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相似文献
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1.
DSC method was developed for the analysis of organic and inorganic substances. Beside the common method short method is applied. Comparison of these two methods for the determination of purity on standard samples like indium, benzil, caffeine showed good similarity of the results so it allowed to use a short method for the determination of the amount of impurity in semiconductors such as bis(ethylenedithio)tetrathiofulvalen and tetrathiotetracene. These compounds are unstable and begin to decompose some times during melting.
Zusammenfassung Für die Analyse von organischen und anorganischen Substanzen wurde ein DSC-Verfahren entwickelt. Neben dem herkömmlichen wurde auch ein Kurzverfahren angewendet. Der Vergleich der Ergebnisse der zwei Verfahren bei der Reinheitsbestimmung von Standardproben, wie z.B. Indium, Biphenyl und Koffein zeigte eine gute übereinstimmung. Das Kurzverfahren kann somit gut zur Bestimmung des Verunreinigungsgrades von Halbleitern wie z.B. Bis-(äthylendithio)-tetrathiofulvalen und Tetrathiotetrazen genutzt werden. Diese Verbindungen zeigen nämlich während des Schmelzens mitunter Zersetzungserscheinungen.

. , . , , , , , // // . .
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2.
Résumé L'étude par TG, ATD, analyse chimique et IR du système Na2O2/Ga2O3 a montré qu'au début du chauffage, sous l'action de la soude, il se formait de l'hydroxogallate qui se transformait en gallate vers 130–150C. Entre 287 et 350, Na2O2 et NaOH attaquent conjointement Ga2O3. NaGaO2 obtenu possède des groupements GaO4. La sensibilité de l'ATD permet de différencier les domaines de réactivité maximale des deux composés sodiques. Audelà de 350, une nouvelle réaction de Na2O2 produit principalement du gallate à groupements GaO6. L'attaque de Ga2O3 au cours de ces différentes phases dépend essentiellement de sa variété cristalline.
Thermogravimetric, differential thermoanalytical and infrared spectroscopic studies of the system Na2O2/Ga2O3 have shown that in the reaction with sodium hydroxide hydroxogallate is formed, which transforms to gallate in the range of 130 to 150. Between 287 and 350 Na2O2 and NaOH attack Ga2O3 together, and the NaGaO2 obtained contains GaO4 groups. The DTA method permitted to distinguish the ranges of maximum reactivity of the two sodium compounds. Above 350 gallate containing GaO6 groups is mainly formed in a new reaction of Na2O2. The attack of Ga2O3 in the course of the different steps depends mainly on its crystal structure.

Zusammenfassung Thermogravimetrische, differentialthermoanalytische und infrarotspektroskopische Untersuchungen des Systems Na2O2/Ga2O3 zeigten, daß bei Einwirkung von Natriumhydroxyd Hydroxogallat gebildet wurde, das zwischen 130–150 in Gallat überging. Zwischen 287 und 350 greifen Na2O2 und NaOH gemeinsam das Ga2O3 an, das erhaltene NaGaO2 enthält GaO4 Gruppen. Durch DTA gelang es die Gebiete der maximalen Reaktivität der zwei Natriumverbindungen zu differenzieren. über 350 entsteht durch eine neue Reaktion von Na2O2 hauptsächlich Gallat mit GaO6 Gruppen. Der Aufschluß von Ga2O3 hängt während dieser verschiedenen Phasen im wesentlichen von seiner kristallinen Beschaffenheit ab.

Na2O2/Ga2O3 , , , 130–150. 287 350 Na2O2, NaOH, Ga2O3 NaGaO2 G4-. . Na2O2 350, , G6-. G23 .
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3.
The molar excess enthalpies of binary mixtures of pyridine with C6–C9 n-alkanes have been measured at 313.15 K in the entire composition range. The measuredH E values were compared with those calculated by means of the Prigogine-Flory-Patterson theory and by the ERAS method.
Zusammenfassung Die molaren Überschußenthalpien binärer Mischungen von Pyridin mit C6–C9 n-Alkanen wurden bei 313,15 K im ganzen Zusammensetzungsbereich gemessen. Die gemessenenH E Werte wurden mit denen verglichen, die mit Hilfe von Prigogine-Flory-Patterson Theorie und nach der ERAS-Methode berechnet wurden.

