液相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用测定污泥中的全氟化合物

全氟化合物是一种新型持久性有机污染物,污水处理厂是其一个主要污染来源。目前还没有建立起一种统一的污泥样品中全氟化合物的分析方法。本文报道了一种基于液相萃取和高效液相色谱-串联质谱联用技术测定污泥中的7种全氟烷基羧酸及其2种不饱和氟调酸前体物、2种全氟烷基磺酸及其5种磺酰胺衍生物前体物的方法。实验对萃取剂(甲醇)的pH值、超声萃取温度与时间、洗脱剂体积进行了优化,确定了中性溶剂、40℃下超声萃取10min,Envicarbon柱净化的前处理方法,并成功地应用于实际污泥样品中全氟化合物的测定。方法的回收率为74%～141%(不饱和氟调酸除外),线性范围为0.1～20μg/L(羧酸系列)及0.25～50μg/L(磺酸系列)内线性关系良好(r20.99),定量限为0.6～30μg/kg(干重)。内标物质的使用可有效消除环境基质引起的仪器离子抑制现象,使定量更加准确。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中烷基酚

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用法同时快速测定纺织品中2种烷基酚的分析方法。通过实验条件的优化,样品用甲醇在60℃超声提取30 min,萃取液过滤后以C18色谱柱为分离柱,电喷雾负离子模式电离,多重反应监测模式测定,外标法定量。2种烷基酚在0.05～1 mg·L^-1浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r²)均大于0.995,方法检出限分别为0.25(OP)和0.34(NP)mg·kg^-1,在3个不同浓度水平进行加标回收试验,平均回收率为81.7%～109.0%,相对标准偏差(n=6)为4.3%～9.2%。方法检出限低,分析时间短,适用于实际纺织品材料中烷基酚的分析检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定大气细颗粒物中全氟烷基酸及其替代物

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定大气细颗粒物(PM2.5)中全氟烷基酸(PFAAs)及其全氟辛烷磺酸(PFOS)替代物的方法.将采样后的石英滤膜截取1/2,剪碎后以甲醇作为提取溶剂,在40oC超声提取3次,将提取液合并,离心后将上清液经ENVI Carb固相萃取柱净化,流出液经氮气吹干后,...     

固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定大鼠血浆中二十二碳六烯酸

建立了固相萃取-高效液相色谱/串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)测定大鼠血浆中二十二碳六烯酸(DHA)的分析方法。血浆样品经C18固相萃取(SPE)小柱净化后,采用Thermo C18色谱柱分离,以0.2%甲酸水溶液和乙腈为流动相,等度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式下,采用质谱选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果表明:DHA在0.10~60.0μg/mL范围内具有良好的线性关系(r2=0.9990);检出限(S/N=3)为0.04μg/mL,定量限(S/N=10)为0.10μg/mL;在2、10、30μg/mL 3个添加水平下,其平均回收率为94.0%~106.9%,方法的相对标准偏差(RSD)在2.15%~3.12%之间。该方法简单、快速,准确度、灵敏度高,适用于大鼠血浆中DHA的分析检测。     

通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮

建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中地西泮残留量的分析方法。样品用乙腈直接提取,经Prime HLB通过式固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化,以Acquity UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)为色谱柱,甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。在多反应监测(MRM)、正离子电离模式下检测,采用基质匹配标准曲线外标法进行定量分析。结果显示:在0.1～10 ng/mL范围内,地西泮线性关系良好(r²>0.99)。在1.5、3.0和15.0μg/kg 3个加标水平下,地西泮的加标回收率为88.2%～101.1%,日间和日内精密度(RSD)均在10%以下。该法简便快速,灵敏度高,可用于水产品中地西泮的准确测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中的氯霉素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的方法。样品用水提取后,以醋酸铅溶液作为沉淀剂除去样品中的大部分黄酮类成分,用液-液萃取的方式提取样品中的氯霉素残留,最后以HPLC-MS/MS对样品进行定性、定量分析。该方法采用内标法定量,线性范围为0.05～2.0 μg/L,相关系数为0.9996;方法的检出限(以信噪比(S/N)为3计)和定量限(以S/N=10计)分别为0.1 μg/kg和0.3 μg/kg;回收率范围为70.1%～94.0%,日内精密度小于10%,日间精密度在15.0%以下。该方法简便快捷,能除去蜂胶中的大部分黄酮类成分,减少了干扰,可以用于蜂胶中氯霉素残留的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大气降水中9种全氟化合物前体物质

