超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中三苯甲烷类染料和氯霉素类药物的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定水产品中三苯甲烷染料和氯霉素类药物。样品用乙腈均质提取,中性氧化铝净化,氮吹至干后,乙酸铵乙腈溶液（1+1,v:v）定容,质谱仪分别在正负模式测定,内标法定量。三苯甲烷染料定量限为0.5μg·kg-1,氯霉素定量限为0.1μg·kg-1,甲砜霉素和氟甲砜霉素定量限为1.0μg·kg-1。三苯甲烷染料在0.25～5.0μg·kg-1,氯霉素在0.05～2.0μg·kg-1,甲砜霉素和氟甲砜霉素在0.5～20.0μg·kg-1浓度范围内,线性相关系数均在0.99以上。鳗鱼、小龙虾和鲤鱼样品添加7种化合物,在1、2和4倍定量限浓度水平回收率在61.5～119.0%范围内,RSD值在0.76～14.46%之间。方法改进了氯霉素类药物残留检测前处理方法,实现了水产品中三苯甲烷类染料和氯霉素类药物残留量同时检测,可为实际检测提供高效、准确、可靠的解决方案。     

细茎石斛多糖的降血糖活性作用

观察细茎石斛(Dendrobium moniliforme(L.)Sw.)多糖对多种模型小鼠血糖水平的影响,探讨其降血糖作用机理.采用昆明种小鼠分组,分别以细茎石斛多糖(100 mg·kg^-1、200mg·kg^-1)、格列苯脲片(50 mg·kg^-1)、盐酸苯乙双胍(50 mg·kg^-1)或生理盐水灌胃,测定各正常小鼠、肾上腺素性糖尿病和四氧嘧啶性糖尿病小鼠的血糖水平.结果100 mg·kg^-1、200mg·kg^-1两个剂量的细茎石斛多糖均能显著降低肾上腺素、四氧嘧啶引起的糖尿病小鼠的血糖水平(p<0.01),提高四氧嘧啶性糖尿病小鼠的葡萄糖耐量((p<0.01),但对正常小鼠的血糖水平无影响.细茎石斛多糖具有明显的降血糖作用,是一种值得开发利用的降糖植物多糖.     

细茎石斛多糖的降血糖活性作用

观察细茎石斛 ( Dendrobium moniliforme ( L .) Sw .)多糖对多种模型小鼠血糖水平的影响 ,探讨其降血糖作 用机理 .采用昆明种小鼠分组 ,分别以细茎石斛多糖 (100 mg· kg - 1 、200 mg· kg - 1 )、格列苯脲片 (50 mg· kg - 1 )、盐 酸苯乙双胍 (50 mg· kg - 1 )或生理盐水灌胃 ,测定各正常小鼠、肾上腺素性糖尿病和四氧嘧啶性糖尿病小鼠的血糖 水平 .结果 100 mg · kg - 1 、200 mg · kg - 1 两个剂量的细茎石斛多糖均能显著降低肾上腺素、四氧嘧啶引起的糖尿病 小鼠的血糖水平 (p < 0. 01) ,提高四氧嘧啶性糖尿病小鼠的葡萄糖耐量 (p < 0. 01),但对正常小鼠的血糖水平无影 响 .细茎石斛多糖具有明显的降血糖作用 ,是一种值得开发利用的降糖植物多糖.     

气相色谱-串联质谱法测定半边莲中九种农药残留

建立了一种测定半边莲中α-六六六等九种有机氯农药的气相色谱-串联质谱方法。样品用醋酸-乙腈提取、固相萃取净化后,气相色谱-串联质谱测定,采用5%苯基甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（0.25 mm×30 m,0.25μm）为色谱柱,载气为高纯氦气,多反应监测模式检测9种有机氯农药残留。结果表明,9种目标农药在10～400μg·L-1线性良好,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.57～4.3μg·L-1,定量限为1.9～14μg·L-1,方法平均回收率为64.22%～121.4%,相对标准偏差为3.41%～13.3%。所测定的53批半边莲样品中9种有机氯残留均远低于《中国药典》2015年版规定要求。本实验所建立的方法能满足半边莲中9种目标农药残留的分析要求。     

离子色谱法同时测定纺织业退浆料中的丙烯酸和对苯二甲酸

建立了同时测定纺织业退浆料中的2种目标有机酸丙烯酸和对苯二甲酸(PTA)的离子色谱快速检测方法.该方法使用的色谱柱为Thermo IonPac AG11-HC保护柱(4mm×50mm)和Thermo IonPac AS11-HC分析柱(4mm×250mm),以氢氧化钾为淋洗液进行梯度洗脱,梯度洗脱过程为0~8 min,10 mmol·L-1 KOH;8.1~18min,45mmol·L-1 KOH;18.1~25min,10mmol·L-1 KOH,流速为1.0mL·min-1,采用抑制型电导检测,外标法定量.在优化的色谱条件下,丙烯酸和对苯二甲酸的线性区间均为0.1~20mg·L-1,线性相关系数均大于0.999 7,检出限分别为12.5和23.5μg·L-1,色谱峰面积相对标准偏差(RSD)均小于2%(n=6).将该方法用于退浆料样品的分析,得到的加标回收率在94.1%~102.6%,RSD均小于3%(n=3).结果表明,该方法可用于丙烯酸和对苯二甲酸的检测,具有简便、快速、灵敏、选择性好等优点.     

