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合成了七个含四氮杂十四元大环配体过渡金属配正离子与双(N-氰基亚胺基二硫代甲酸)合镍负离子的加合物[ML][Ni(cdc)_2](cdc=N-氰基亚胺基二硫代甲酸根;L=hmtade,hmta,dmtade,tmtate;M=Cu,Ni,Zn),通过元素分析、红外光谱、电子光谱、磁化率和顺磁共振谱对加合物结构进行了表征.测定了[Ni(hmtade)][Ni(cdc)_2」的晶体结构,其晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=1.1883(2),b=1.1753(2),c=2.0482(4)nm.α=90°,β=100.19(1)°,r=90°.V=2.8154nm~3,M_r=630.19.D_x=1.482g/cm~3,Z=4.对正负离子间的相互作用进行了讨论. 相似文献
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研究了10个含氮配体的过渡金属络正离子与「Ni(cdc)2」^2-加合物在溶液2和固体状态下的电子光谱和溶液电导率,发现电导率(Ω^-1·cm^2·mol^-1)和加合物在HCl介质中π-π跃迁带Vmax(cm^-1)值呈一致变化关系。对吸收峰作出了归属,指定了负离子的MLCT带,并指出极性溶剂使MLCT带蓝移,ππ跃迁带红移。 相似文献
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以碘化-N-甲基-2-氯吡啶盐为缩合剂,在三乙胺存在下由3-(2-环戊酮基)丙酸及3-(2-环己酮基)丙酸分别同四氢噻唑-2-硫酮反应,得到新化合物N-(2-环戊酮基内酰基)四氢噻唑-2-硫酮(2a)及N-(2-环己酮基丙酰基)四氢噻唑-2-硫酮(2b),产率分别为52.9%和51.0%,2a,b分别同甲醇、乙醇反应得到相应的3-(2-环戊酮基)丙酸酯3a,b及3-(2-环己酮基)丙酸酯3c,d,3a~d的产率为75~87%;2a、b分别同胺反应得到3-(2-环戊酮基)内酰胺4a、b及3-(2-环己酮基)内酰胺4c、d,4a~d产率为78~93%。 相似文献
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N—[1-(2-吡咯烷酮基)甲基]丙烯酰胺类的聚合及其水凝胶于淑艳,李福绵(北京大学化学系,北京,100871)关键词N-[1-(2-吡咯烷酮基)甲基]丙烯酸胺、氧化-还原引发体系、超高分子量、平衡吸水率N一【l一(2一毗咯烷酮基)甲基]丙烯酸胺(P... 相似文献
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合成了[Mn_2(bzacen)_2(MeOH)_2(μ-4,4′-bipy)](ClO_4)_2化合物,并测定其晶体结构。该晶体属单斜晶系,空间群P2_1/n,晶胞参数:a=1.3082(3)nm,b=1.2713(3)nm,c=1.8006(5)nm,β=110.91(2)°,Z=2,μ=5.97cm-1,R=0.0580,GOF=1.66.在配合物阳离子中,4,4′-联吡啶桥联2个[Mn(bzacen)(MeOH)]+,而锰原子具有3个N原子和3个O原子形成的扭曲八面体配位构型。红外光谱和拉曼光谱均表明,形成配合物后,v_(C=N)、v(C=O)、和v(C=C)移向低频。红外光谱的1110cm ̄(-1)谱带表明ClO_4 ̄-未与Mn(Ⅲ)配位,812cm ̄(-1)振动说明4,4′-bipy充当桥联二齿配体。拉曼光谱中的463cm ̄(-1)和401cm ̄(-1)别为Mn-O和Mn-N的振动带。电子光谱证明存在d-d、d-π和π-π跃迁。电极电位测定显示该配合物Mn(Ⅲ)的价态是稳定的。 相似文献
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用X射线衍射法测定了由η~5-MeO_2CC_5H_4)(CO)_3MoNa和[(η~5-MeO_2CC_5H_4)(CO)_2W]Fe-(CO)_3Co(Co)_3(μ_3-S)的等瓣置换反应所生成的手性簇合物──[(η~5-MeO_2CC_5H_4)(CO)_2Mo]-[(η~5-MeO_2CC_5H_4)(CO)_2W]Fe(CO)_3(μ_3-S)的分子结构及晶体结构。晶体属P1空间群,晶胞参数α=0.87162(5)nm,b=0.76218(4)nm,c=1.87111(8)nm;α=94.164(4)°,β=97.979(2)°,γ=99.108(2)°,Z=2,μ=5.9cm~(-1)。最终的一致性因子R=0.036,Rw=0.037.该簇合物含MoWFeS四面体簇核,其中Mo、W原子以1:1的比例无序地分占了四面体的2个顶点. 相似文献
