydrolysis. The 20-keto group of the 17-ketol side chain has an optically active absorbance band in the interval 270–300 nm, and an intensive positive Cotton effect is observed in the CD spectra. Following periodate oxidation, this band is no longer present.The quantitative determination is based on the considerable difference between the ellipticities before and after oxidation. For the nine corticosteroids examined the ellipticity (m°) varies linearly with the concentration in the interval 5–250 g/ml. The regressional equation and statistics of accuracy are given.

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Neues Verfahren zur selektiven Bestimmung von Corticosteroiden mit Hilfe der Differential-CD-SpektroskopieXI. Anwendung chiro-optischer Methoden in der Arzneimittelanalyse

Zusammenfassung Eine differenz-CD-spektroskopische Bestimmung von 21-Hydroxy- und 21-Acetoxy-Corticosteroiden, die auf der Oxidation mit Periodsäure beruht, wird beschrieben. 21-Hydroxy-Corticosteroide können mit Periodsäure zu einer 17-Carbonsäure und Formaldehyd umgesetzt werden. C₂₁-Ester der Corticosteroide reagieren mit Periodsäure nur nach alkalischer Hydrolyse. Die 20-Ketogruppe der 17-Ketol-Seitenkette weist im Bereich von 270–300 nm eine optisch aktive Absorptionsbande auf und im CD-Spektrum beobachtet man einen positiven Cotton Effekt. Nach Oxidation mit Periodsäure verschwindet diese Bande.Die quantitative Bestimmung beruht auf der deutlichen Differenz zwischen der Elliptizität vor und nach der Oxidation. Die Elliptizität der neun geprüften Corticosteroide ändert sich linear mit der Konzentration im Bereich von 5–250 g/ml. Die Korrelationsgleichung und die Statistik der Genauigkeit werden gegeben.

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For part X see J Pharm Biomed Anal (in press)For part IX see Fresenius Z Anal Chem (1984) 318:528     

Charakterisierung der in der Fett- und Seifenindustrie verwendeten Carbons?uren durch Oxydation mit Chroms?ure

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Charakterisierung der in der Fett- und Seifenindustrie verwendeten organischen Säuren ausgearbeitet. Das Verfahren beruht auf der oxydativen Spaltung der Substanz mit Chromsäure und Schwefelsäure unter den Bedingungen der C-Methyl-gruppenbestimmung und auf der alkalimetrischen Titration der gebildeten, mit Wasserdampf flüchtigen Säuren. Das Ergebnis der Bestimmung, ausgedrückt in Milligrammen KOH, die zur Neutralisation der aus 1 g Substanz gebildeten flüchtigen Säuren erforderlich sind, wird als Kuhn-Rothsche Zahl bezeichnet. Das Verhältnis der Kuhn-Rothschen Zahl und der Säurezahl ist für den Typus der Säure charakteristisch, und es ist möglich, mittels dieses Verhältnisses die Naphthensäuren von den Fettsäuren und Harzsäuren zu unterscheiden.Wir danken dem Akademiker R. Luke herzlich für anregende Diskussionen und für die Besorgung der Naphthensäureproben. Dem Betrieb der Severoeské tukové závody n.p., Ústí n. L., sind wir für dieÜbergabe der übrigen Rohstoffe und Fabrikate zu Dank verpflichtet.     

Dry-column chromatography of uranium. Application to chemical analysis of monazite and phosphate rock for uranium

Summary A dry-column Chromatographic technique has been applied to the separation of uranium from complicated matrices. It has been demonstrated that operating parameters of thin-layer chromatography on silanized silica gel in isopropyl ether-tetrahydrofuran-nitric acid (65203) can be transferred to this technique. Chromatograms are thus easily developed on dry packed column with the solvent system of the type used in the TLC. Uranium is eluted off the column and determined with Arsenazo III spectrophotometrically. The technique is successfully applied to the determination of uranium in monazite and phosphate rock samples with good precision and accuracy.

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Trockensäulenchromatographie des Urans. Anwendung zur chemischen Analyse von Monazit und Phosphorit

Zusammenfassung Zur Abtrennung des Urans aus komplizierten Matrices wurde die Trockensäulenchromatographie verwendet. Wie gezeigt werden konnte, lassen sich die Bedingungen der Dünnschichtchromatographie (DSC) auf silanisiertem Silikagel mit Isopropylether-Tetrahydrofuran-Salpetersäure (65203) auf das genannte Verfahren übertragen. Chromatogramme sind daher auf trocken geschichteten Säulen mit Lösungsmittelsystemen der DSC herstellbar. Uran wird eluiert und mit Arsenazo III spektrophotometrisch bestimmt. Das Verfahren wurde zur Uranbestimmung in Monazit und Phosphorit erfolgreich angewendet.

