Determination of selenium and tellurium in organic compounds and organic materials — A review

Summary A review is given of methods available for determination of selenium and tellurium in organic compounds and organic materials. The various techniques for decomposition (wet digestion, combustion and bomb fusion) are covered, and the investigational work on decomposition methods is mentioned. The various types of reactions which have been used as methods of finish are also discussed. Methods which involve only physical measurements are not included.

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Zusammenfassung Eine Übersicht über verfügbare Methoden zur Bestimmung von Selen und Tellur in organischen Verbindungen und Materialien wurde gegeben. Die verschiedenen Verfahren zur Zerstörung (nasse Veraschung, Verbrennung und Bombenaufschluß) wurden berücksichtigt und die über Zerstörungsmethoden vorliegenden Publikationen angeführt. Die für die Endbestimmung verwendeten Reaktionstypen wurden erörtert. Physikalische Meßmethoden wurden nicht eingeschlossen.

     

Wechselstrompolarographie organischer Verbindungen und L?sungsmitteleinflu?

Zusammenfassung Die Breyersche Methode wurde zur Bestimmung von reversiblen Depolarisatoren herangezogen, insbesondere Natrium, Kalium und Ammonium.Das Adsorptionsverhalten speziell von organischen Verbindungen an Quecksilber, sowie ihre Desorption unter dem Einfluß des elektrischen Feldes läßt sich mit dieser Methode gut studieren.Man kann zeigen, daß organische Lösungsmittel die organischen Depolarisatoren aus der Adsorptionsschicht zu verdrängen vermögen.Das steht in Übereinstimmung mit Befunden über die Maxima unterdrückende Wirkung solcher Lösungsmittel und die Verschiebung der Halbstufenpotentiale.     

Trace element analytical chemistry in the People's Republic of China

Summary A review is given on methods for trace element analysis as currently employed in the PR of China. It comprises photometry with organic reagents, spectrometric methods, electrochemical methods and methods based on radioactivity. Finally, a report is given on the elucidation of certain diseases related to the occurrence of trace elements (76 literature references).

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Analytische Chemie von Elementspuren in der Volksrepublik China

Zusammenfassung Ein Überblick wird gegeben über Verfahren zur Analyse von Elementspuren, wie sie gegenwärtig in der VR China angewendet werden. Behandelt werden photometrische Methoden mit organischen Reagentien, spektrometrische Methoden, elektrochemische Methoden sowie Verfahren, die auf der Radioaktivität beruhen. Abschließend wird über die Aufklärung bestimmter Krankheiten berichtet, die im Zusammenhang mit dem Vorkommen von Elementspuren stehen (76 Literaturzitate).

     

Bestimmung von Schwefelspuren in organischen Stoffen

Zusammenfassung Es wird über eine Methode zur raschen Bestimmung kleiner und kleinster Mengen von Schwefelverbindungen in organischen Stoffen berichtet; sie beruht auf der Vergasung bzw. Verbrennung der Substanz im Wasserstoff-Sauerstoff-Strom und Bestimmung der entstandenen Schwefelsäure über Bariumsulfat durch Trübungsmessung in einem einfach gebauten, besonders für Betriebszwecke geeigneten Turbidimeter. Die Methode wurde speziell für die Schwefelbestimmung in Benzinen u. dgl. ausgearbeitet, ist aber auch für Schwefelbestimmungen in andersartigem Probematerial von jeglicher Konsistenz universell verwendbar.     

Zur elektronenmikroskopischen Untersuchung von Oberflächen mit Hilfe von Kohlehüllen

Zusammenfassung Es werden eine Reihe von Angaben zur Herstellung von Kohlehüllen gemacht, die sich, wie an einigen Beispielen gezeigt werden kann, hervorragend zur Darstellung von Präparaten für die elektronenmikroskopischen Untersuchungen eignen. Infolge ihrer außerordentlichen mechanischen Festigkeit und chemischen Widerstandsfestigkeit können Oberflächenstudien von kolloidalen Teilchen durchgeführt werden, die bisher der Untersuchung nicht zugänglich waren.Die hohe Auflösung, die mit diesem Verfahren erzielt werden kann, und die sonstigen günstigen Eigenschaften der Kohleschichten ergeben eine Reihe von Fortschritten auch dei der Untersuchung von Oberflächen, die bisher mit anderen Abdruckverfahren behandelt worden sind. Darüber und über die Ergebnisse, die bei der Verwendung von Siliciumoxydschi cten als Umhüllungssubstanz und von Siliciumoxydschichten in Verbindung mit Kohleschichten für Abdruckzwecke erzielt wurden, soll in der nächsten Veröffentlichung berichtet werden.Mit 4 AbbildungenHerrn Prof. Dr.G. Jantsch zu seinem 70. Geburtstag gewidmet.     