313,5 n- (6-9) ce . -- (ERAS).
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4.
In order to eliminate the errors of the TG method with a static layer, and to determine the influence of the heating rate, the composition of the carrier gas and the particle size of the solids, a method of thermal gas evolution from a fluidized bed (FTGE) with continuous and linear increase of temperature was worked out and the thermal decomposition of diammonium hydrogen phosphate was followed. This method gives reproducible results and makes possible the determination of the apparent activation energies and kinetic parameters.
Zusammenfassung Um die Fehler der TG Methode unter fixierten Verhältnissen zu eliminieren, den Einfluß der Temperaturerhöhung, der Zusammensetzung des Trägergases und des Ausmaßes der Festkörper zu klären, wurde eine thermogasanalytische Methode im fluidisierten Bett (FTGE) mit kontinuierlichem und linearem Temperaturanstieg entwickelt und die thermische Zersetzung des Diammonium-biphosphates verfolgt. Man erhielt mit dieser Methode reproduzierbare Ergebnisse. Sie ist zur Bestimmung der scheinbaren Aktivierungsenergien und kinetischer Parameter geeignet.

Résumé Dans le but d'éliminer les erreurs des procédés thermogravimétriques avec couches fixes, et de mettre en évidence l'influence de la vitesse d'échauffement de la composition du gaz porteur et de la dimension des solides, on a développé une méthode d'analyse des gaz dégagés, avec lit fluidifié et élévation de la température continue et linéaire. On a suivi ainsi la décomposition thermique de (NH4)2HPO4. Cette méthode donne des résultats reproductibles et rend possible la détermination des énergies d'activation apparentes et des paramètres cinétiques.

, , . . , .


Some parts presented at the IIIrd Analytical Conference, Budapest, 1970  相似文献   

5.
A modification is proposed for the Nernst-Lindemann equation that is used to convert calculated heat capacities at constant pressure (C p ) to heat capacities at constant volume (C v ) for solid, linear macromolecules. the constant A0 per mole of repeating unit in this equation is derived by taking into account the variable number of vibrators excited at different temperatures. With the new equation it is possible to calculateC p for solid polymers over a wider temperature range. The constant is calculated for solid polymers from experimental thermal expansivity, isothermal compressibility and heat capacity data obtained from the literature. An average value of (3.9±2.4)×10–3(K mol)/J was obtained for A0 (new) from data on 22 solid polymers. This average value may be used as a universal constant in case no experimental data on compressibility and expansivity are available for computation ofA 0. The remaining variation of A0 (new) with temperature is discussed and example calculations are shown for polyethylene. Effects of premelting and possibly large-amplitude motion are discovered for polyethylene in the temperature range 290 to 410 K.
Zusammenfassung Es wurde eine Abänderung der Nernst-Lindemann Gleichung vorgeschlagen, mit deren Hilfe für feste, lineare Makromoleküle errechnete Wärmekapazitäten bei konstantem Druck (C p ) in Wärmekapazitäten bei konstantem Volumen (C p ) umgerechnet werden können. Zur Ableitung der molaren Konstanten A0 in dem sich wiederholenden Teil der Gleichung wurde die variable Anzahl der erregten Schwinger bei verschiedenen Temperaturen berücksichtigt. Mit der neuen Gleichung wird es möglich, dieC p fester Polymere für einen breiten Temperaturbereich zu errechnen. Die Konstante wurde für die festen Polymere auf Grund des ermittelten thermischen Ausdehnungsvermögens und der isothermen Kompressibilität sowie der der Literatur entnommenen Wärmekapazitätsangaben berechnet. Aus Angaben von 22 festen Polymeren wurde für A0(neu) ein Durchschnittswert von (3,9±2,4)×10–3 (K mol)/J erhalten. Verfügt man zur Berechnung von A0 über keine experimentellen Werte für Kompressibilität und Ausdehnungsvermögen, so kann dieser durchscnittswert als universale Konstante angewendet werden. Die verbleibende Temperaturabhängigkeit von A0(neu) wird besprochen und Beispielrechnungen für Polyäthylen gegeben. Für Polyäthylen wurden im Temperaturbereich 290 bis 410 K Effekte durch Vorschmelzen und Bewegungen mit großer Amplitude festgestellt.

