几种咪唑[4,5-b]并吡啶类衍生物的合成

以取代吡啶为原料,经过还原、卤代和成环等反应,合成了8个咪唑[4,5-b]并吡啶衍生物,得到了较高的收率,并利用LC-MS进行了分析和结构鉴定.     

多取代茚并[1,2-b]吡喃-2-酮的合成和结构表征

多取代茚并[1,2-b]吡喃-2-酮(C₂₀H₁₃NO₂)是由邻苯二甲醛、2-(1-对甲苯基亚甲基)丙二腈在三乙胺条件下,在N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂中反应得到的.其结构通过单晶X-射线衍射测定,其晶体属单斜晶系,空间群为P₂₁,a=0.773 05(8)nm,b=0.782 46(8)nm,c=1.292 82(12)nm,α=90.00°,β=102.68(10)°,γ=90.00°,V=0.762 94(13)nm³,相对分子质量M_r=299.31,晶胞密度D_c=1.303 g·cm^-3,Z=2,λ=0.071 073 nm,吸收系数μ(Mo Kα)=0.085 mm^-1,F(000)=312,晶体结构用直接法解得,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终偏离因子R=0.041 6,w_R=0.066 0.最终差值电子云密度的最高峰为137 e·nm^-3,最低峰为-187 e·nm^-3.最后精修过程中的最大移动值(Δ/σ)_max=0.000,S=1.039.新形成的吡喃环和茚环上的五元环接近共面,生成的吡喃环形成共轭体系.     

一种新型苯并[C]噻吩的合成

苯并［Ｃ］噻吩具有很好的反应性能,作为许多反应的原料而受到重视．尤其在苯并［Ｃ］噻吩经光聚合制得聚苯并［Ｃ］噻吩后［１］,因其具独特的导电性能而日益受到重视［２,３］．Ｃａｖａ等人用邻二（溴甲基）苯和硫化钠反应,一步制成１,３－二氢苯并［Ｃ］噻吩［４...     

苯并[1,2-b:4,3-b’]二噻吩Bola两亲化合物的合成及性能研究

通过Pd催化的Sonogasira偶联反应为关键步骤合成了以苯并[1,2-b:4,3-b’]二噻吩为中心核的弓形Bola两亲性化合物.产物结构经1H NMR、13C NMR及元素分析的检测得到证实.化合物的紫外光谱证实弓形芳香核间的π-π堆积形式为J聚集结构,由循环伏安和紫外光谱计算的能隙范围推测该化合物可以作为有机半导体材料,荧光光谱推测它可以作为潜在的蓝光材料.同时,化合物较大的Stokes位移值表明该化合物在荧光标识材料方面有潜在的应用.此外,高斯计算模拟量化结果显示了该化合物有近乎理想的平面共轭结构,有利于制备高电子迁移率的光电器件.     

二噻吩并[2,3-b:3′,2′-d]噻吩与二噻吩并[3,2-b:2′,3′-d]噻吩单醛与双醛的合成(英文)

二噻吩并[2,3-b:3′,2′-d]噻吩单醛与双醛的制备首先通过两种方法产生芳基负离子:1)溴代并三噻吩在四氢呋喃中与正丁基锂发生的溴锂交换;2)用LDA对二噻吩并[2,3-b:3′,2′-d]噻吩去质子化作用.其后经无水DMF猝灭制备出目标化合物.并利用正丁基锂对二噻吩并[3,2-b:2′,3′-d]噻吩进行去质子化,从而制备相应的单醛与双醛产物.通过红外、核磁、质谱、高分辨质谱以及元素分析等手段对目标产物进行了表征.     

双-三唑并[3,4-b]-[1,3,4]噻二唑类化合物的合成及抗癌活性研究

间苯二甲羧酸酯化、肼解、成盐、环化成双-(4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑-3-基)苯(1),再与芳香酸(2a~2m)在相转移催化剂四丁基碘化铵和 POCl3作用下,高产率地制得13种1,3-双[(6-芳基)-1,2,4-三唑并[3,4-b]-[1,3,4]噻二唑-3-基]苯类衍生物(3a~3m),并利用 IR、1H NMR、MS 和元素分析对目标化合物的结构进行了表征.用MTT 方法评价了它们在体外对 HepG-2、 A549-1和231-2癌细胞株的体外生长抑制活性.结果表明:所合成的13个新化合物(3a~3m)均具有潜在的体外抑制癌细胞生长活性,其中3d、3h 与3i 对 HepG2和231-2的体外抑制活性最强     

呋喃[3,2-b]吲哚类化合物碱性条件下扩环重排反应

吲哚类化合物的重排扩环反应通常是在酸性条件下完成.研究发展了一种吲哚类化合物在碱性条件下的扩环重排反应.通过在1 ∶ 1(体积比)的乙二醇和水的混合溶剂中回流呋喃[3,2-b]吲哚类化合物和氢氧化钾的混合物可以将呋喃[3,2-b]吲哚类化合物高产率地转化成喹啉酮类化合物.     