Gruppenreaktionen in der organischen Analyse

Zusammenfassung Der grundsätzliche Unterschied zwischen anorganischer und organischer Analyse wird diskutiert, wobei dargelegt wird, daß die Gruppenreaktionen der funktioneilen Gruppen in der organischen Analyse die Funktionen der Ionenreaktionen der anorganischen Analyse übernommen haben.Als Beispiele werden sowohl chemische Reaktionen als auch instrumentelle Methoden zur Identifikation von Hydroxylverbindungen, Carboxylsäuren, Carbonylverbindungen, Aminen, einschließlich Aminosäuren, N-Oxiden, schwefelhaltige Verbindungen, Alkoxyverbindungen und Kohlenwasserstoffen erwähnt.Es wird betont, daß sich die endgültige Identifikation einer organischen Verbindung nur durch Konbination qualitativer und quantitativer Methoden durchführen läßt.

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Summary The fundamental difference between inorganic and organic analysis is discussed, and it is shown how group reactions in organic analysis have assumed the function of ionic reactions in inorganic analysis.Chemical reactions and instrumental methods for the identification of the following compounds are mentioned hydroxy compounds, carboxylic acids, carbonyl compounds, amines, including amino-acids, N-oxides, sulphur containing compounds, alkoxy compounds and hydrocarbons. It is emphasized that a combination of qualitative and quantitative methods is necessary for obtaining a final identification.

     

Organische Verbindungen des Phosphors. I. Mitt.

Zusammenfassung Es wird über die Reduktion verschiedener organischer Phosphorverbindungen mit Lithiumaluminiumhydrid zu primären Phosphinen berichtet. Zur Klärung des Verlaufs dieser Reduktion bei Phenyldichlorphosphin wurde nach verschiedenen Methoden Tetraphenylcyclotetraphosphin hergestellt, das Reaktionsverhalten dieser Verbindung untersucht und an den dargestellten Produkten Vergleichsanalysen zur Strukturbestimmung vorgenommen. Metallisches Natrium in Form einer Dispersion erwies sich ebenfalls für die Reduktion von Phenyldichlorphosphin als brauchbar, so daß in einfacher Arbeitsweise Phenylphosphin und Tetraphenylcyclotetraphosphin hergestellt werden konnten.     

Über das Schwefelmonoxyd

Zusammenfassung Es wird über Apparatur zur Untersuchung der chemischen Reaktionen des Schwefelmonoxyds mit flüssigen Reaktionspartnern berichtet.Es werden mit Hilfe dieser Apparatur die Reaktionen des SO mit einer größeren Zahl org. Substanzen untersucht.Es wird im einzelnen berichtet, daß SO mit der überwiegenden Anzahl der untersuchten org. Substanzen, sowohl cyclischen als auch anderen, unter Bildung von Sulfonsäuren reagiert. Außerdem konnte auch das Oxydationsvermögen des SO an Hand der Oxydation des Methanols zum Formaldehyd und des Benzylalkohols zum Benzaldehyd und zur Benzoesäure konstatiert werden.Eine weitere eigenartige Reaktion ist die Bildung von Dibenzamid aus Benzonitril.Weiterhin wurde im Anisol ein indifferentes Lösungsmittel für Schwefelmonoxyd aufgefunden.Mit 1 Abbildung.     

Behaviour of some organic micropollutants in river sediments and groundwater

Summary Organic micropollutants can reach the ground-water zone by various routes including direct contact with the surface water. River sediments play a substantial role, not only as a concentrating medium but also in their elimination of these substances. The behaviour of polycyclic aromatic hydrocarbons and halogenated compounds is investigated in laboratory experiments, filter plants, sediments and in the ground water. For analyses, Chromatographic methods (GC, TLC, HPLC) and mass spectrometry are employed. Statistical techniques such as principal component analysis and time series analysis are employed for data reduction and evaluation. The application of these methods together with empirical sorption and degradation experiments allow the influence of organic micropollutants on the ground water to be estimated.