-, (C p ) (C v ) , . A 0 , . C p . A 0 , , . 22 , A 0 () (3,9±2,4)· 10–3 ·/. A 0 . A 0 , . 290–410 .
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6.
Michael addition to chalcone is catalyzed by barium complex salts in the homogeneous phase under various conditions. The nature of these intermediates is analyzed. These complex salts are described for the first time. The Michael adduct of malonodinitrile to chalcone is described for the first time.
, , . . . . .
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7.
Electron transitions in divinyl chalcogenides (CH2=CHXCH=CH2, where X is S, Se, or Te) have been analyzed using UV absorption spectra of dialkyl and alkyl vinyl chalcogenides. The following relations for the orbital energies are found: * < * < * < * for Te and * < * < * < * for S and Se. For chalcophenes, a correlation between the energy of the excited state (E *) of specific symmetry, the ionization potential (I) and the electron affinity (EA) is obtained:E *=const+(I+EA)/2. The electron affinity of divinyl chalcogenides is estimated. The correlation between the excited * states of divinyl chalcogenides and chalcophenes is discussed.Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 5, pp. 831–835, May, 1994.  相似文献   

8.
The iso- and non-isothermal transformations taking place on the heating of LiH2PO4, Li2HPO4, Li5P3O10·5H2O, mixtures of LiH2PO4+2Li2HPO4 and LiH2PO4+Li4P2O7(l) in vacuum, air and water vapour atmospheres at 20–1050° were studied using TG, DTG, DSC, DTA, IR spectroscopy, XRD and TLC analyses. It was shown that solid-phase interaction of the mixture components with the general ratio Li P 5 3, in contrast to the interaction of analogous sodium (potassium) phosphate mixture components, does not lead to the quantitative formation of anhydrous triphosphate. This is explained by the high crystallization rate of lithium pyrophosphate, which, due to its low reactivity, does not participate in further anion condensation. The increase of triphosphate yield is promoted by the liquid phase formed on disproportionation of acid salts, on melting of reaction components or as a result of introduction of urea additive.
Zusammenfassung Die während der Erwärmung von LiH2PO4, Li2HPO4 und Li5P3O10·5H2O sowie von Gemischen von LiH2PO4-2Li2HPO4 und LiH2PO4-Li4P2O7(l) in Vakuum, Luft und Wasserdampfatmosphäre bei 20–1050 °C verlaufenden Umwandlungen wurden isotherm und nichtisotherm mittels TG, DTG, DTA, DSC, IR-Spektroskopie, XRD und TLC untersucht. Es wird gezeigt, daß die Festkörperreaktion der Komponenten von Gemischen mit dem allgemeinen Verhältnis Li P 5 3 — im Gegensatz zur Reaktion der Komponenten der entsprechenden, Natrium- bzw. Kaliumphosphat enthaltenden Gemische — nicht zur quantitativen Bildung von Lithiumtriphosphat führt. Das wird der hohen Kristallisationsgeschwindigkeit von Lithiumpyrophosphat zugeschrieben, das wegen seiner geringen Reaktionsfähigkeit keiner weiteren Anionenkondensation unterliegt. Die Triphosphat-Ausbeute ist in flüssiger Phase, die durch Disproportionierung sauer Salze, durch Schmelzen der Reaktionskomponenten oder bei Zugabe von harnstoff gebildet wird, größer.

, , , , TCX-, - , LiH2PO4, Li2HPO4, Li5P3O10·5H2O, LiH2PO4 + 2Li2HPO4 LiH2PO4 + Li4P2O7 () , 20–1050°. , Li: P 5: 3, (), . , , , . , , .
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9.
Decomposition of urea nitrate in an initially evacuated system gave sigmoidal pressurevs. time curves. The experimental kinetic data fit the growing nuclei model with a measured enthalpy of activation of 142±12.5 kJ/mole as compared to 115±11.3 kJ/mole obtained thermogravimetrically. This higher value ofH is explained on the basis of two factors: 1) the inhibitory effect of the product gases and 2) self heating, whose extent increasedH by about 12.5 kJ/mole.
Zusammenfassung Die Zersetzung von Harnstoffnitrat in einem anfanglich evakuierten System ergab sigmoide Druck-Zeit Kurven. Die kinetischen Versuchsangaben können einem Kernwachstums-Modell einer gemessenen Aktivierungsenthalpie von 142±12,5 kJ/mol angepaßt werden, im Vergleich zu den auf thermogravimetrischen Weg ermittelten Wert von 115±11.3 kJ/Mol. Dieser hohe Wert vonH, wird auf Grund zweier Faktoren erklärt: 1) der Hemmungseffekt der Produktgase und 2) Selbsterhitzung, deren AusmaßH um etwa 12.5 kJ/Mol erhöhte.

Résumé La décomposition du nitrate d'urée dans un système initialement mis sous vide, donne des courbes sigmoïdales de pression en fonction du temps. Les données cinétiques expérimentales peuvent être ajustées à un modèle de grossissement de germes, avec une enthalpie d'activation mesurée de 142±12.5 kJ/mole, comparée à 115±11.3 kJ/mole obtenue par thermogravimétrie. Cette valeur plus élevée deH s'explique sur la base de deux facteurs: 1) l' effet inhibiteur des gaz produits et 2) phénomène d'autoéchauffement qui augmente la valeur deH d'environ 12.5 kJ/mole.