     

Polyamidmethode zur quantitativen Bestimmung der Nicotins?ure

Zusammenfassung Ein Verfahren zur Bestimmung der Nicotinsäure und des Nicotinamids mit Hilfe von aktivem Polyamidpulver in Mikro-Chromatographierohren wird beschrieben. Das Verfahren gestattet, Nicotinsäure in Gegenwart von Nicotinamid schnell mit Hilfe der Spektralphotometrie bei 262 nm zu erfassen. Das Nicotinsäureamid, das vom Polyamid nicht adsorbiert wird, kann erst nach saurer Hydrolyse auf dem gleichen Weg bestimmt werden.

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Polyamide method for the quantitative determination of nicotinic acid

A new method is described for the isolation of nicotinic acid (niacin) from pharmaceutical products. Niacin is separated by adsorption on activated polyamide-powder in a microchromatographic column. For libration of the vitamin the adsorbent is eluted with a solution of NaCl. The amide of nicotinic acid which is not adsorbed, passes through the column. With this method it is possible to determine nicotinic acid in the presence of nicotinamide. The amide can be determined after hydrolysis in the same way. The amounts are measured spectroscopically.

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Herrn Prof. Dr. O. Neunhoeffer danken wir für sein Interesse an der Arbeit und seine anregende Diskussion, Herrn Prof. Dr. B. Eistert für wertvolle Hinweise und Unterstützung durch Institutsmittel.     

Zur colorimetrischen Bestimmung von d-Galakturons?ure mit 2-Thiobarbiturs?ure

Zusammenfassung Unter Auswertung der Literatur werden die Farbreaktionen zwischen Kohlenhydraten, insbesondere von Uronsäuren, und 2-Thiobarbitursäure kritisch erörtert.Bei der Reaktion von Galakturonsäure mit TBS in Schwefelsäure-Eisessiglösung (Volumenverhältnis 11) entsteht mit einem Absorptionsmaximum bei 400 nm eine intensive Gelbfärbung; dieses Verhalten wird im Hinblick auf die colorimetrische Bestimmung der Galakturonsäure systematisch untersucht.Es wird eine neue Arbeitsweise vorgeschlagen, die die quantitative Erfassung der Galakturonsäure in Mengen von 20–400 g je 2 ml Testlösung rasch, mit guter Reproduzierbarkeit und Zuverlässigkeit (Fehlerbreite von ±2%) ermöglicht.     

Microdetermination of organic isothiocyanates alone and in the presence of isocyanates or thioureas

Summary A method for the determination of organic isothiocyanates is described. The isothiocyanates on reacting with excess ofn-butylamine in dimethylformamide form N,N-disubstituted thioureas which are determined by oxidation with iodine trichloride. Each mole of thiourea consumes 8 oxidizing equivalents. Two procedures for determining mixtures of isothiocyanate and isocyanate or thiourea are also presented. In the first procedure, a total of isothiocyanate and isocyanate is determined by reacting the mixture with excessn-butylamine and back titrating the residual amine acidimetrically. The isothiocyanate content is determined on a second aliquot by iodine trichloride oxidation of the thioureas formed from isothiocyanate by its reaction with amine. In the second procedure, the isothiocyanate is determined by reaction with excess amine and following an acidimetric titration. Then, the thiourea originally present plus that formed from isothiocyanate, upon reaction with the second aliquot withn-butylamine, are determined by iodine trichloride oxidation. Acidic or basic substances, carbonyl compounds and anhydrides do not interfer.