采用固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术,建立了大气降水中9种全氟化合物前体物质的高通量检测方法。使用HLB固相萃取柱富集和净化降水样品中的目标化合物,以HSS T_3色谱柱(100mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱。质谱以电喷雾负离子电离,采用多反应监测模式检测。9种目标化合物在0.05~5.00μg/L、0.5~50.0μg/L或5.00~500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.992 1~0.999 5,方法的检出限为0.05~7.9 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为76.0%~106%,相对标准偏差为0.72%~13.7%。实验结果表明,该方法灵敏、准确,且具有检测范围广、分析速度快等特点,是一种适用于大气降水样品中全氟化合物前体物质检测分析的方法。     

超声辅助-分散固相萃取/高效液相色谱串联质谱法联用测定鱼肝脏中喹烯酮的残留量

建立了快速、准确、灵敏检测鱼肝脏中喹烯酮的超声辅助-分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(UAE-QuEChERS/HPLC-MS/MS)联用方法。对萃取溶剂、萃取方式与时间、分散吸附剂的种类及质量等条件进行了考察与优化。方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)与石墨化炭黑(GCB)为固相分散吸附剂,电喷雾正离子(ESI~+)模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:在优化实验条件下,方法的线性范围为5~100μg/L,相关系数(r)为0.998 8。方法检出限(LOD,S/N=3)为5μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=3)为10μg/kg。采用该方法对杂交鳢的空白肝脏进行检测以及加标回收实验,在10、25、100μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为98.6%~110.0%,相对标准偏差(n=3)为5.9%~10.1%。将方法用于杂交鳢体内残留消除规律的研究,发现喹烯酮在杂交鳢体内消除较快,消除半衰期为2.31 h,表明喹烯酮用于杂交鳢的养殖是安全的。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中残留的烯唑醇

建立了水果中烯唑醇残留量的高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定方法。样品采用丙酮-正己烷液液振荡提取,经分散固相萃取（DSPE）净化后,采用ODS-C18柱为分离柱,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相,采用液相色谱-串联质谱(ESI)多反应监测（MRM）正离子模式测定,外标法定量。烯唑醇在0.002～0.2 mg//L质量浓度范围内线性关系良好,方法定量下限（LOQ）为0.001 mg/kg。在0.005～0.1 mg/kg之间的3个添加浓度水平下,添加回收率为78.8 %~108.0 %,相对标     

同位素编码衍生-高效液相色谱串联质谱法测定果蔬样品中的羧酸类植物生长调节剂

以d0/d3-10-甲基吖啶酮-2-磺酰哌嗪( d0/d3-MASPz)为同位素编码衍生试剂,建立了高效液相色谱串联质谱( HPLC-MS/MS)快速测定果蔬中6种羧酸类植物生长调节剂的分析方法。分别以d0-MASPz(轻型)和d3-MASPz(重型)为衍生样品和对照品,混合后进行HPLC-MS/MS分析。轻型和重型衍生物分别以[ M+H]+m/z 208.2和[M+H]+ m/z 211.2作为多级反应监测离子对,以重型衍生物作为相应轻型衍生物的内标物,建立定量分析方法。结果表明,在6.5 min内可实现6种分析物的完全分离,轻/重衍生物保留时间差异小于0.026 min,6种分析物的轻/重信号强度比在10倍动态范围内线性关系良好,相关系数r>0.9991,检测限和定量限分别为0.19~0.34μmol/L和0.53~0.96μmol/L,相对标准偏差小于3.8%,标准加入的回收率为95.3%~105.5%之间。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中生物碱

建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-HPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中吡咯里西啶生物碱(倒千里光、千里光菲林、千里光宁、克氏千里光宁)和异喹啉类生物碱(小檗碱、荷叶碱)的方法。蜂蜜样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂净化,HPLC-MS/MS测定。采用Agilent Poroshell 120SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离。以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果表明,在0.1~100μg/L范围内,6种生物碱的相关系数均大于0.99;在1~100μg/kg的添加水平下,所有生物碱回收率均在70%~110%之间;6种生物碱日内精密度小于15%,日间精密度小于20%;方法检出限和定量限分别为0.3和1.0μg/kg。本方法可用于蜂蜜中吡咯里西啶生物碱和异喹啉类生物碱的同时定性和定量分析。     

固液萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中阿特拉津及其降解产物

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测土壤中阿特拉津及其降解产物残留的分析方法。样品以甲醇-水(4∶1,V/V)作为提取溶剂,使用涡旋振荡提取,采用HPLC-MS/MS法进行测定,外标法定量。在0.01、0.2和5.0mg/kg三个添加浓度水平下,阿特拉津及其降解产物的平均回收率在73.7%~104.7%之间,相对标准偏差为0.4%~5.1%;阿特拉津,羟基阿特拉津在土壤样品中的方法检出限均0.045μg/kg,而脱乙基阿特拉津、脱乙基脱异丙基阿特拉津及脱异丙基阿特拉津在土壤样品中的方法检出限则分别为0.090、0.45和0.90μg/kg。本方法的灵敏度较高,且简便、快速,能较好的解决目标物极性差别大及样品基质对检测结果的干扰等问题,可以满足土壤中阿特拉津及其降解产物残留检测的需要。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中9种邻苯二甲酸酯