. , 142+-12.5 / 115 + 11.3 /, . H : 1) 2) , 12.5 /.
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10.
Adsorption of hydrogen, oxygen and carbon monoxide on Pd–Ag/Al2O3 catalysts of different compositions within the temperature range from 293 to 773 K has been investigated. Adsorption measurements have been carried out by the pulse chromatographic method. The results obtained reflect interactions of the above adsorbates with the alloy surface, strongly enriched in silver atoms, as a result of surface segregation processes.
, Pd–Ag/Al2O3 293–773 K. . , , .
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11.
Thermodynamical data on Sb-Te system at 909,30 K, 911,85 K and 917,95 K. The integral molar enthalpies of formation of liquid Sb-Te alloys were measured at three temperatures by drop calorimetry.Partial molar enthalpies of formation of these alloys, referring to the pure liquid constituants, and enthalpie of formation at 298 K of the compound Sb405Te595 were deduced.
Zusammenfassung Thermodynamische Daten, des Systemes Sb-Te bei 909,30, 911,85 und 917,95 K. Mittels Drop-Kalorimetrie wurden die integralen molaren Bildungsenthalpien von flüssigen Sb-Te Legierungen bei drei verschiedenen Temperaturen gemessen. Die partiellen molaren Bildungsenthalpien dieser Legierungen, bezogen auf die reinen flüssigen Komponenten sowie die Bildungsenthalpie der Verbindung Sb0.405Te0.595 bei 298 K wurden abgeleitet.

Sb-Te 909,30; 911,85 917,95 . , Sb0.4050.595 298 .
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12.
By means of the quasi-isothermal-quasi-isobaric thermogravimetry (Q-TG) technique ideal experimental conditions can be realized. This provides a possibility to compare the measured data with data from other phase equilibrium (solubility, tension) examinations.On the example of the Ca(NO3)2-H2O system it is demonstrated that the phase diagrams can be used to interpret thermoanalytical (especially Q-TG) curves, or conversely, the results of thermoanalytical (Q-TG, DTA) examinations can serve for the control of equilibrium data of phase diagrams or to supply missing data.
Zusammenfassung Mit Hilfe des quasi-isothermischen-quasi-isobaren thermogravimetrischen (Q-TG) Verfahrens können ideale Versuchsbedingungen realisiert werden. Das ermöglicht es, die gemessenen Daten mit von anderen Phasengleichgewicht-Untersuchungen (Lösbarkeit, Tension) stammenden Daten zu vergleichen.Durch das Beispiel des Ca(NO3)2-H2O-Systems wurde es gezeigt, dass die Phasendiagramme zur Erklärung von thermoanalytischen (insbesondere Q-TG) Kurven können angewandt werden, oder umgekehrt, die Ergebnisse der thermoanalytischen (Q-TG, DTA) Untersuchungen als Kontrolle der Gleichgewichtsdaten der Phasendiagramme dienen können, oder die fehlenden Daten liefern können.

- (Q-) . ( , ). Ca(NO3)2-H2O , ( Q-) , .


The authors are indebted to Prof. E. Pungor for valuable discussions, and thank Mrs. M. Kiss and Miss I. Fábián for their technical assistance.  相似文献   

13.
The route of NO reduction to N2 over nickel chromite catalyst is dependent on the nature of the reducing agent. NO reduction by dihydrogen proceeds mainly through the step of N2O formation, whereas NO reduction to N2 by carbon monoxide is mainly direct without a step of N2O formation.
NO N2 NO , , N2O, NO , , NO N2, . . N2O.
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14.
The variable encounter method has been applied for the study of gas/wall vibrational energy transfer in the thermal decomposition of 2-methyloxetane and 3-methyloxetane. The average probability of reaction per collision was deduced from the data and was compared with stochastic calculations based on gaussian and exponential energy transfer probability models. The gaussian model fits the experimental data best. Using this model, the average down step energies were 2600 and 2690 cm–1 for 2-methyloxetane and 3-methyloxetane, respectively, at 750 K, and they decreased with increasing temperature.
/ 2- 3-. , . . , 2600 2690 –1 750 K 2- 3-, . .
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15.
    
