石墨炉原子吸收光谱分析中的铋原子化机理研究

石墨炉原子吸收光谱法已广泛地应用于合金[1]、矿石[2]和水[3,4]等样品中铋的测定.铋是易挥发元素,为寻找有效的化学改进剂,了解其原子化机理是很有必要的.关于机理研究已有文献报道[5,6],但加入化学改进剂后在石墨管中形成的生成物的结构及其原子化机理的研究还少见报道[7].本试验以硝酸镍、氯化钯、氯化钯-硝酸镁和氯化钯-硝酸镍为化学改进剂,通过实验确定在本实验仪器条件下测定铋的最佳化学改进剂为氯化钯.进而研究铋在化学改进剂作用下的原子化机理,以达到提高原子化效率的目的.     

不同基体改进剂对石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中铊的影响

应用Pd(NO3)2-抗坏血酸(Vc)基体改进剂,建立了石墨炉原子吸收法(GFAA法)测定土壤和沉积物样品中铊。针对土壤和沉积物复杂基体,GFAA法测定铊元素主要受到氯离子的干扰,文中研究了常见基体改进剂(包括NH4NO3,(NH4)2SO4,La(NO3)3,Mg(NO3)2,Vc,Pd(NO3)2,Pd(NO3)2-Vc)对氯离子的抑制效果。通过研究不同基体改进剂测定含氯铊标准溶液的吸收曲线,探讨出基体改进剂测定铊的作用机理。以土壤或沉积物标准物质为研究对象,优化了应用Pd(NO3)2-Vc测定铊的灰化温度、基改剂浓度以及原子化温度。在最佳实验条件下,通过比较有无基体改进剂条件下,采用GFAA法测定不同土壤和沉积物中铊的精密度和准确度,实验结果表明,应用Pd(NO3)2-VC基体改进剂,测定土壤和沉积物标准物质中铊的测定结果都在标准值范围之内,6次平行测定的相对标准偏差范围为2.8%~8.4%,用于测定实际土壤和沉积物样品加标回收率为128.0%和92.9%。     

采用钯基体改进剂石墨炉原子吸收法测定纺织品中的可萃取铅

纺织品标准中对铅的限量极为严格,但萃取汗液基体成分复杂,背景吸收干扰强烈,为解决纺织品中的可萃取铅检测的困难,建立了一种采用基体改进剂的石墨炉原子吸收光谱法,测定纺织品中的可萃取铅。通过比较两种基体改进剂,优化实验条件,确定了以钯-硝酸镁为基体改进剂、灰化温度1 200℃、原子化温度2 300℃的实验条件。结果表明,以钯-硝酸镁为基体改进剂更能有效降低纺织品可萃取铅的基体干扰,并且具有良好的精密度(2.6%~3.3%)和准确度(加标回收率94.3%~105.6%)。     

正交试验优化石墨炉原子吸收光谱法测定海水中的总铬

建立了测定海水中总铬的石墨炉原子吸收光谱法。利用抗坏血酸作为基体改进剂,针对灰化温度、灰化时间、原子化温度、基体改进剂加入量4种因素,利用正交试验优化了石墨炉原子吸收光谱法测定海水中总铬的实验条件。结果表明:原子化温度对测试过程的影响最大,正交试验的最优测试条件:灰化温度1 300℃,灰化时间20 s,原子化温度2 400℃,抗坏血酸质量分数为5%。在优化条件下,校正曲线的相关系数为0.999 8,测定结果的相对标准偏差为3.80%(n=12),样品加标回收率在98.2%~109.2%之间。该法适用于测试大洋海水中的总铬含量。     

离子色谱法测定啤酒中的F~-、CI~-、SO_4~(2-)、NO_3~-和PO_4~(3-)

建立了以ASII-HC型阴离子交换柱分离、NaOH溶液为淋洗液、甲醇为有机改进剂、化学抑制电导检测测定啤酒中的F~-、cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-和PO_4~(3-)的离子色谱方法。各被测离子的线性关系良好,相关系数为0.9778～0.9991,测定结果的相对标准偏差为0.02％～3.60％,样品回收率为97.88％～103.80％。     

累积进样石墨炉原子吸收光谱法测定地表水中痕量镉

采用累积进样石墨炉原子吸收光谱法直接测定地表水中痕量镉,并讨论了几种基体改进剂对镉测定的影响。通过采用NH4NO3 PdCl2基体改进剂,提高了镉的灰化温度和灵敏度,用于地表水中痕量镉的直接测定,获得了满意的结果。方法的检出限低、灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,分析步骤简单。在本实验条件下,检出限为0.06 ng/mL,加标回收率在96.0%~103%之间,相对标准偏差为3.4%~7.1%(n=6)。运用该法测定了湖州笤溪水中镉的含量为0.20μg/L。     

悬浮液进样-基体改进石墨炉原子吸收法直接测定松香中微量砷

建立了采用悬浮液进样-基体改进石墨炉原子吸收光谱法直接测定松香中微量砷的分析方法。以无水乙醇为样品润湿剂,硝酸钯为基体改进剂,考察了样品粒度、悬浮剂浓度、样品用量、基体改进剂的选择及用量、原子化温度及常见共存离子等因素对测定结果的影响。在优化的实验条件下,方法对砷的检出限(3σ)为0.061μg/g,相对标准偏差(RSD)为3.77%,加标回收率在97.8%～102.2%之间。与干灰化预处理法进行对照实验,测定结果无显著性差异。     

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定蜂产品中铅、镉、硒

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定4种蜂产品中硒、铅和镉的含量.样品用浓硝酸、过氧化氢浸泡后,加热溶解,补加浓硝酸、过氧化氢进行微波消解.在优化的石墨炉工作条件下,用磷酸二氢铵作基体改进剂测定铅和镉,用PdCl2和Mg(NO3)2作混合基体改进剂测定硒.铅、镉和硒的检出限(3S/N)分别为11.3,1.9,3.7 ng,应用此方法分析了4种蜂产品样品,并用标准加入法作回收试验,测得铅、镉、硒的回收率分别为95.4%～103.8%,89.0%～110.0%,86.8%～96.5%之间,相对标准偏差均小于6%.     

悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定食品中的Cu、Zn、Mn

本文提出以PTFE作为化学改进剂，悬浮体制石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定食品中痕量Cu、Zn、Mn的新方法，对GFAAS测定Cu、Zn、Mn的条件进行了优化。在选定的实验条件下，测定Cu、Zn、Mn的特征捏分别为3．1pg,0.8pg和1．8pg。采用水溶液工作曲线法直接分析了食品试样中的痕量Cu、Zn、Mn，其测定结果参考值相一致，本方法无需任何化学前处理，灵敏，简便，快速。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定人发中的铅、镉

采用石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定人发中的铅、镉含量.采用微波消解法消解样品,加入(NH4)2SO4+KH2PO4基体改进剂消除干扰,对消化剂种类、消解压力、仪器条件等进行了探索.方法简便、准确度高,Pb和Cd的平均回收率分别为101.8%和107.1%,相对标准偏差(RSD)为5.14%和6.80%,方法检出限Pb为9.53 ng/mL,Cd为0.78 ng/mL.