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N,N'-二取代一硫代草酰胺的合成及其与二元胺反应的研究陆忠娥,邹建平,袁于人,陈克潜(苏州大学化学系,苏州,215006)关键词N,N'-二取代一硫代草酰胺,咪唑啉,四氢嘧啶N,N'-二硫代草酰胺可与多种金属络合,而N,N'-二取代一硫代草酰胺的合... 相似文献
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合成了七个含四氮杂十四元大环配体过渡金属配正离子与双(N-氰基亚胺基二硫代甲酸)合镍负离子的加合物[ML][Ni(cdc)2](cdc=N-氰基亚胺基二硫代甲酸根; L=hmtade,hmta, dmtade, tmtate; M=Cu, Ni, Zn), 通过元素分析、红外光谱、电子光谱、磁化率和顺磁共振谱对加合物结构进行了表征。测定了[Ni(hmtade)][Ni(cdc)2]的晶体结构, 其晶体属单斜晶系, C2/c空间群, 晶胞参数: a=1.1883(2), b=1.1753(2),c=2.0482(4)nm, α=90°, β=100.19(1)°, γ=90°,V=2.8154nm^3, Mr=630.19, Dx=1.482g/cm^3, Z=4, 对正负离子间的相互作用进行了讨论。 相似文献
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合成了七个含四氮杂十四元大环配体过渡金属配正离子与双(N-氰基亚胺基二硫代甲酸)合镍负离子的加合物[ML][Ni(cdc)2](cdc=N-氰基亚胺基二硫代甲酸根; L=hmtade,hmta, dmtade, tmtate; M=Cu, Ni, Zn), 通过元素分析、红外光谱、电子光谱、磁化率和顺磁共振谱对加合物结构进行了表征。测定了[Ni(hmtade)][Ni(cdc)2]的晶体结构, 其晶体属单斜晶系, C2/c空间群, 晶胞参数: a=1.1883(2), b=1.1753(2),c=2.0482(4)nm, α=90°, β=100.19(1)°, γ=90°,V=2.8154nm^3, Mr=630.19, Dx=1.482g/cm^3, Z=4, 对正负离子间的相互作用进行了讨论。 相似文献
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为探讨钼多酸根阴离子在有机化学反应中的催化机理,用菲醌作底物合成了[(n-C_4H_9)_4N]_2[(OC_(14)H_8O)_2Mo_4O(10)(OCH_3)_2]配合物。X射线单晶结构分析表明,该晶体属单斜晶系,空间群P2_1/c,a=1.3149(5)nm,b=1.8666(8)nm,c=1.8903(3)nm,β=104.06(3)°,Z=2.收集到独立衍射点3505个,其中1382个为可观测点,最终一致性因子R=0.078.结构分析结果表明,菲醌与钼多酸根在不同的实验条件下,能形成配比、氧化态以及结构不同的配合物。 相似文献
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硅桥连配体E(Me_3SiC_5H_4)_2(E=SiMe_2(Ⅰ),Me_2SiOSiMe_2(Ⅱ),以下同)与Fe(CO)_5在二甲苯中加热反应,生成配合物E(η~5Me_3SiC_5H_3)_2[Fe(CO)]_2(μ-CO)_2.~1HNMR和四圆X射线衍射分析表明化合物1、2皆为顺式构型.反应过程中存在严重的脱硅基现象。1、2皆为单斜晶系,P2_1/m空间群。1:α=0.7359(3)nm,b=1.9409(1)nm,c=0.9383(5)nm,β=99.71(4)°,Z=2;2:α=0.6743(5)nm,b=2.2635(5)nm,c=1.0802(1)nm,β=108.1(2)°,Z=2。 相似文献