盐酸雷尼替丁胃内滞留漂浮型缓释片研制以及犬体内药物动力学

制备了24h盐酸雷尼替丁胃内滞留漂浮型缓释片(RHRFSRT).以水凝胶骨架作为胃内滞留漂浮型缓释片材料处方,研究了制剂体外释放度,漂浮性能以及对制剂在犬体内的药物动力学进行了初步研究.实验结果表明RHRFSRT的累积释放百分率符合Higuchi方程;体内药物动力学参数为AUC＝25571.691ng·h/mL,MRT=5.2h,ρmax＝5867.98ng/mL,相对生物利用度为178.16%.该制剂制备工艺简单,质量稳定,可以延长体内滞留时间并能提高生物利用度.     

RP-HPLC法测定复方丹参胶囊中丹参素的含量

为测定复方丹参胶囊中丹参素含量,采用反相高效液相色谱法,D ikm a HPLC column色谱柱(5μm,200×4.6 mm),以乙腈—水—冰醋酸(5∶160∶1)为流动相,流速1.0 mL/m in,检测波长280nm,柱温30℃测定.RP-HPLC测定的线性范围为0.28~1.40μg,相关系数为r=0.9998;胶囊中丹参素的平均回收率为100.17%,RSD=0.78%(n=6),精密度良好(RSD=0.64%).该法操作简便、快速、准确,适用于复方丹参胶囊中丹参素的含量测定.     

胃内漂浮控释片的研究

对羟丙基纤维素（ＨＰＣ）、甲基纤维素（ＭＣ〕、羧甲基纤维素钠（ＣＭＣ－Ｎａ）、明胶、十六醇、硬脂酸等辅料进行考查，以觅菜红及ＮａＨＣＯ３的溶出速度为评价指标，得出在设计条件下的一种胃内漂浮控释给药系统的最佳配方。     

HPLC法测定复方丹参黄芪注射液中原儿茶醛的含量

建立复方丹参黄芪注射液中有效成分原儿茶醛的含量控制方法，在十八烷基键合硅胶柱上，以甲醇－0.01mol/l的磷酸二氢钾（pH=4.6)(15:85)为流动相，检测波长281nm，测定结果显示，本方法简便快捷重现性好，可做为复方丹参黄芪注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定丹参及其复方制剂中的3个丹参酮

建立了同时测定丹参及其复方制剂中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的反相高效液相色谱法.采用Waters Spherisorb ODS2（5μm,4.6 mm i.d.×250 mm）为色谱柱,V（甲醇）∶V（0.1％磷酸）=85∶15混合溶液为流动相,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min.在上述色谱条件下隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA在10 min内实现有效分离和准确测定,加标回收率在90％～110％之间.方法简单、快速、准确.     

丹参茎叶质量标准研究

为建立丹参茎叶质量标准,按照2010年版《中国药典》相关要求,分别建立丹参茎叶总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、薄层色谱等项目的检查方法并规定限度,采用HPLC法建立丹参茎叶的迷迭香酸和丹酚酸B含量测定方法并规定了限度.结果表明:丹参茎叶的总灰分不应超过7.22%,酸不溶性灰分不应超过0.67%,浸出物不得少于14.54%,迷迭香酸和丹酚酸B含量分别0.34%~0.94%、0.68%~0.14%之间.本研究建立的质量标准可以控制丹参茎叶的质量.     

DTPA胃漂浮囊心缓释片制备与体外释放性能

采用粉末直接压片法制备二乙基三胺五乙酸(DTPA)胃漂浮囊心缓释片,并对其进行体外漂浮性能、释放性能和释药机理研究.结果表明:DTPA胃漂浮囊心缓释片在人工胃液中可以立即起漂,持续漂浮时间长达24 h,其释药过程用Korsmeyer-Peppas(T_lag)模型拟合的拟合度最好;同时,应用Harland方程进行验证,证明该制剂的释药过程主要为扩散和骨架溶蚀共同作用.通过该法制备的胃漂浮囊心缓释片具有起漂时间短、持续漂浮时间长、缓释效果好,漂浮性能不受制剂辅料和制备工艺的影响等优点.     