超高效液相色谱-串联质谱检测养殖水体中喹诺酮类抗生素

建立了一种通过超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定养殖水体中14种喹诺酮类药物的方法.水样经甲酸酸化预处理后,采用HLB固相萃取柱富集并净化目标物,以0.2%体积分数的甲酸水溶液-甲醇为流动相,经过梯度洗脱分离,串联质谱多反应监测模式测定,再由外标法定量.结果显示,14种喹诺酮药物浓度为0.5~50.0μg·L-1时线性良好,线性相关系数大于0.995.空白水样在5.00,50.0和100ng·L-13种添加水平下的加标回收率为79.8%~95.4%,相对标准偏差均小于10%.14种喹诺酮药物的检出限为1.00~1.50ng·L-1,定量限为3.50~5.00ng·L-1,结果表明所建立的方法重现性好,灵敏度、回收率高,检测时间短,适用于养殖水体中喹诺酮类药物残留的检测.     

HPLC-ICP-MS联用技术测定水样中苯基锡

建立了水样中苯基锡化合物(二苯基锡、三苯基锡和四苯基锡)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)的分析方法。水样采用正己烷(含0.01%环庚三烯酚酮)液液萃取,VARIAN Pursuit 5μ-C18反相色谱柱分离,ICP-MS测定。流动相为V甲醇V乙酸(10%,用三乙胺调pH为3.0)=8515。3种化合物在0.5～40μg·L-1范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数r0.999;仪器检测限分别为0.16,0.11和0.18μg·L-1;加标回收率在85.3%～109%之间;相对标准偏差8%。方法应用于实际水样中3种苯基锡化合物的分析,结果满意。     

基于没食子酸和对硝基酚双功能化银纳米粒子检测水中Cr3+

采用硼氢化钠还原法合成没食子酸和对硝基苯酚双功能化的银纳米粒子（GA-PNP-AgNPs）,并通过紫外-可见光谱法、透射电子显微镜和粒度仪对合成的银纳米粒子进行了表征。GA-PNP-AgNPs呈分散的球形,粒径约为21 nm,且在390 nm处有一个特征吸收峰。当Cr3+存在时,GA-PNP-AgNPs发生聚集,溶液颜色由淡黄色变为橙红色。基于此,构建了一种检测Cr3+的比色传感器,线性范围为（0.04～2.0）μmol·L-1,检测限为0.013μmol·L-1。该方法选择性较好、经济简便,能够用于水样中Cr3+的实时检测,检测结果与石墨炉原子吸收光谱法测得的结果吻合。     

气相色谱—质谱法测定酒样中多种有机锡化合物

对白酒中的有机锡化合物运用NaBEt4进行衍生,并采用液液萃取和气相色谱—质谱法(GC-MS)对5种衍生物进行分析,建立了5种有机锡同时分析的新方法.选用选择离子扫描模式进行定性和定量分析,实验对影响反应的重要参数进行了优化.在优化条件下,5种有机锡化合物在0.01～4.0 μg·mL-1的线性范围内得获得了较好的线性,检测限,相关系数为0.992 3～0.999 9,检测限为0.4～5.0 μg·L-1.在0.05、0.50和4.0μg·mL-13个添加水平获得了较好的回收率,其相对标准偏差低于13.4％.该方法简便、快速、容易操作,初步运用于检测酒样中的有机锡化合物,取得较满意的结果.     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中红霉素残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中的红霉素残留量.样品用改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)进行提取净化,经乙腈快速提取,无水硫酸镁和氯化钠除水后,用N-丙基乙二胺(PSA)净化,液相色谱串联质谱分析测定.在ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱上进行分离,采用梯度洗脱,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子电离,多反应监测模式,内标法定量.结果表明:红霉素浓度在0.5~50μg·L~(-1)时具有良好的线性关系,相关系数为0.997 6,定量限为0.3μg·kg~(-1),回收率为87.6%~96.1%,相对标准偏差为2.2%~5.3%.本方法操作简易、应用性强,适合水产品中红霉素的常规检测.     