建立了罗非鱼中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,经LC-Si固相萃取柱净化,以甲醇和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。9种PAEs在1.0～200.0μg.L-1范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.991 8,平均加标回收率为75%～107%,批内、批间相对标准偏差分别在1.9%～11.8%和3.6%～13.1%之间。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中环磺酮残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定植物源食品中环磺酮残留量的分析方法.样品经改进的QuEChERS方法一步完成萃取净化,经酸化乙腈(含0.1％(V/V)甲酸的乙腈)提取,经石墨化碳黑(GCB)净化,提取液经离心后直接过膜上机检测.HPLC-MS/MS方法以0.1％(V/V)甲酸-乙腈为流动相,在0.25 mL/min流速下梯度洗脱,采用C18色谱柱进行液相色谱分离,电喷雾正离子电离(ESI+),多重反应监测模式(MRM)检测,基质匹配外标法进行定量分析.结果表明,在10种基质(玉米、大米、小麦、葡萄、苹果、葡萄干、枸杞、西红柿、黄瓜、白菜)中,环磺酮在0.5 ～ 100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大干0.996;方法定量限(S/N≥10)为1.0 μg/kg;在1.0,2.0和10.0μg/kg添加水平下,环磺酮的平均回收率为82.0％ ～111.8％,相对标准偏差为3.0％～14.9％.本方法高效快捷,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求.     

尿样及动物组织中甲氧苄氨嘧啶残留量的高效液相色谱-串联质谱测定法

采用微量化样品前处理技术,以固相萃取为净化方法,电喷雾正离子多反应监测方式建立了尿样及动物组织中甲氧苄氨嘧啶残留量的液相色谱-串联质谱联用测定法.检出限为0.1 ng/g,线性范围均大于3个数量级,线性方程的相关系数大于0.999,组织样品和尿样的回收率分别为89%和93%.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中头孢噻肟及其主要代谢物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定鸡蛋中头孢噻肟及其代谢物去乙酰头孢噻肟残留量的检测方法.样品经乙腈-水(9∶1, V/V)提取,正己烷除脂,C18固相分散萃取除杂,Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3.5 μm)分离,以0.2%(V/V)甲酸-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,目标物采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量.结果表明,头孢噻肟和去乙酰头孢噻肟分别在1.0~143.0 μg/L和1.0~120.0 μg/L浓度范围内线性关系良好(R.2>0.999).方法检出限(LOD, S/N=3)分别为0.07和0.14 μg/kg,定量限(LOQ, S/N=10)分别为0.23和0.99 μg/kg. 在5.0、50.0和100.0 μg/kg 3个添加水平下,头孢噻肟和去乙酰头孢噻肟的回收率分别为83.1%~103.0%和88.2%~101.0%,相对标准偏差(RSD, n=6)均介于2.0%~6.2%.实际样品测定结果表明,本方法简便、快速、灵敏、准确, 可用于鸡蛋中头孢噻肟及去乙酰头孢噻肟的残留分析检测.     

固相萃取/超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测酶制剂中3-硝基丙酸

采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱对酶制剂中的3-硝基丙酸进行定性、定量分析。样品经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化后,以Waters HSS T3柱(1.8μm,2.1 mm×100 mm)分离,乙腈和水为流动相,负离子模式扫描。结果表明,3-硝基丙酸在12.5～125μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.993,定量下限为5.0μg/kg。在低、中、高3个加标水平下,3-硝基丙酸的回收率为69.1%～114.4%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～8.9%。对酶制剂样品的测定表明该方法简便、快速,检测结果可靠。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中17种抗生素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测水中大环内酯类、磺胺类、甲氧苄啶、四环素类、氟喹诺酮类五类共17种抗生素含量的分析方法。水样经Oasis HLB固相萃取小柱富集净化后,以CORTECSTM C18色谱柱(100×4.6mm,2.7μm)分离,2%甲酸+2mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,在电喷雾离子源正离子模式下采用质谱多反应监测模式(MRM)检测。结果表明,各目标化合物在0.50~250ng/mL范围内,线性关系良好(R20.990),检测限为0.01~2.50ng/L;在10和100ng/L添加水平下,17种抗生素的加标回收率为60.6%~125%,相对标准偏差(RSDs,n=4)为0.311%~14.8%。应用该方法测定广州市某河流的水样,除三乙酸竹桃霉素、氯四环素、洛美沙星、恩氟沙星上游未被检出,下游微量检出外,其余13种抗生素均有检出,其中氧四环素的浓度最高,最大值达560ng/L,四环素次之,为540ng/L。