Sorptionseffekte an Eisen(III)-hydroxid-F?llungen

Zusammenfassung Um Material zur Deutung des Mechanismus der Sorption zweiwertiger Ionen an Eisen(III)-hydroxid zu sammeln, werden Meßreihen mitgeteilt, in denen die Sorption von Co²⁺-Ionen bei Fällung mit Ammoniak unter Variation des pH und der Ammoniumsalzkonzentration untersucht wird. — Es wird gefunden, daß die im pH-Bereich 8—9 100%ige Sorption bei noch höheren pH-Werten infolge Komplexbildung wieder auf geringe Werte zurückgeht. Die Reversibilität der Sorption wird untersucht und Deutungen der irreversiblen Anteile diskutiert.Die Durchführung der Arbeit wurde in dankenswerter Weise vom Fonds der Chemischen Industrie durch Bereitstellung von Mitteln unterstützt. — Für die Durchführung der Experimente sei an dieser Stelle Herrn Dipl.-Chem. Jürgen Schneider herzlich gedankt.

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Sorption effects on Iron(III)-hydroxide precipitatesIII. Sorption of Co²⁺ ions with Ammonia as precipitating agent

The sorption of Co²⁺ ions on iron(III) hydroxide with ammonium hydroxide as precipitating agent was studied as a function of the pH and of the ammonium-ion concentration.It was found that the sorption diminishes at values of pH greater than 9.5. This is explained by partial complexmg and also by oxidation of Co(II) complexes to Co(III) complexes in presence of the oxygen of the air.

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II. Mitteilung: Schulze, W., u. M. Scheffler [4].

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Herrn Prof. Dr. E. Asmus zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Jodometrische Bestimmung von Antimon in Erzen

Zusammenfassung In komplizierten Erzmaterialien wird Antimon mit Hilfe des Freiberger Aufschlusses in Lösung gebracht und von vielen Begleitelementen getrennt. Die Sulfosalze werden mit Wasserstoffperoxid oxydiert und Sb^v danach mit Sulfit zu Sb^III reduziert. Nach Zugabe von Weinsäure und ÄDTA wird Sb bei p_H 9 mit Natriumdiäthyldithiocarbamidat gefällt und mit Chloroform extrahiert. Aus der organischen Phase wird Antimon(III) mit Cadmium verdrängt, rückextrahiert und in der wäßrigen Phase mit einer Jod-Maßlösung titriert.

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Summary For the determination of antimony in complicated ores the sample is fused with potassium carbonate and sulphur. In this way a separation from many accompanying elements is achieved. The thiosalts are oxidized by hydrogen peroxide, whereupon antimony is reduced from the quin quevalent to the trivalent state by means of sodium sulphite. After addition of tartaric acid and EDTA antimony is precipitated at p_H 9 with sodium diethyldithiocarbamidate and extracted with chloroform. From the organic phase antimony is reextracted by displacement with cadmium salt and titrated with a standard iodine solution.

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Ein ähnliches Verfahren zur Zinkbestimmung vgl. Jankvoský, J.: diese Z. 201, 330 (1964).     

Komplexometrische Phosphatbestimmung

Zusammenfassung Es wird ein allgemein anwendbares Verfahren zur komplexometrischen Bestimmung des löslichen Phosphatgehaltes in Düngemitteln beschrieben. Der Betrag der Standardabweichungen ist unabhängig von der Art des bestimmten Phosphatanteils.Nach gegebenen Verbandsmethoden wird Phosphat gelöst. Es wird quantitativ als Ammoniummagnesiumphosphat gefällt, dieses in Ammoniumzinkphosphat übergeführt und der Phosphatgehalt durch komplexometrische Zinktitration bestimmt.Das maßanalytische Verfahren hat für Serienanalyse Vorteile gegenüber den Verfahren mit gravimetrischer Endbestimmung.

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Summary A generally applicable method for the chelatometric determination of soluble phosphate in fertilizers has been described. The standard deviations are independent of the kind of soluble phosphate. In this method phosphate is dissolved according to official procedures, precipitated as ammonium magnesium phosphate, converted to ammonium zinc phosphate, and determined by chelatometric zinc titration. For serial determinations the volumetric procedure is superior to the gravimetric one.

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I. Mitteilung, vgl. ¹; II. Mitteilung, vgl. ².

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Die Untersuchung wurde mit Unterstützung der Deutschen Forschungsgemeinschaft durchgeführt.     

Spurenanalyse an kleinen Substanzmengen mit Hilfe der R?ntgenfluorescenz

Zusammenfassung Am Beispiel der Spurenanalyse auf Al in einer SiO₂-Matrix wird gezeigt, daß es mit modernen Röntgenfluorescenzgeräten möglich ist, selbst in Präparaten von wenigen Milligramm Substanz noch Konzentrationen von 50 ppm und darunter nachzuweisen. Neben einigen Angaben über die Präparation wird dargelegt, wie sich beim Arbeiten mit innerem Standard bei dünnen Präparaten die Schichtdicke des Präparates auswirkt und wie dieser Einfluß korrigiert werden kann. Die Korrekturgleichung wird am Experiment überprüft.

