QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法快速检测鸡肉组织中扎那米韦药物的残留量

应用Qu ECh ERS前处理技术,建立了鸡肉和鸡肝中扎那米韦残留量的超高效液相色谱-串联质谱快速测定方法。样品经0.2 mol/L盐酸溶液-甲醇(1∶9)超声提取,离心后分取上清液,应用Qu ECh ERS净化。化合物采用NUCLEOSHELL HILIC(3.0 mm×100 mm,2.7μm)柱以5 mmol/L乙酸铵-0.2%甲酸溶液和乙腈为流动相梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子多反应监测模式(MRM)进行测定,标准曲线外标法定量。结果表明,扎那米韦在5~100 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.990;方法的定量下限(S/N=10)为10μg/kg。以鸡肉和鸡肝为基质,在10,20,100μg/kg加标水平下的平均回收率为80.5%~88.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.3%~11.8%,已应用于实际鸡肉样品的检测。该方法灵敏度高、重复性好、操作简单、快捷,适用于鸡肉组织中扎那米韦残留量的分析测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛肉中青霉素类药物及其代谢产物

建立了同时检测牛肉中2种青霉素(阿莫西林和青霉素G)及其5种主要代谢产物的超高效液相色谱一串联质谱分析方法.牛肉样品加人青霉素V为内标,经乙腈提取后,在UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)上分离,以乙腈和添加0.15%甲酸与5 mmol/L乙酸铵的水溶液(pH 2.8)作为流动相,采...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定全血中青霉素G及其主要代谢产物

建立了同时检测全血中青霉素G及其2种主要代谢产物青霉噻唑酸和脱羧青霉噻唑酸的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。血样经简单的蛋白沉淀提取后,目标化合物经BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以含0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离后,选用正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测。方法检出限(信噪比(S/N)为3计)为0.1～2.0 ng/mL,定量限(S/N=10)为0.5～5.0 ng/mL。各被测物的线性相关系数均大于0.9974,准确度为92.3%～105.5%,日内精密度小于10%。考察了不同储存温度(18、4、-18、-80 ℃)下全血中青霉素G及其代谢物的稳定性,结果表明随着储存温度升高和时间的延长,青霉素G的质量浓度下降明显。应用建立的方法检测了给予20 mg/kg青霉素G后的大鼠血液样本,血液中青霉素G原形药物在给药后0.5 h即消除完全(低于检出限),而其代谢物的体内消除时限可延长至36 h。所建方法对司法鉴定的适用性得到了进一步扩大,同时对食品残留检测也具有一定的参考价值。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法同时测定土壤中5种常用除草剂

建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)简单、快速、灵敏、准确地同时测定土壤中5种常用除草剂多残留量的方法。样品经改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)方法一步完成萃取净化,未使用缓冲盐溶液,经乙腈萃取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18吸附剂填料净化,离心后直接过膜上机检测,萃取和净化的效果满足检测要求。UPLC-MS/MS方法采用Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18(50 mm×2.1 mm i.d.,1.7 mm)色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速0.25 mL/min,电喷雾电离源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。5种常用除草剂在0.5~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9947~0.9984。在4和40 mg/kg水平下的平均加标回收率为75.4%~98.5%;相对标准偏差为3.2%~11.8%;方法的检出限(S/N=3)为0.005~0.020 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.017~0.067 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中水杨酸

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中水杨酸含量的方法。化妆品试样用甲醇溶解,振荡提取20 min,离心分离取上清液过ACQUITYTMBET C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)并用乙腈和甲酸-水(0.3+99.7)溶液(体积比6比4)的混合溶液作为流动相进行分离,串联质谱法进行测定。采用正离子模式多反应监测,同位素内标法定量。水杨酸的线性范围为1.0~5.0×103μg.L-1,方法的检出限(3S/N)为0.15μg.L-1,测定下限(10S/N)为0.50μg.L-1。方法用于分析8种化妆品试样,回收率在97.3%~107.0%之间,相对标准偏差(n=5)在2.0%~3.8%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆芽中12种植物生长调节剂的含量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定豆芽中12种植物生长调节剂的方法.样品5.00 g用体积比1:99的乙酸-乙腈混合液10 mL提取,离心后取上清液1.0 mL,经QuEChERS净化.以Waters Acquity UPLC?HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和含0.1％(...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄干中27种农药残留

建立了同时快速检测葡萄干中氨基甲酸酯类杀虫剂、三唑类杀菌剂及其他杀菌剂、杀虫剂等27种农药的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品采用0.1%冰乙酸-乙腈溶液直接提取,QuEChERS方法净化,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配曲线外标法定量。结果表明:27种农药在5～100μg/kg的浓度范围内线性良好(r≥0.993),在10、20、50μg/kg加标水平下,27种农药的平均回收率分别为60%～97%、62%～97%和64%～99%;相对标准偏差(RSD)分别为3.0%～13.0%、1.6%～9.6%和3.3%～9.6%,方法的定量下限(信噪比S/N≥10)为10μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适于葡萄干中多种农残的确证和定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中多种苯并咪唑兽药残留