复方肝舒丸的质量标准研究

目的:建立复方肝舒丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对丸剂中的丹参、大黄、当归、白术进行定性鉴别.采用高效液相色谱(HPLC)法测定丸剂所含丹参酮ⅡA的量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(体积比80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长为270 nm.采用HPLC法测定大黄素、大黄酚的含量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(体积比90∶10),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.丹参酮ⅡA在0.02~0.2μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.26%,RSD为0.66%(n=9).大黄酚在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%、RSD为0.72%(n=9).大黄素在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%,RSD分别0.61%(n=9).结论:本方法操作简单、灵敏度高、结果准确、重现性好、专属性强,可作为复方肝舒丸的质量控制标准.     

高效液相色谱法测定三七生胃丸中丹参素钠的含量

建立三七生胃丸中丹参素钠的含量测定方法.采用RP-HPLC法,色谱柱为Lichrom C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm);流动相：甲醇-0.8%冰醋酸(20∶80);流速：1.0 mL/min;紫外检测波长280 nm;柱温：室温.结果显示丹参素钠的线性范围为0.168 5 μg/mL～2.360 5 μg/mL;相关系数为0.999 8;加样平均回收率为99.38%(RSD＝0.97%).该法操作简单,结果准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

HPLC法测定复方决明片中丹参酮ⅡA的含量

采用高效液相色谱法（HPLC）测定了复方决明片中丹参酮ⅡA的含量．测得每片复方决明片（0．25g／片）中含丹参酮ⅡA13．49μg,线性回归在0．04～0．64μg范围内,峰面积与含量呈良好的线性关系,相对标准偏差为0．81％．     

胃得康胶囊质量标准研究

目的主要建立胃得康胶囊质量标准中HPLC测定有效成分延胡索乙素含量的方法和佛手、延胡索乙素、石菖蒲的薄层层析鉴别方法。方法采用色谱柱为Diamonsil(钻石)C18柱(5 um,200×4.6 mm,);流动相在查阅文献的基础上通过优化后确定为:甲醇一0.1%磷酸(三乙胺调pH值=6.0)(62:38);流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm。结果延胡索乙素的线性范围为12~192μg,相关系数R2=0.9999;加样回收率为99.3%(RSD3.2)。佛手、延胡索乙素、石菖蒲薄层层析鉴别采用硅胶254薄层板,展开剂通过实验筛选分别用正已烷一乙酸乙酯(3:1)、正已烷一甲醇一乙酸乙酯一浓氨水(8:2:2:0.1)、石油醚(60~90℃)一乙酸乙酯(3:1)。结论含量测定方法稳定,结果准确,重现性好;薄层层析鉴别方法的色谱中,样品均能在对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。可作为本制剂的含量测定方法和薄层层析鉴别方法。     

肾炎康胶囊主要原料药质量标准研究

目的建立肾炎康胶囊原料药材(三七、黄芪、益母草、决明子、接骨木)的质量标准。方法采用薄层色谱法(TCL)对肾炎康胶囊中原料药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定三七药材中人参皂苷Rb1、Rg1和三七皂苷R1的含量。结果薄层色谱鉴别专属性强;三种皂苷的加样回收率试验的平均回收率分别为98.39%、97.15%、98.32%,RSD分别为1.45、1.17、1.47,符合质量要求。结论所用方法简便、准确,完善了肾炎康胶囊原料药材的质量标准,可作为血利康软胶囊的质量控制标准。     

山楂冷冻干燥工艺及质量标准研究

为保护山楂有效成分及营养成分,采用真空冷冻干燥方式加工山楂饮片,并建立冻干山楂饮片中以枸橼酸为检测指标的高效液相色谱法.在单因素试验基础上,通过正交试验优化山楂冷冻干燥工艺;高效液相色谱法的流动相为磷酸二氢铵-磷酸缓冲液(pH为3.0),检测波长为210 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL.实验结果表明,冻干山楂最佳工艺为物料厚度75 mm,升温速率3.0℃/h,预冻时间6 h,解析温度60℃;枸橼酸在25～2 500μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为96.72%,RSD为1.19%.实验结果显示,优选的山楂真空冷冻干燥工艺稳定可行;建立的高效液相色谱法灵敏快捷,准确度高,可用于控制山楂冻干饮片的质量.     