IR-spectroscopic studies indicate that toluene molecules are adsorbed on coordinatively unsaturated surface aluminium ions and hydroxy groups. The formation of benzoates is observed only at 723 K. A reason for the absence of dissociative adsorption of toluene with CH bond cleavage of the methyl group is discussed.
- , . 723 K. CH .
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16.
The changes in surface area and density which occur during the decomposition of eight nickel oxysalts have been reported. Surface area peaks were observed in the temperature range 473 K to 673 K. An equation relating to the number of product particles (n) produced from a single particle of original material has been derived. Logn was shown to vary linearly with temperature, wheren is the number of product particles formed from one original reactant particle.
Zusammenfassung Es wird über die Veränderungen der Oberfläche und Dichte berichtet, welche bei der Zersetzung von acht Nickeloxysalzen auftreten. Oberflächenpeaks wurden im Temperaturbereich von 473 K bis 673 K beobachtet. Eine Gleichung wurde abgeleitet, welche sich auf die Zahl (n) der sich aus einem einzigen Partikel der Ausgangssubstanz bildenden Produktpartikel bezieht. Es wurde bewiesen, daß sich logn linear zur Temperatur ändert, wobein die Zahl der sich aus einem reagierenden Ausgangspartikel bildenden Produktpartikel ist.

Résumé Etude des changements de surface spécifique et de densité pendant la décomposition de huits oxysels du nickel entre 473 K à 673 K. En désignant parn le nombre de particules issues d'une particule unique du matériau initial, on montre que logn varie linéairement avec la température.

8 - , . , , 473–673 . , (), . logn .
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17.
The ternary system containing H2C2O4 · 2H2O, NaHC2O4 · and Na2C2O4 was investigated. It was ascertained that the termal curves of the mixtures were not the algebraic sums of their component curves. All thermal decomposition stages were interpreted and the means of performing qualitative and quantitative analyses in the system were given.
Zusammenfassung Das H2C2O4 · 2 H2O, NaHC2O4 · H2O und Na2C2O4 enthaltende ternäre System wurde untersucht. Es wurde festgestellt, daß die thermischen Kurven der Gemische nicht den algebraischen Summen ihrer Komponentenkurven entsprachen. Sämtliche Stufen der thermischen Zersetzung wurden zugeordnet und die Möglichkeiten der Durchführung qualitativer und quantitativer Analysen im System angegeben.

Résumé On a étudié le système ternaire contenant H2C2O4 · 2H2O, NaHC2O4 · H2O et Na2C2O4. On a établi que les courbes thermiques des mélanges ne correspondaient pas à la somme algébrique de leurs courbes composantes. On a interprété toutes les étapes de la décomposition thermique et donné les moyens d'effectuer des analyses qualitatives et quantitatives du système.

, 224. 22, NaHC2O4. 2 Na2C2O4. , . .


The authors thank Mr E. Chromiak for the preparation of sodium hydrogen oxalate monohydrate, and Mrs Z. Wietrzyska-Lalak for her help in X-ray analysis.  相似文献   

18.
By metal impregnation of selected naturally occurring organic materials followed by controlled carbonization, metal semicoke catalysts can be readily prepared. These catalysts have been tested in the synthesis of hydrocarbons and alcohols from CO/H2 and CO2/H2 mixtures. Fe and Co preparations have been used. Relatively high temperatures are required when using these catalysts, which are quite active for synthesis using CO2 and H2. The pressure (5150 kPa) is very favorable both for the synthesis of liquid hydrocarbons (C5–C30) and alcohols (C1–C5).
. CO/H2 CO2/H2. Fe Co. , CO2 H2. 5150 ) (C5–C30) (C1–C5).
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19.
It has been established that the amount of tetralin, cumene and t-butyl hydroperoxide decomposed during the initial stages of the reaction (ROOH), referred to the initial concentration of dithiophosphate(Do) increases with decreasing Do. This effect can be explained by the conversion of Do to SO2 in the presence of excess ROOH, which leads to the heterolytic decomposition of the hydroperoxide.
, , - (ROOH), , (Do), , . ROOH/Do. Do, ROOH, SO2, .
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20.
The interaction of the cobalt phosphine complexes Co(N2)(PPh3)3, HCo(N2)(PPh3)3 and H3Co(PPh3)3 with styrene yields mono and dinuclear complexes identified by the ESR method. A paramagnetic complex, Co(PPh3) (styrene)2, is one of the intermediates in the catalytic hydrogenation of styrene.
Co(N2)(PPh3)3, HCo(N2)(PPh3)3 H3Co(PPh3)3 . , Co(PPh3) ()2.
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