微顺序注射-分光光度法快速测定海水中总磷

基于微顺序注射-阀上实验室,采用磷钼蓝分光光度法测定了海水中总磷,对实验参数进行了优化,并选取了海水中主要成分离子进行了干扰实验。结果表明,海水中总磷质量浓度在0.009~1mg/L范围内与吸光度呈线性关系(r=0.9995),方法的检出限为0.003mg/L。该法测定秦皇岛黄金海岸表层海水中总磷浓度为0.090mg/L,与国标法测定结果0.088mg/L无显著性差异;测定含磷浓度为0.20mg/L的人工海水,相对标准偏差(RSD)为2.4%,样品加标回收率为94.4%~95.7%;海水中主要离子对本实验方法测定产生的干扰在5%以内。     

微波消解镉柱还原光度法测定水中总氮

以碱性过硫酸钾为消解液,利用微波快速消解水样,流动注射与镉还原柱相连,分光光度法测定水样中的总氮.在消解升温时间200 s,消解温度125℃,消解时间750 s,还原泵速20 r/min,镉柱装填高度10 cm,pH=8.0～9.0的测定条件下,氮的检出限为0.005 mg/L,线性范围为0～5 mg/L,相对标准偏差...     

镉柱还原光度法测定海水中的硝酸盐氮

将纯镉柱还原法与流动注射技术和分光光度法相结合,建立了一种快速测定海水样品中硝酸盐氮含量的方法。用粒径为2～5 mm的镉粒填装有效柱长为10 cm的镉柱,在停留时间为480s,温度为20～35℃,pH2.5～3.0条件下,还原效率可稳定在95％以上,且测定结果不受海水中主要共存离子的影响。方法对硝酸盐氮的测定范围为0～...     

紫外光照还原-流动注射分光光度法测定海水中硝酸盐

在pH 8.2的二乙三胺五乙酸-三羟甲基氨基甲烷(DTPA-Tris)缓冲介质中,通过紫外光照射使NO3-还原为NO2-后,与显色剂反应生成吸收峰位于540 nm波长处的化合物,据此提出了在线紫外光照还原流动注射分光光度法测定海水中硝酸盐。经试验,选择30 g·L-1氯化钠溶液作为载流,所选定的反应圈及样品环的长度依次为180 mm和130 mm。硝酸盐的质量浓度在0.009~3.0 mg·L-1范围内与相应的吸光度呈线性关系,其检出限(3s/k)为4.63μg·L-1。对同一天然海水样品按此法测定其NO3-含量10次,测得其平均值为0.538 mg·L-1,相对标准偏差为0.34%,并求得NO3-的还原率为80%。另在6个海水样品中各加0.50 mg·L-1NO3-标准溶液,按方法做回收试验,测得其回收率在97%以上。     

流动注射-分光光度法测定蜂蜜中还原糖的研究

通过改变K₃[Fe(CN)₆]与还原糖的氧化还原反应条件,降低反应温度,缩短反应时间,建立了蜂蜜中高含量还原糖的流动注射-分光光度分析法.该方法与目前广泛使用的滴定法和分光光度法相比,具有分析速度快,操作简便等优点.测定了部分实际样品,结果满意.     

锌-镉还原-分光光度法测定地表水中硝酸盐

提出预先将试样中NO-3用锌-镉还原法还原为NO-2.对还原反应的条件,诸如氯化钠及氯化镉的浓度、溶液的PH值、金属锌(卷状)的加入量以及还原反应所需时间等,进行了研究和优化.还原所得NO-2在酸性溶液中与磺胺进行重氮化后再与萘乙二胺偶合生成红色偶氮化合物.在其吸收峰543 nm波长处测定其吸光度,据此,在校正曲线上间接地查得试样中NO-3的含量.NO-3质量浓度在0～0.400 mg·L-1范围内遵守比耳定律.方法的检出限(S/N=3)为0.008 mg·L-1,在0.1 mg·L-1的浓度水平进行了测定的精密度试验,计算得到相对标准偏差(n=6)为2.1%.在3个浓度水平上作了回收试验,得出回收率在99%～103%之间.     

流动注射分光光度法测定微量镉的研究

研究了在Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００存在下,以二溴羧基苯基氮氨基偶氮苯（ＤＢＫＤＡＡ）为显色剂的流动注射分光光度测定微量镉的新方法。用ｐＨ１０．５的硼砂－氢氧化钠缓冲溶液作栽流,ＤＢＫＤＡＡ和Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００的混合液作试剂流,采用双道流路,在５２０ｎｍ波长下检测反应生成的红色配合物。方法的线性范围是０～０．８０μｇ／ｍＬ,进样频率为１８０样次／小时,直接应用于工业废水中微量镉的测定,结果满意。     

顺序注射停流分光光度法测定痕量碘

食物中碘的含量一直是人们关注的问题,研究食物中微量碘的分析方法具有重要的现实意义.目前测定碘的方法主要有色谱法[1,2]、荧光法[3,4]、分光光度法[5,6]等.     