N-[1,2,4]噻二唑[3,2-b]苯并噻唑苯甲酰亚胺的合成与晶体结构

报道了N-[1,2,4]噻二唑[3,2-b]苯并噻唑苯甲酰亚胺(3,C15H9N3OS2,Mr=311.37)的合成及晶体结构.晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,晶胞常数:a=1.011 5(2)nm,b=1.184 8(2)nm,c=1.210 7(3)nm,α=90°,β=114.616°,γ=90°,Z=4,V=1.319 0(5)nm3,Dc=1.568 g/cm3,μ(MoK)=0.404mm-1,F(000)=640,241 9个可观察衍射点(I>2(σI)),R1=0.058 9,R2=0.120 1.X-衍射分析表明标题化合物为N-[1,2,4]噻二唑[3,2-b]苯并噻唑苯甲酰亚胺.     

三组分高效合成吡唑并[3,4-b]吡啶衍生物

以氨基吡唑、芳酮醛水合物和丙二腈为原料,醋酸为溶剂,在100℃微波辐射下高效制备一系列吡唑并[3,4-b]吡啶衍生物。此制备方式具有反应快(反应时间为20~30 min)、操作简单、选择性高和环境友好等优点。产物的结构可通过高分辨质谱、红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱进行表征;其中化合物6-氨基-4-(4-氯苯甲酰基)-1,3-二甲基-1H-吡唑[3,4-b]吡啶-5-腈4a的结构经由X射线单晶衍射进一步确认。     

5—甲基—1,2,4—三唑并[3,4—b]苯并噻唑的合成

该文研究了由２-肼基-４-甲基苯并噻唑合成５-甲基-１，２，４-三唑并［３，４-ｂ苯并噻唑的合成工艺，对影响产品质量的主要因素进行了全面的研究，获得了合成的最优条件，对合成中的废液进行了循环利用实验。放大投料量试验的结果表明，该合成最优条件的可靠性且在该合成条件下产品（Ｂ）的平均得率可达９４．６％。     

水相合成1,2-二氢萘并呋喃

以水或乙醇作为反应介质,不使用相转移催化剂,通过β-萘酚与溴代硝基烯烃的Michael-FriedelCrafts/alkylation串联反应,高效、温和地合成了一系列1,2-二氢萘并呋喃衍生物;考察了不同溶剂及催化剂对反应的影响;通过核磁共振和单晶X-射线衍射等方法对目标化合物进行了结构确认及表征.     

6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪-3-甲腈的合成研究

6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪-3-甲腈是抗癌新药新型TGF-β R1抑制剂BMS-986260的关键中间体。以水合肼和马来酸酐为起始原料,在酸催化下发生缩合反应,再用三氯氧磷进行氯化,与氨水发生氨解反应,接着与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛进行亚胺化反应,最后与溴乙腈发生关环缩合共5步反应合成。总收率为69.4%,产品经高效液相色谱（HPLC）紫外检测（波长254 nm）纯度为98.3%。产物结构经 ¹H NMR、¹³C NMR 确证。与已有的文献方法相比较,报道的合成路线具有化学选择性好、成本低廉、操作简便、收率高、避免柱层析分离、适合工业化生产的特点。     

二噻吩并[2,3-b:3'''',2''''-d]噻吩与二噻吩并[3,2-b:2'''',3''''-d]噻吩单醛与双醛的合成

二噻吩并[2,3-b:3',2'-d]噻吩单醛与双醛的制备首先通过两种方法产生芳基负离子:1)溴代并三噻吩在四氢呋喃中与正丁基锂发生的溴锂交换;2)用LDA对二噻吩并[2,3-b:3',2'-d]噻吩去质子化作用.其后经无水DMF猝灭制备出目标化合物.并利用正丁基锂对二噻吩并[3,2-b:2',3'-d]噻吩进行去质子化,从而制备相应的单醛与双醛产物.通过红外、核磁、质谱、高分辨质谱以及元素分析等手段对目标产物进行了表征.