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X-ray fluorescence analysis of trace elements in small samples

Taking as an example the determination of traces of Al in a matrix of SiO₂ it is demonstrated that modern X-ray fluorescence apparatus is capable of detecting concentrations of 50 ppm and less even in samples of a few milligrams. After some comments on the preparation of the sample the author discusses the effect of the sample thickness when working with an internal standard and shows how this influence can be corrected. The reliability of the equation for correction is checked in the light of experimental results.

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Die Arbeit wurde mit Mitteln des Landesamtes für Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen gefördert. Verf. dankt Herrn Dr. R.-W. Schliephake für wertvolle Diskussionen.     

Neue Methoden zur Gehaltsbestimmung von Indolyl-3-brenztraubens?ure

Zusammenfassung Es werden 3 Methoden zur quantitativen Bestimmung der Indolyl-3-brenztraubensäure über ihren mit Diazomethan gewonnenen Methylester beschrieben, wobei die Lösung des Methylesters mit Dichlorphenolin-dophenol oxydiert wird. Bei der Methode A wird der Überschuß des Oxy-dationsmittels titrimetrisch mit Fe^II(NH₄)₂(SO₄)₂ zurückgemessen, bei der Methode B wird die Extinktionsabnahme des Oxydationsmittels in verdünnter propanolischer Lösung bei 635 nm gemessen. Bei Methode C wird der bei der Oxydation aus dem Indolyl-3-brenztraubensäuremethylester gebildete grüne Farbstoff mit Amylalkohol extrahiert und die Absorption bei 662 nm gemessen. Diese Methode ist für die Untersuchung von Rein- und Rohpräparaten am besten geeignet.

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Summary Three methods are described for the estimation of indole-3-pyruvic acid using the methyl ester of the acid, which is oxidized by dichlorphenolindophenol. In method A the excess of DCPIP is determined titrimetrically by Fe^II(NH₄)₂(SO₄)₂, in method B the decrease of the extinction of the oxidizing agent in diluted propanolic solution is measured at 635 nm, in method C the green oxidation product of the methyl ester formed during the reaction is extracted by n-pentanol and the absorption is determined spectrophotometrieally at 662 nm. This latter method is the most suitable one for the analysis of pure preparations and crude products.

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Ich danke Herrn Professor Dr. M. Steiner für die Untersützung der Arbeit durch Mittel des Institutes; Fräulein S. Ritter und Herrn E. Fritz für die Mitarbeit bei den Versuchen.     

Quantitative Extraktion von Blei und Zink als Verbindungen der Diphenylarsins?ure

Zusammenfassung Es wird über die Möglichkeit berichtet, die Metalle Blei und Zink mit Hilfe von Diphenylarsinsäure als Reagens und Chloroform als Lösungsmittel aus wäßriger Lösung zu extrahieren. Trennungen sind nur von den Erdalkalien möglich, bei Zinkextraktion auch von Cadmium, wenn eine doppelte Extraktion angewendet wird. Belegwerte werden beigebracht.

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Summary Lead and zinc may be separated from alkaline earth metals by extraction from aqueous solution using diphenylarsinic acid as reagent and chloroform as solvent. Zinc can also be separated from cadmium when a double extraction is employed. Results are presented.

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Herrn Prof. Dr. A. Musil, Vorstand des Instituts für anorganische und analytische Chemie der Universität Graz, zum 65. Geburtstag gewidmet.     

Zur Bestimmung kleiner Zinnmengen im Altenberger Zinnerz und dessen Aufbereitungsabg?ngen

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Zinn in armen Zinnerzen und deren Aufbereitungsabgängen wird folgender Weg vorgeschlagen:Die Kieselsäure des Roherzes wird vor einem Peroxidaufschluß mit Flußsäure abgeraucht und vorliegendes Eisen im wesentlichen als Eisenoxidaquat durch Filtration der alkalischen Aufschlußlösung entfernt. Der Rest des Eisens und alle weiteren Störelemente werden im ammoniakalischen Medium mit ÄDTA maskiert und das Zinn in Gegenwart von Beryllium mit Ammoniak als SnO₂ · aq ausgefällt. Der Nederschlag wird in verd. Schwefelsäure aufgelöst und das Zinn als Zinn(IV) mit Phenylfluoron colorimetrisch bestimmt.Das angewandte Analysenverfahren ist frei von systematischen Fehlern und hat bei 95%iger statistischer Sicherheit einen Streubereich von ±0,006% (absolut) im Bereich von 0,0 bis wenigstens 0,5% Zinn.

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Summary The following method is proposed for the determination of tin in poor tin ores and their dressing wastes: Silicic acid is removed from the raw ore by fuming with hydrofluoric acid, subsequently the sample is fused with sodium peroxide and iron is separated as Fe₂O₃ · aq by filtration of the alkaline solution of the decomposed material. Any residual iron and other interfering elements are masked by EDTA in ammoniacal medium and tin is precipitated as SnO₂ · aq by ammonia in presence of beryllium. The precipitate is dissolved in diluted sulphuric acid and tin is determined as Sn^IV by colorimetry with phenylfluorone. The method is not liable to systematic errors. Having a confidence level of 95% the variation is ±0.006% (abs.) in the range of 0.0 to at least 0.5% of tin.

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Diplomarbeit P. Gärtner ⁶.