共轭亚油酸异构体对胰岛素抵抗脂肪细胞消耗葡萄糖的影响

为了解天然食物中主要存在的2种共轭亚油酸异构体(c9,t11-CLA和t10,c12-CLA)改善胰岛素抵抗的活性,建立胰岛素抵抗3T3-L1脂肪细胞模型,分别以5,10,20μmol·L-1的c9,t11-CLA或t10,c12-CLA进行干预处理,测定干预处理后培养液中葡萄糖浓度和细胞中脂肪含量的变化。通过考察空白组(CON)、模型组(MOD)和罗格列酮阳性对照组(ROS),结果发现c9,t11-CLA不能增加胰岛素抵抗脂肪细胞的葡萄糖消耗量,而t10,c12-CLA能增加胰岛素抵抗脂肪细胞的葡萄糖消耗量,并且t10,c12-CLA的作用浓度和时间与葡萄糖的消耗量呈一定的量效关系。20μmol·L-1t10,c12-CLA处理组的葡萄糖消耗量和ROS相当(P0.05),但前者细胞中的脂肪含量显著低于后者(P0.05)。显示t10,c12-CLA改善胰岛素抵抗3T3-L1脂肪细胞的活性可能与其降低细胞中的脂肪含量有关。     

贪食迈阿密虫的体外培养及有效抗虫药物筛选

贪食迈阿密虫(Miamiensis avidus)是一种已知的养殖鱼类兼性寄生虫, 可严重危害养殖水产动物的健康并导致死亡. 为了研究有效的贪食迈阿密虫防治方法, 以从虎斑乌贼溃疡病患处分离的一株贪食迈阿密虫(SP-1株)为实验对象, 设计了一种贪食迈阿密虫的体外培养方法, 结果显示在最适生长温度为20℃, 培养至稳定期时虫体密度可达1×105个?mL-1. 采用体外浸浴模型分析了阿苯达唑、盐酸强力霉素、甲硝唑、硫酸奎宁、盐酸左旋咪唑、福尔马林和双氧水等药物对SP-1株的杀灭效果. 结果表明, SP-1株对硫酸奎宁、盐酸左旋咪唑的敏感性较高, 24h浸浴最小致死质量浓度分别为12.5μg?mL-1和25μg?mL-1; 体积浓度为50μL?L-1的福尔马林溶液或双氧水均可在1h内完全杀灭暴露在其中的SP-1株.     

基于IgY的ELISA定量检测甲鱼系统性败血症球状病毒

为了对甲鱼系统性败血症球状病毒(STSSSV)进行快速检测,以抗STSSSV卵黄抗体(egg yolk immunoglobulin,Ig Y)为一抗,以羊抗鸡Ig G(HRP-Ig G)为二抗,建立STSSSV检测的间接酶联免疫吸附(ELISA)与血凝抑制(HI)实验,对两者进行了比较.运用ELISA对感染病毒甲鱼的血清、肝脏、粪便、及饲养环境水样进行了STSSSV检测.用ELISA分析了病毒稀释倍数及其2的对数值与OD492nm值间的线性关系,建立STSSSV的ELISA定量检测方法.结果显示:ELISA较HI更灵敏,其对STSSSV的检测灵敏度为3.98 ng·m L-1,能够在携带该病毒尚未显症的隐性感染的甲鱼血清和甲鱼粪便与养殖水中检测出STSSSV.ELISA对其他水产病毒无交叉反应,特异性强.ELISA定量检测限度范围为0.031~4μg·m L-1.本研究建立的间接ELISA方法为STSSSV的定性、定量提供了准确有效的检测手段.     

基于桥联β-环糊精柱液质联用法测定脐橙中己唑醇对映体

采用新型的桥联β-环糊精柱,建立了一种液相色谱-质谱联用法（LC-MS）拆分和测定脐橙中手性农药已唑醇对映体新方法。考察了流动相组成、流速、柱温及进样量等对手性拆分的影响。在柱温20℃下,以甲醇-0.1%甲酸(32:68 V/V,1 mL·min-1)为流动相,实现了已唑醇对映体的完全分离,分析时间在20 min以内,进样量为2μL,采用一级和二级质谱选择正离子检测定量。己唑醇的两种对映异构体在0.25～10μg.L-1浓度范围具有良好的线性关系（r≥0.985 7）,脐橙样品的加标试验测得两对映体的平均回收率分别为94.57%和92.46%,相对标准偏差（RSD）均小于2.28%（n=5）,检出限（LOD）小于0.017μg.L-1。实验表明,桥联β-环糊精柱能快速拆分己唑醇对映体,所建立的LC-MS方法简便,定量结果准确,重现性好,适用于果蔬样品中相关手性农药对映体的快速测定。