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Zusammenfassung Isothiocyanate bilden bei Reaktion mit einem Überschuß vonn-Butylamin in Dimethylformamid N,N-disubstituierte Thioharnstoffe, die sich durch Oxydation mit Jodtrichlorid bestimmen lassen. Pro Mol Thioharnstoff werden 8 Oxydationsäquivalente verbraucht. Außerdem wurden zwei Verfahren zur Bestimmung von Gemischen aus Isothiocyanat und Isocyanat oder Thioharnstoff angegeben. Bei dem einen Verfahren wird die Summe von Isothiocyanat und Isocyanat durch Umsetzung mit einem Überschuß vonn-Butylamin und Rücktitration mit Säure bestimmt. Das Isothiocyanat wird in einem zweiten Probeanteil durch Oxydation des aus Isothiocyanat mit Amin gebildeten Thioharnstoffs bestimmt. Bei dem zweiten Verfahren wird das Isothiocyanat durch Umsetzung mit überschüssigem Amin und nachfolgender acidimetrischer Titration bestimmt. Dann wird der ursprünglich vorhandene Thioharnstoff und der aus Isothiocyanat bei der Umsetzung mit einem zweiten Aliquotn-Butylamin entstandene Thioharnstoff durch Oxydation mit Jodtrichlorid bestimmt. Saure oder basische Substanzen, Carbonylverbindungen und Anhydride stören nicht.

     

Spektrochemische Bestimmung von Spurenelementen in Eisen und Stahl

Zusammenfassung Eine schnelle spektrochemische Methode zur Bestimmung von Mikrogramm-Mengen von Silber, Blei, Zinn, Arsen, Tellur und Wismut in Eisen und Stählen wurde ausgearbeitet. Die spektrographische Analyse wird nach dem Auflösen der Probe in Salpetersäure und dem Eindampfen der Lösung zur Trockne durchgeführt. Die Methode beruht auf der Anwendung eines Siliciumdioxid-Kaliumnitrat-Puffers, der die Verdampfung der zu bestimmenden Elemente erhöht und gleichzeitig die Verdampfung des Eisens so verzögert, daß seine Störung vollständig ausgeschaltet wird. Antimon(III)-oxid dient als innerer Standard. Genauigkeit und Reproduzierbarkeit sind gut.

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Spectrochemical determination of trace elements in iron and steelPart 1. Application of a buffer

A spectrochemical method has been worked out for the rapid determination of microgram quantities of silver, lead, tin arsenic, tellurium and bismuth in iron and steel. The spectrographic analysis is carried out after dissolution of the sample in nitric acid and evaporation of the solution to dryness. The method makes use of a silicon dioxide/ potassium nitrate buffer which increases the volatility of the elements to be determined and at the same time causes such a delay in the volatility of iron that its interference is fully eliminated. Antimony(III) oxide serves as an internal standard. Accuracy and precision are good.

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Die in der Literatur beschriebenen Verfahren zur spektrochemischen Bestimmung von Spurenelementen in Gußeisen und Stahl beruhen auf chemischer Voranreicherung nach Auflösen in Säure. Livic u. Mosova [3] fällen die Hydroxide mit Ammoniak und dampfen die Lösung zur Trockne ein. Aus dem Trockenrückstand werden Briketts von 6 mm gepreßt, die in 2 Stufen abgebrannt werden. Zur Bestimmung der leichtflüchtigen Spurenelemente wird das Brikett anodisch geschaltet, die entstehende Schmelze wird dann zur Bestimmung der schwerflüchtigen Komponenten als Kathode geschaltet. Die Bestimmungsgrenze liegt dabei je nach Element zwischen 2 · 10^–3 und 5 · 10^–4%.Balfour und andere [1] bestimmen Silber, Arsen, Wismut und andere Elemente in niedrig legierten Stählen und Eisenlegierungen durch Auflösen der Probe und Zugabe von Kupfernitrat als innerer Standard mit nachfolgender Behandlung der Lösung mit Schwefelwasserstoff. Der entstehende Niederschlag wird bei 500°C geglüht, in die Bohrung einer Graphitelektrode gebracht und im Gleichstrombogen von 5 A angeregt. Zur Aufnahme der Spektren dient ein hochauflösender Spektrograph.Ein komplizierterer chemischer Bearbeitungsgang wurde für ein Aerosol-Funken-Verfahren von Répás, Sajo u. Gegus [6] vorgeschlagen. Diese Autoren bestimmen Aluminium, Arsen, Blei, Wismut und Silber in Eisen und Stahl mit Bestimmungsgrenzen zwischen 2 · 10^–3 und 1 · 10^–4% bei Untergrundkorrektur. Das Verfahren erfordert eine Vorabtrennung von Kieselsäure und die Extraktion des Eisens.     

