Spektrochemische Bestimmung von Verunreinigungen in Reinstaluminium nach Destillation der Matrix als metallorganische Verbindung

Zusammenfassung Durch Reaktion mit Äthylbromid wird metallisches Aluminium zu einer metallorganischen Verbindung umgesetzt, die im Vakuum destilliert wird. Eine zum Teil radiochemisch durchgeführte Untersuchung zeigte, daß ppm-Gehalte an Fe, Cu, Cr, Ag, Pb, Mn, Co, Ni dabei quantitativ im Destillationsrückstand verbleiben und in diesem bogenspektrographisch bestimmt werden können. Die so erreichbaren Bestimmungsempfindlichkeiten bewegen sich zwischen 0,02 ppm (Ag) und 0,5 ppm (Pb) bei einer Probeneinwaage von 1g Aluminium. Die ausschließliche Verwendung von leicht durch Destillation zu reinigenden Reagentien bewirkt sehr niedrige Bestimmungsblindwerte.

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Summary Metallic aluminium can be converted to an organometallic compound distillable in vacuo by reaction with ethyl bromide. An investigation (partially performed by radiochemical methods) showed that ppm-contents of Fe, Cu, Cr, Ag, Pb, Mn, Co, and Ni quantitatively remain in the residue of the distillation and can be determined therein by arc spectrography. Sensitivities are between 0.02 ppm (Ag) and 0.5 ppm (Pb) for sample weights of 1 g of aluminium. Very low blank values are attained by using only such reagents which can be easily purified by distillation.

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Frau R. Braun danke ich für ihre wertvolle Mitarbeit bei der Ausarbeitung und Anwendung des Verfahrens, den Herren Dr. W. Gebauhr und Dr. R. Dötzer für zahlreiche Diskussionen und Anregungen.     

Zur Bestimmung von Chlordioxid neben wirksamem Chlor und Natriumchlorit im Trinkwasser

Zusammenfassung Es wird ein häufig angewendetes Verfahren zur Bestimmung von Chlor, Chlordioxid und Chlorit in Wasser überprüft und kritisch besprochen. Eine neue Bestimmungsmethode wird beschrieben. Sie vermeidet die bisherigen Fehlerquellen durch Kombination einer colorimetrischen Chlorbestimmung nach Asmus u. Garschagen ¹ (1953) mit zwei potentiometrischen Titrationen. Mit Hilfe dieses Verfahrens werden Chlor, Chlordioxid und Chlorit in Wasser im Bereich von 0,03–2 mg/l Gesamtaktivchlor nebeneinander bestimmt. Weiterhin wird durch Anwendung des Verfahrens auf chlor-, chlordioxid- und chlorithaltiges Trinkwasser gezeigt, daß Chlordioxid durch oxydable Inhaltsstoffe des Trinkwassers gewöhnlich nur bis zur Stufe des Chlorits reduziert wird.

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Summary A method currently used for determining chlorine, chlorine dioxide and chlorite in water is checked and discussed critically. A new method of analysis is described. Incorrect results hitherto obtained are avoided by combining the colorimetric determination of chlorine according to Asmus and Garschagen ¹ (1953) with two potentiometric titrations. Each of the three constituents in concentrations of 0.03 to 2 ppm total available chlorine are determined in utilizing this procedure. Moreover the application of this method to drinking water treated with chlorine, chlorine dioxide and chlorite indicates that chlorine dioxide is reduced usually by oxidizable substances of drinking water only to the stage of chlorite and not to chloride.

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Den Herren Prof. Dr. Naumann, Prof. Dr. Höfer und Dr. Kempf habe ich für anregende Diskussionen und Förderung der Arbeit sehr zu danken.     

Bestimmung von Kohlenmonoxidspuren in Sauerstoff

Zusammenfassung Es wurden CO-Bestimmungen an Gasgemischen mit reinem Sauerstoff bzw. Luft durch Reaktion mit einer alkalischen Lösung der Silberverbindung von p-Sulfamidbenzoesäure ausgeführt. Die Reduktion des Reagens durch Kohlenmonoxid zu einem gelb bis graubraun gefärbten Silbersol wird durch reinen Sauerstoff nicht beeinflußt. Unter den gegebenen Bedingungen eignet sich die Reaktion gut zur Bestimmung von Kohlenmonoxidspuren in Sauerstoff bis zu Konzentrationen um 10 ppm.

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Summary CO determinations have been carried out in gaseous mixtures with pure air, by reaction with an alkaline solution of the silver compound of p-sulphamylbenzoic acid. The reduction of this reagent by CO to a yellow to greyish-brown silver sol is not affected by oxygen. Under the given conditions the reaction can satisfactorily be employed in the determination of traces of CO in oxygen up to concentrations of about 10 ppm.

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Herrn Dipl.-Ing. G. Krall sei an dieser Stelle für seine liebenswürdige Mithilfe bei der Übersetzung dieser Arbeit unser Dank ausgesprochen.     

Bestimmung einiger Metallionen mit Pyridin-2,6-dicarbons?ure mit Hilfe der Differenzspektrophotometrie

Zusammenfassung Die Anwendbarkeit einer spektrophotometrischen Differenzmethode auf die Bestimmung von Eisen, Kobalt, Mangan, Silber und Vanadium mit Pyridin-2,6-dicarbonsäure wurde untersucht. Die Bestimmungen von Eisen und Kobalt können sehr selektiv ausgeführt werden. Für beide Elemente werden ausgearbeitete Analysenvorschriften gegeben.

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Summary A spectrophotometric difference method was applied to the determination of iron, cobalt, manganese, silver and vanadium with pyridine-2,6-dicarboxylic acid. Highly selective procedures for iron and cobalt are described in detail.