芦丁壳聚糖缓释片体外释放度研究

以壳聚糖为骨架材料制备芦丁壳聚糖缓释片,并用高效液相色谱法考察其体外释放度.结果芦丁壳聚糖缓释片在30min、60min、120min、180min、240min、360min、480min、720min的体外释放度为(11.37±0.96)%、(18.66±1.09)%、(28.26±0.94)%、(35.72±1.22)%、(41.37±1.20)%、(53.22±1.20)%、(60.66±0.85)%、(75.39±1.32)%.壳聚糖对芦丁具有缓释作用,药物的体外释放符合Higuchi方程.     

丹黄前列颗粒质量标准研究

建立丹黄前列颗粒的质量标准.采用薄层色谱法对丹黄前列颗粒中蛇床子、桂枝进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定绿原酸的含量.色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm × 250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.4%磷酸(13:87);流速为1.0 mL/min;检测波长为327 nm.定性鉴别薄层色谱斑点清晰,阴性...     

高效液相色谱法分析丹参水溶性成分研究概况

丹参是一种传统中药,但其水溶性成分的研究是近年才展开的。本文概述了高效液相色谱法分析丹参水溶性成分的研究进展。     

苏丹Ⅰ替代番茄红素和β-胡萝卜素标准品的研究

番茄红素是一种具有多种生理功能的类胡萝卜素，由于含有数目众多的双键，极易发生氧化和顺反异构化，而在HPLC检测中需要使用番茄红素标准品以确定保留时间和计算样品中番茄红素的含量，但番茄红素标准品价格昂贵，且本身稳定性差，不宜长期保存。文中根据苏丹Ⅰ在450nm处和番茄红素、β-胡萝卜素具有相同的吸收特性，研究用苏丹Ⅰ替代番茄红素和β-胡萝卜素标准品，检测误差不超过2%；说明苏丹Ⅰ可用作标品进行番茄红素和β-胡萝卜素的检测。得到了番茄红素和β-胡萝卜素的计算公式。     

鼻渊丸质量标准的研究

目的：对鼻渊丸进行质量标准研究.方法：采用薄层色谱法对鼻渊丸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对木兰脂素进行含量测定.结果：该方法的线性范围为0.060 4～1.510 0μg;平均回收率为98.90%（RSD=1.97%,n=6）结论：方法可行,重复性好,能有效控制鼻渊丸的质量.     

RP-HPLC法测定格列吡嗪缓释片的释放度

建立了高效液相色谱法测定格列吡嗪缓释片的释放度.采用反相高效液相色谱法.固定相为ODS C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm)以0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(用2 mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至(6.00±0.05)-甲醇(55∶45)为流动相,流速为1.0 mL/min.柱温室温.检测波长为225nm.采用溶出度测定法第三法装置,以0.5%十二烷基硫酸钠溶液250 mL作为释放介质,转速为50r/min,依法操作,经2、6、10 h取样测定.当格列吡嗪在释放介质中在1.019～26.49μg/mL质量浓度范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9).证明方法结果准确,不受制剂中辅料的干扰,适用于格列吡嗪缓释片的释放度测定.     

性状异常丹参的利用价值研究

本文研究性状异常丹参是否具有利用价值。采用HPLC法,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.026%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为270、286 nm,流速为1.0 mL·min-1,测定各样品中活性成分含量。结果表明,患病、变色等性状异常的丹参仍含有迷迭香酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ及隐丹参酮等活性成分,部分活性成分含量甚至比正常丹参高数倍,可以作为工业化提取迷迭香酸、丹参酮ⅡA、丹酚酸B等的原材料。