Bestimmung kleinster Mengen Silicium in Wasser durch Extraktion des Silicomolybd?nblaus als Aminsalz mit Chloroform und Photometrierung der Chloroforml?sung

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, die es gestattet, Kieselsäuregehalte in Wasser zu bestimmen, die weit unterhalb der Empfindlichkeitsgrenze der bisher bekannten Verfahren liegen. Die Steigerung der Empfindlichkeit war in der Hauptsache möglich durch Anreicherung des Silicomolydänblaus als Aminsalz aus einem relativ großen Flüssigkeitsvolumen durch Extraktion mit Chloroform und weiterhin durch die Verringerung der Blindwertstreuung.Nach den bekannten Verfahren von Zimmermann und Bochem liegen die Empfindlichkeitsgrenzen bei einem relativen Streubereich von ±10% bei 55 resp. 17 g SiO₂/l. Dagegen ist es nach dem beschriebenen Verfahren möglich, 2 g SiO₂/l Wasser mit einem relativen Streubereich von ±10% zu bestimmen.Der relative Streubereich, ermittelt aus je 10 Messungen bei den Konzentrationen 1,2 und 6,0 g SiO₂/l Wasser betrug ±20 resp. ±4%.Der Konzentrationsbereich, für den das Verfahren geeignet ist, liegt zwischen 1 und 50 g SiO₂/l Wasser.Der Zeitbedarf für drei nebeneinander angesetzte Bestimmungen beträgt etwa 1 1/4 Std.Es wird weiterhin gezeigt, daß tridestilliertes Wasser, hergestellt in einer Quarzapparatur, für die Blindwertbestimmung ungeeignet ist, weil das Wasser aus der Quarzapparatur wieder Kieselsäure aufnimmt. Mit Amberlite IRA 400 entkieseltes Wasser dagegen zeigt keine meßbaren Mengen an Kieselsäure mehr und ist daher für die Blindwertbestimmung und die Herstellung von Reagenslösungen hervorragend geeignet.Das beschriebene Verfahren dürfte außer für die Kieselsäurebestimmung in kieselsäurearmen Wässern besonders geeignet sein für die Kieselsäurebestimmung in Lösungen, die eine nicht extrahierbare Eigenfärbung aufweisen, wie z.B. bei Anwesenheit von Ni, Cu, Co-salzen usw.Herrn Haupt möchte ich an dieser Stelle für die sorgfältige Durchführung der Untersuchungen danken.     

Photometrische Bestimmung von Zinn mit 5,7-Dibrom-8-hydroxychinolin und ihre Anwendung zur Ermittlung des nicht als 4-Oxyd vorliegenden Zinnanteils in Zinnoxyd

Zusammenfassung Im vorstehenden wird eine photometrische Methode zur Bestimmung kleiner Zinnmengen mit 5,7-Dibrom-8-hydroxychinolin beschrieben. Das Verfahren beruht auf der Extraktion der Zinn-5,7-Dibromoxinverbindung mit Isobutylalkohol bei p_H 1,0 und Messung der gelbgefärbten isobutylalkoholischen Lösung bei 410 m.Das Verfahren eignet sich zur Ermittlung des nicht als 4-Oxyd vorliegenden Zinnanteils in technischem Zinn(IV)-oxyd.Ich möchte Herrn Rolf-Günther Rinkowski für die Durchführung dieser Untersuchungen und der Firma Th. Goldschmidt AG. für die Genehmigung zur Veröffentlichung dieser Arbeit danken.     

Die Bestimmung von Zentimilligrammengen Stickstoff in organischen Substanzen

Zusammenfassung Zur Bestimmung des Stickstoffgehaltes werden etwa 0,3 bis 0,8 mg Substanz mit Schwefelsäure im zugeschmolzenen Quarzrohr mineralisiert. Die Reaktionsprodukte (Schwefelsäure und Ammoniumsulfat) werden über einen Anionenaustauscher in der Hydroxidform percoliert. Das entstandene Ammoniumhydroxid wird mit verd. Perchlorsäure titriert und der Endpunkt mit einem Ph-Meter gemessen. Die untere Grenze des vorgeschlagenen Verfahrens liegt bei etwa 30g Stickstoff. Die Genauigkeit ist besser als 0,25% absolut.Nur Metalle stören die Bestimmung.

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Summary To determine the nitrogen content of a material, about 0,3 to 0,8 mg is mineralized with sulfuric acid in a quartz tube that is fused shut. The reaction products (sulfuric acid and ammonium sulfate) are percolated over an anion exchanger in hydroxide form. The resulting ammonium hydroxide is titrated with diluted perchloric acid and the endpoint determined with a Ph-meter. The lower limit of the suggested procedure is around 30g nitrogen. The accuracy is better than 0,25 % absolute. Only metals interfere with the determination.