采用正交试验优化的QuEChERS方法处理样品,建立了牛奶中包括前体药物和代谢物在内12种苯并咪唑类(BZs)兽药残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法.方法在1～500μg/kg范围内线性良好,相关系数为0.9980～0.9996,平均回收率72.4%～108.3%,RSD为1.4%～9.7%,检出限低于0.5μg/k...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中22种磺胺类药物残留

结合QuEChERS前处理技术,提出了测定鱼肉中22种磺胺类残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用含0.1%(体积分数,下同)甲酸的乙腈溶液提取后,经QuEChERS试剂盒净化。净化液在Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱上分离,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源及计划式多反应监测模式进行测定,以内标法定量。磺胺硝苯、磺胺、磺胺喹噁啉的线性范围为0.5~50μg·L-1,检出限(3S/N)为0.5μg·L-1;其他19种磺胺类兽药的线性范围为0.1~50μg·L-1,检出限(3S/N)为0.1μg·L-1。加标回收率在78.2%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~19%之间。方法用于鱼肉中多种磺胺类药物残留的快速测定,结果与标准方法测定结果一致。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘及柑橘精油中4种农药残留

建立了柑橘及柑橘精油中吡虫啉、多菌灵、咪鲜胺和高效氯氰菊酯4种农药的多残留分析方法。前处理方法以乙腈为提取剂、N-丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。结果表明:在0.01～1.00mg/kg添加水平范围内,4种农药的平均回收率为72.6%～113.3%;相对标准偏差(RSD,n=5)为0.9%～19.6%;方法检出限(LOD)在0.02～0.60μg/kg范围内;定量限(LOQ)在0.06～2.00μg/kg范围内。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定云南野生菌中甲拌磷及其代谢物

建立了云南野生菌中甲拌磷及其代谢物残留量的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。野生菌样品经1%HAc-乙腈提取后,利用PSA填料净化,过滤膜后分析,正离子多反应监测模式检测,外标法定量。甲拌磷及其代谢物在0.05~5.0μg/L浓度范围内具有较好线性关系,检出限范围为0.008~0.08μg/kg,定量限范围为0.03~0.30μg/kg。在3个加标浓度下,平均回收率范围为73.3%~98.5%,相对标准偏差范围为4.4%~9.9%。该方法能够满足云南野生菌中甲拌磷及其代谢物残留分析的要求。     

超高效液相色谱-质谱法测定油脂中的10种抗氧化剂

对油脂中的没食子酸丙酯(PG),没食子酸辛酯(OG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、没食子酸十二酯(DG)、正二氢愈创酸(NDGA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(HMBP)和没食子酸异戊酯(IAG)10种抗氧化剂进行了超高效液相色谱-质谱法(UPLC/MS)测定的系统研究,建立了一种简单、快速、准确测定油脂中10种抗氧化剂的测定方法。对样品中提取溶剂和提取时间的选择以及相关线性、精密度、回收率作了考察和实验。结果表明,本方法能有效提取油脂样品中的这10种抗氧化剂,并对其进行UPLC/MS分离和测定。10种抗氧化剂的平均回收率为92.56%～102.5%(n=6),相对标准偏差为0.68%～5.12%(n=6),检出限为2～10μg/L。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定3种叶菜中矮壮素和丙环唑残留

建立了菜心、芥蓝和小白菜中矮壮素和丙环唑残留的分析方法.以QuEChERS法进行样品前处理,采用含1％ HAc的乙腈溶液提取,无水MgSO4、C18及PSA吸附剂净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定.对提取溶剂、吸附剂和色谱柱的选择进行了研究探讨.结果表明矮壮素在1～1 000 μg/L、丙环唑在1～500 μg/L浓度范围内均有良好的线性关系.矮壮素和丙环唑的检出限分别为0.1 μg/kg和0.01 μg/kg;在0.010、0.10和0.50 mg/kg 3个添加浓度水平下,菜心、芥蓝和小白菜中矮壮素和丙环唑回收率为75.0％～96.2％;相对标准偏差为0.9％～8.3％;方法定量限为最低添加浓度0.010 mg/kg.该方法快速、简便、准确,满足叶菜中矮壮素和丙环唑残留分析的要求.     