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Verhalten einiger organischer Schadstoffe in Flußsedimenten und Grundwasser

Zusammenfassung Organische Schadstoffe können auf vielfache Art in den Grundwasserbereich gelangen, unter anderem durch unmittelbaren Kontakt mit Oberflächengewässern. Flußsedimente spielen in diesem Zusammenhang eine wesentliche Rolle als Medien zur Anreicherung, aber auch zur Eliminierung dieser Substanzen. Es wird berichtet über das Verhalten polycyclischer aromatischer Kohlenwasserstoffe und halogenhaltiger Schadstoffe in Laborversuchen, Filtereinrichtungen, Sedimenten und im Grundwasserbereich. Als Analysenverfahren werden chromatographische Methoden (GC, TLC, HPLC) sowie die Massenspektrometrie verwendet. Zur Datenauswertung werden statistische Verfahren wie die Hauptkomponentenanalyse und die Zeitreihenanalyse herangezogen. Diese Methoden ermöglichen es, gemeinsam mit empirischen Versuchen zum Sorptions- und Abbauverhalten, die Beeinflussung des Grundwassers mit organischen Schadstoffen abzuschätzen.

     

Die jodometrische Dead-stop-Chlorbestimmung und die Chlorcolorimetrie in der Wasserchemie

Zusammenfassung Die Genauigkeit einiger colorimetrischer und volumetrischer Methoden zur Bestimmung von wirksamem freiem Chlor in Wässern wird vergleichend untersucht. Dabei wird festgestellt, daß eine wirklich exakte Methode zur Bestimmung sehr geringer Chlorgehalte in Wasser wegen vorhandener zahlreicher Fehlerquellen bei der Herstellung der Chlorlösungen bestimmten Gehaltes und aus anderen Gründen noch nicht besteht. Es wird eine jodometrische Dead-stop-Mikromethode entwickelt, die es erlaubt, sehr geringe Mengen von Chlor in Wasser unter 0,3 mg/l mit einer Genauigkeit von ±0,004 mg/l zu ermitteln. Ihre Theorie wird dargelegt. Dadurch wird die Möglichkeit geschaffen, Vergleichslösungen und Farbskalen für die colorimetrische Chlorbestimmung sehr genau zu eichen und damit die Empfindlichkeit und Sicherheit dieser in der Wasseruntersuchung verwendeten Methoden zu steigern. Über diesbezügliche Versuche, besonders die colorimetrische Chlorbestimmung mit o-Tolidin und p-Phenylendiamin betreffend, wird berichtet. Die Geschwindigkeit der Farbbildungsreaktion mit o-Tolidin wird untersucht und der Einfluß äußerer Bedingungen bei dieser Methode geprüft. Störungen durch Eisengehalte der zu untersuchenden Wässer bei der Chlorbestimmung werden durch Herabsetzung des p_H-Wertes und Fluoridzusatz ausgeschaltet. Durch die Untersuchungen sind die Grundlagen für eine Normalisierung der Bestimmung des wirksamen Chlors in Trinkwässern geschaffen worden.Herrn Prof. Dr. A. Kurtenacker zum 70. Geburtstage gewidmet.     

Ein neues Verfahren zur direkten Sauerstoffbestimmung in organischen Substanzen

Zusammenfassung Die neue Halbmikromethode zur direkten Sauerstoffbestimmung in organischen (auch stickstoff-, halogen- und schwefelhaltigen) Substanzen beruht auf ihrer thermischen Zersetzung im sauerstoffreien Stickstoffstrom, Überführung des gesamten Sauerstoffs in Kohlenoxyd und dessen Bestimmung nach Oxydation zu Kohlendioxyd.Die Methode wurde seit Ende 1936 im Untersuchungslaboratorium der I. G. Farbenindustrie A. G., Ludwigshafen, an einer großen Zahl von untersuchten Proben mit bestem Erfolg angewendet. Herr Dr. W. Zimmermann, dem ich such an dieser Stelle für seinen mir bei der Ausarbeitung dieser Methode bereitwillig erteilten Rat, insbesondere für die Zurverfügungstellung seiner Erfahrungen in der Halbmikro- und Mikroelementaranalyse bestens danken möchte, hat die Methodik inzwischen durch automatische Mikroausführung erganzt und wird in der folgenden Arbeit über diese Apparatur und die damit gemachten guten Erfahrungen berichten.     

Organische Bezugsionen in der Polarographie, 1. Mitt.

Zusammenfassung Es wird die Heranziehung eines organischen Bezugsions in der Polarographie vorgeschlagen, die Gründe dafür diskutiert und über experimentelle Ergebnisse in Dimethylsulfoxyd berichtet.     

