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支锭淀粉—三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备及酸性外消旋药?… 总被引:5,自引:0,他引:5
合成并制备了支链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相,利用高效液相色谱首次拆分了酸性外消旋药物联苯双酯,考察了流动相中异丙醇含量对拆分的影响。 相似文献
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支链淀粉—三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备及对外消旋环酮和环醇的直? 总被引:1,自引:0,他引:1
在参照文献基础上上,合成并制备了支链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相,以此手性固定相为基础,利用高效液相色谱首次直接拆分了3种外消旋环酮和一种外消旋环醇,并考察了流动相中异丙醇含量对拆分的影响。 相似文献
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将三(苯基氨基甲酸)支链淀粉酯涂敷在硅胶上制成了手性固定相.将支链淀粉与过量的苯异氰酸酯在吡啶中反应得到的苯基氨基甲酸酯溶解并涂敷在用3-氨基丙基三乙氧基硅烷处理过的硅胶上,涂敷量为0.45/2.55(重量比).用此手性固定相拆分了外消旋的簇合物μ-FcCCHCoW(CO)5(CpCOOC2H5).拆分在室温下进行,洗脱液为甲醇,流速为0.5mL/min. 相似文献
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将三(苯基氨基甲酸)支链淀粉酯涂敷在硅胶上制成了手性固定相,将支链淀粉与过量的苯异氰酸酯在吡啶中反应得到的苯基氨基甲酸酯溶液并涂敷在用3-氨基丙基三乙氧基硅烷处理过的硅胶上,涂敷量为0.45/2.55重量比,用此手性固定相拆分子外消旋的簇合物μ-FcC=CHCoW(CO)5(CpCOOC2H5),拆分在室温下进行,洗脱液为甲醇,流速为0.5mL/min。 相似文献
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高效液相色谱的4种商品手性柱对38种手性化合物的拆分研究 总被引:5,自引:1,他引:4
采用纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相(Chiralcel OD柱)、直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相(Chiralpak AD柱)、直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合型手性固定相(Chiralpak IA柱)和Pirkle型的(S,S)-Whelk-01手性固定相对38种外消旋体化合物进行手性拆分。实验结果表明,4种固定相的手性识别能力为:OD>AD>IA>(S,S)-Whelk-01,OD固定相的手性识别率达到60%,并且它们之间的手性识别性能还具有一定的互补性。本研究对4种常用手性固定相的拆分能力进行了对比,为拆分手性化合物时有的放矢地选择手性固定相提供了参考。 相似文献
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直链淀粉手性固定相对8种外消旋硫代缩水甘油醚的直接拆分 总被引:11,自引:0,他引:11
利用高效液相色谱进行不对称拆分是十分有效的方法,其中多糖类手性固定相是非常重要的一种,它主要包括纤维素和淀粉两大类,Okamoto等[1~3]合成了大量的纤维素和直链淀粉的衍生物,并将其涂敷在大孔硅胶表面,从而制备了手性拆分能力较强的多种固定相,这类... 相似文献
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Cellulose tris(4-methylphenylcarbamate),amylose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) and amylose tris (phenylcarbamate) were prepared by the method reported by Okamoto and were coated onto an aminopropylated mesoporous spherical silica gel.These final products were used as chiral stationary phases of high performance liquid chromatography for the eighteen structurally related biphenyl compounds.The resolution was made using normal-phase methodology with a mobile phase consisting of n-hexane-alcohol(ethanol,1-propanol,2-propanol or 1-butanol).The effects of various aliphatic alcohols in the mobile phase were studied.The structural features of the solutes that influence their k′ were discussed.A dominant effects of trifluoroacetic acid on chiral separation of acidic solutes was noted. 相似文献
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Han Xiaoqian Liu Yueqi Zhang Yuhua Zhang Weiqiang Li Yongmin Chen Liren 《Chromatographia》2002,56(5-6):319-322
Summary Amylose tris(phenylcarbamate) (ATPC) coated on a small particle silica gel was prepared. This ATPC chiral stationary phase
(ATPC-CSP) was found to be useful for the enantiomeric separation of some novel chiral tetrahedrane-type clusters. Moreover,
the influence of mobile phase modifier and of the structure of chiral tetrahedrane-type clusters on the chiral separation
and retention were investigated. The results suggest that not only the structure and concentration of alcohol in mobile phase,
but also the subtle structural differences in racemates can have a pronounced effect on enantiomeric separation and retention. 相似文献
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将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相.在正相条件下,用高效液相色谱法在该固定相上直接拆分了农药禾草灵的外消旋体,并系统地选用了多种二元及三元流动相体系对样品进行拆分.实验结果表明,流动相中不同的醇类改性剂及其含量的不同对样品保留时间和立体选择性有不同程度的影响,选用异丙醇改性剂时样品的拆分效果较好,在三元流动相体系正己烷/异丙醇/乙醇中可以实现对禾草灵外消旋体快速有效的拆分. 相似文献