超高效液相色谱-质谱法检测土壤中的羟基化多溴联苯醚

建立了土壤中8种羟基化多溴联苯醚(Hydroxylated polybrominated diphenyl ethers,OH-PBDEs)的Qu ECh ERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品前处理采用Qu ECh ERS方法,土壤样品用水浸润之后,以甲酸和乙腈提取目标物,C18填料和正丙基乙二胺(PSA)净化,C18色谱柱分离,乙腈和水梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描。在最佳实验条件下,8种目标物在9 min内分离良好,并在2~200μg/L范围内线性良好,相关系数范围在0.9936~0.9990,检出限范围为0.23~1.21 ng/g。在5.0和50 ng/g 2个浓度水平6次平行加标实验中,8种OH-PBDEs平均回收率为73.2%~117.7%,相对标准偏差为5.6%~19.7%。本方法操作简便,灵敏度高,适用于大批量样品的快速分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定坚果中38种农药残留

建立了检测4种坚果(花生、杏仁、腰果、核桃)中38种农药残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法.样品均质后,用乙腈进行提取,经PSA和C18净化后,采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱进一步净化, UPLC-MS/MS分析.对样品前处理和色谱方法进行了优化.在多重反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,外标法定量.38种农药的检出限范围(S/N=3)为0.01~10 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.05~20 μg/kg,线性关系良好(r>0.991).4种坚果中农药的平均加标回收率为51.0%~126.0%,相对标准偏差均小于20%.此方法灵敏、准确、有效,可用于坚果类食品中多种农药残留的同时测定.     

内墙涂料中烷基酚聚氧乙烯醚的高效液相色谱-质谱测定

建立了高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定内墙涂料中烷基酚聚氧乙烯醚(辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚)含量的方法。样品经甲醇超声提取,采用Agilent Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm),以5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱分离,柱温35℃,流速0.3 m L·min-1,进样量5μL。质谱采用选择离子(SIM)方式进行检测,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,基质匹配标准溶液定量,以A和B两种内墙涂料为代表进行加标回收实验。结果表明,辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)在0.1~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好(r0.99),回收率为83.8%~114.5%,相对标准偏差为1.3%~9.8%,定量下限为4.0~5.5 mg/kg。该方法操作简便、耗时短、有机试剂用量少、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定草鱼肉中阿苯达唑及其代谢物残留

建立了同时测定草鱼肉中阿苯达唑及其3种代谢物阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜、阿苯达唑-2-氨基砜的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。草鱼肉样品通过碱性乙酸乙酯提取,正己烷净化,超高效液相色谱分离,串联质谱检测,氘代同位素内标定量。本方法分析时间短,在4 min内即可完成4种被分析物的液质联用分析。本方法在0.1～10μg/kg范围内各物质线性良好,线性系数在0.9991～0.9996之间。阿苯达唑、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜、阿苯达唑-2-氨基砜在0.5～5.0μg/kg添加水平下的平均回收率分别为98.4%～102.6%,97.1%～103.4%,98.8%～103.7%和101.1%～104.2%检出限分别为0.2,0.1,0.2和0.1μg/kg;日内精密度小于4.77%,日间精密度小于3.03%。本方法为阿苯达唑及其代谢物的检测及监控提供了一种快速、灵敏度高、重现性好的定量分析方法。     

超高效液相色谱串联质谱法测定小麦籽粒中麦黄酮

麦黄酮是小麦中主要的黄酮类化合物,是重要的天然活性物质.应用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS),采用大气压电喷雾离子源,负离子模式,多反应检测(MRM)定性离子对m/z 329.4/299.3和定量离子对329.4/314.3,精确测定了小麦籽粒中麦黄酮含量.小麦籽粒中麦黄酮用甲醇超声提取10 min,离心,重复3次,合并上清液,定容,过0.22 μm的微孔滤膜待测.结果表明: 麦黄酮在1.0～50.0 μg/L 范围内线性良好,r>0.99.方法检出限为1.2 μg/kg.本方法具有灵敏、快速、准确等特点,可用于小麦籽粒中麦黄酮含量的测定.     

超高效合相色谱及气相色谱-质谱联用测定茶叶中联苯菊酯

建立了UPC2检测茶叶中联苯菊酯的方法。样品经石油醚提取,Waters Sep-Pak襆 Carbon NH2固相萃取柱萃取,采用 UPC2对茶叶中的联苯菊酯进行检测。流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂进行梯度洗脱。选用ACQUITY UPC2TM BEH色谱柱(100 mm伊3.0 mm,1.7μm),流速1.5 mL/min,检测波长220 nm。方法确定的实验条件下,信噪比(S/N)=3确定的检出限为20μg/L;联苯菊酯线性范围为0.32~10.30 mg/L;加标回收率为88.7%~98.2%;相对标准偏差为1.4%~2.8%。与GC-MS方法进行比较,结果表明,UPC2检测茶叶中联苯菊酯比GC-MS更加高效快速,方便简单,成本低廉,能够满足茶叶中联苯菊酯的检测要求。并对能力验证的茶叶样品中联苯菊酯的检测进行了UPC2与GC-MS的比较,结果满意。