非镉柱还原-流动注射分光光度法检测硝酸盐

阐述了一种基于碱性条件下,采用还原液将硝酸盐还原为亚硝酸盐,从而实现淡水中硝酸盐的还原液-流动注射分光光度检测方法,通过优化实验确定了最优分析条件。硝酸盐浓度在50～2000μg/L范围内与峰高呈良好的线性关系,方法检出限3.5μg/L,相对标准偏差0.90%(n=15,500μg/L)。方法应用于环境水样中硝酸盐的检测,加标回收率为95.0%～100.2%。该方法避免了镉还原柱再生处理,简化了操作,易于实现无人值守式的在线自动监测。     

微波消解-紫外分光光度法测定水中总氮

研究了用微波消解-紫外分光光度法测定水样中的总氮,结果表明,所提出的消解方法具有操作简单、省时、消解完全的特点,精密度和准确度均令人满意．方法的线性范吲为0．0242～9．60mg／L,水样加标回收率为101％～103％,相对标准偏差为0．13％～0．44％。     

烘箱消解-镉铜还原法测定地表水中总氮

提出了烘箱消解-镉铜还原法测定地表水中总氮含量的方法。氮的浓度在7.637×10-4～1.375×10-2 mmol.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为6.704×10-5 mmol.L-1。对人工海水、实验室自来水、海水和湖水中总氮进行测定,其回收率和相对标准偏差(n=6)分别在96.7%～101.3%和3.7%～3.9%之间。     

流动注射法同时测定海水中氨氮和磷酸盐

采用流动注射法同时测定海水中氨氮和磷酸盐的含量。在优化的试验条件下,氨氮和磷酸盐的线性范围分别为0.25 mg·L-1和0.30 mg·L-1以内,检出限(3S/N)分别为0.42μg·L-1和0.56μg·L-1。氨氮和磷酸盐加标回收率分别在85.0%~103%和86.7%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)分别在0.43%~5.3%和0~4.1%之间。方法用于分析标准物质,测定结果与分光光度法的结果一致。     

紫外消解流动注射光度法测定海水养殖废水中总氮、总磷

采用紫外消解–流动注射分光光度法测定海水养殖废水中总氮和总磷。总氮样品浓度在0.050~5.00mg/L范围内,总磷样品浓度在0.020~5.00 mg/L范围内均与峰高有良好的线性关系(r分别为0.999 90和0.999 94)。在盐度为35,进样时间为70 s,清洗时间为90 s的条件下,总氮和总磷的检出限分别为0.050mg/L和0.020 mg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.15%,0.60%(n=6),加标回收率分别为98.7%~101.2%和98.6%~102.5%。该方法能满足海水养殖废水中总氮和总磷的监测要求。     

Determination of Phenolic Compounds in Waste Waters by Sequential Injection Analysis and Spectrophometry

Abstract

A sequential injection analysis (SIA) system based on oxidative coupling of phenolic compounds with 4-aminoantipyrine (4-AAP) in alkaline solution and spectrophotometrical measuring of the absorbance at 510 nm has been developed for the determination of phenolic compounds in wastewaters. The proposed system is fully automatized and is able to monitor phenolic compounds in samples at a frequency of about 24 samples per hour with a relative standard deviation (RSD) better than 0.6%. The calibration graph is linear between 0.05 and 25 mg.dm^?3.     

水中总磷和总氮含量的离子色谱测定法

采用紫外光-臭氧氧化结合离子色谱法对氧化消解后的水样同时进行总磷和总氮的测定。配制Na2CO3/NaHCO3淋洗液,采用1 mL定量环,大体积直接进样。在优化工作条件下,总磷在0.05～5.00 mg/L,总氮在0.10～10.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数分别为0.9999和0.9998,总磷和总氮检出限为分别3.60和4.57μg/L;总磷和总氮的检测相对标准偏差(RSD)分别低于4.9%和4.1%,总磷加标回收率为95.0%～105.0%,总氮加标回收率为93.0%～103.0%。自然环境水样检测与真实值相对偏差小于4.2%。本方法选择性好,灵敏度高,精密度和准确度高,用于实际水样中总磷和总氮含量测定的结果与国标法(GB11894-89,GB11893-89)基本一致     

水杨酸钠紫外分光光度法测定烟草中的总氮

建立水杨酸钠紫外分光光度法测定烟草中总氮含量的方法。烟草样品经硫酸铜–硫酸钾–浓硫酸消化,用水杨酸钠–二氯异氰尿酸钠显色后用紫外分光光度计检测,并对波长、显色剂用量和反应时间等实验条件进行了优化。总氮的质量浓度在5~60 mg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8,方法的检出限为0.14 mg/L。样品分析结果的相对标准偏差为3.22%(n=6),样品加标回收率为99.30%~101.62%。该方法具有较高的精密度和准确度,尤其适用于样品量少时对烟草中总氮的测定。