Beitrag zur Bestimmung von freiem Phenol, insbesondere im Bisphenol A

Zusammenfassung Es wird über ein gaschromatographisches Verfahren zur Bestimmung von Spuren Phenol, insbesondere im Bisphenol A (2,2-Bis-[4-hydroxyphenol]-propan) berichtet. Die beschriebene Methode erlaubt die Phenolbestimmung im Bisphenol A in wesentlich kürzerer Zeit als die bisher üblichen Methoden (z.B. Wasserdampfdestillation und jodometrische Endbestimmnung). Das gaschromatographische Verfahren benötigt für eine komplette Bestimmung 7–8 min. Ausserdem arbeitet das beschriebene Verfahren im ppm-Bereich mit größerer Genauigkeit. So wurde im Bereich von 75 ppm Phenol im Bisphenol A ein Wiederholstreubereich von ±6% rel. gefunden. In diesem Konzentrationsbereich sind die Abweichungen bei der bisher üblichen Methode zum Teil über 100% vom Sollwert.     

Photometrische Antimonbestimmung in Rein- und Elektrolytkupfer

Zusammenfassung Wir zeigen einen Weg zur Bestimmung von Antimon in Rein- bzw. Reinstkupfersorten. Die Erfassungsgrenze liegt bei 0,5 g Metalleinwaage in der Größenordnung zwischen 1 und 30 g Sb/Tonne (0,0001 und 0,0030%).Das Verfahren hat den Vorzug der Schnelligkeit gegenüber allen bisher üblichen Methoden. Die Reproduzierbarkeit der gefundenen Werte kann als befriedigend bezeichnet werden, obgleich die Extinktionskurve nicht ganz geradlinig verläuft.Wenn die oben erwähnte Kupferstammlösung vorliegt, läßt sich die Bestimmung innerhalb von 30 min durchführen.     

Bestimmung der Verteilungskoeffizienten von Praseodym und Neodym im System n-Tributylphosphat und Salpeters?ure

Zusammenfassung Es wurden die Verteilungskoeffizienten von Praseodym und Neodym im System n-Tributylphosphat und Salpetersäure bestimmt. Die Messung des in der wäßrigen Phase zurückgebliebenen Erdmetalles erfolgte photometrisch nach Abhebern der organischen Phase. Die Verteilungskoeffizienten sind stark von der Molarität der Salpetersäure abhängig und erreichen bei Extraktion aus dreimolarer bzw. hochkonzentrierter Salpetersäure Höchstwerte. Durch Ausbau der apparativen Anordnung sind Anreicherungs- bzw. Trennmöglichkeiten gegeben, worüber zur gegebenen Zeit berichtet werden soll.     

The long-range transport of organic pollutants to the Arctic

Summary The concentrations of organic polychlorinated compounds, fluoranthene and some quinones have been determined in Arctic air during meteorological situations typical for the summer and winter season. The organic pollutants in 600–900 m³ of air were collected on polyurethane foam and quantified by negative ion chemical ionization mass spectrometry. The results presented are a strong proof for the occurrence of long-range transport of organic pollutants to the Arctic.

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Ferntransport von organischen Verunreinigungen zur Arktik

Zusammenfassung Die Konzentrationen an organischen polychlorierten Verbindungen, Fluoranthen und einigen Chinonen wurden in arktischer Luft unter meteorologischen Bedingungen gemessen, die für Sommer und Winter typisch sind. Die Verunreinigungen aus 600–900 m³ Luft wurden auf Polyurethanschaum gesammelt und mit Hilfe der chemischen Ionisierungs-Massenspektrometrie mit negativen Ionen analysiert. Die erhaltenen Ergebnisse beweisen den Ferntransport von Verunreinigungen in die Arktis.

     

Potentiometrische Titrationen in der L?sung vom Triacetatsolvat des Trimethylaminacetats

Zusammenfassung Es wird über die physikalischen Eigenschaften und den chemischen Charakter des Triacetatsolvats des Trimethylaminacetats berichtet sowie über die Möglichkeit, diese Verbindung als wasserfreies Lösungsmittel anzuwenden. Viele anorganische und organische Verbindungen sind in TAT löslich. Die untersuchten potentiometrischen Fällungs- und Redoxtitrationen in TAT ergeben potentiometrische Kurven von normalem Verlauf und guter Reproduzierbarkeit.