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Ein Teil dieser Arbeit ist im Institut für Spektrochemie und angewandte Spektroskopie während eines Aufenthaltes des erstgenannten Autors in Dortmund zustande gekommen. Prof. Dr. H. Specker und Dr. H. Hartkamp danken wir für ihre Mitarbeit und wertvollen Ratschläge. Der Niederländischen Organisation für reinwissenschaftliche Forschung danken wir sehr für ein Reisestipendium.Den Herren J. C. Kraak, R. Oostervink, J. Gerritsen und H. Jongsma danken wir für die genaue Durchführung vieler Experimente.     

Untersuchungen zur Anwendung des Eichzusatzverfahrens

Zusammenfassung Die Anwendung des Eichzusatzverfahrens zur Eliminierung von Analysenfehlern durch Eichkurvenschwankungen wird mit Hilfe der statistischen Fehlerrechnung untersucht. Gleichungen und Diagramme zum Vergleich der Reproduzierbarkeit von Analysenergebnissen bei Anwendung des Zusatz verfahrens und bei Auswertung der Messungen nach einer festgelegten Eichkurve sowie zur Beurteilung des Einflusses der relativen Größe des Zusatzes auf die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse werden angegeben. Zur Prüfung auf systematische Fehler und für eine rasche qualitative Gesamtbeurteilung der Brauchbarkeit des Zusatz-Verfahrens im speziellen Fall wird die Anwendung des aus der Spektralanalyse bekannten Streudiagramms empfohlen.

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Summary The application of the standard addition method for elimination of analytical errors caused by fluctuating calibration curves is investigated using mathematical statistics. Formulas and diagrams are given to compare the reproducibility of analytical results obtained by the standard addition method and by using a fixed calibration curve, and to estimate the influence of the relative quantity of addition on the reproducibility of the analytical results. It is recommended to use the scatter diagram known from emission spectroscopy to discover systematic errors and as a rapid qualitative test of the usefulness of the standard addition method.

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Die Verff. sind Herrn Dr. rer. nat. J. Barthel vom Institut für angewandte Physik der Reinststoffe Dresden der Deutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin für seine Unterstützung bei der Klärung der mathematischen Fragen zu besonderem Dank verpflichtet.     

Zur Fehlerermittlung bei der photometrischen Eisenbestimmung in Glassanden

Zusammenfassung Zur Bestimmung des Eisengehaltes in Glassanden eignet sich die o-Phenanthrolinmethode, da diese Methode frei ist von störenden Einflüssen der im Sand neben dem Eisen vorliegenden Fremdionen.Der Analysenfehler wird dabei aus den Eichmessungen nach den Methoden der Ausgleichsrechnung und mathematischen Statistik rechnerisch ermittelt und bei der Auswertung des Analysenergebnisses in geeigneter Form berücksichtigt.

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Summary For the determination of the iron content in glass sands the o-phenanthroline method is suitable because it is unaffected by foreign ions occuring in the sand besides iron.The analytical error is calculated from the calibrating measurements according to the methods of balancing computation and mathematical statistics, and is taken into account on interpreting the analytical result in a suitable form.

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Herrn Dr. Moritz danken wir für die Anregung zu dieser Arbeit, Herrn Dr.-Ing. habil. Klaus Doerffel für wertvolle Hinweise zur mathematischen Auswertung.     

A new nitrogen oxide absorber,and also other improvements to the C & H determination

Summary The new absorber for removal of N-oxides in the C & H determination consists of finely dispersed silver oxide on copper oxide. It is placed at the end of the combustion tube and kept at 210°C. Because the absorber has no affinity for water and carbon dioxide, the results are not affected by C, H, N variations between samples. It can absorb up to 9% of cone. nitric acid. The absorber withheld large quantities of oxidised mercury. It also retained oxidation products of phosphorus, boron, arsenic, halogens and sulphur. The preparation is simple, silver and copper being precipitated as oxalates, filtered and combusted.

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Ein neues Absorptionsmittel für Stickoxide bei der C-H-Bestimmung

Zusammenfassung Als neues Absorptionsmittel für Stickoxide bei der C-H-Bestimmung wurde fein verteiltes Silberoxid auf Kupferoxid vorgeschlagen. Es wird am Ende des Verbrennungsrohres eingesetzt und auf 210°C erhitzt. Da es keine Affinität zu Wasser und zu Kohlendioxid hat, beeinflussen unterschiedliche Zusammensetzungen der Proben die Resultate nicht. Das Absorptionsmittel kann bis zu 9% Salpetersäure aufnehmen. Große Mengen von oxydiertem Quecksilber sowie Verbrennungsprodukte von Phosphor, Bor, Arsen, Halogen und Schwefel werden von dem angegebenen Absorptionsmittel zurückgehalten. Seine Zubereitung ist einfach: Silber und Kupfer werden als Oxalate gefällt, filtriert und verbrannt.

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This paper was presented at IMS, Graz, 1980.     

Spektralphotometrische Bestimmung des Thioharnstoffs im Mikrogrammbereich

Zusammenfassung Eine spektralphotometrische Methode zur Bestimmung von Mikrogrammengen Thioharnstoff in Gegenwart von Biuret, Cyanat, Cyanursäure, Dicyandiamid, Harnstoff, Melamin und Rhodanid wird beschrieben. Sie beruht auf der Umsetzung des Thioharnstoffs mit salpetriger Säure zu Rhodanwasserstoffsäure, die mit Brom in Bromcyan übergeführt wird. Letzteres wird mit Pyridin und Barbitursäure zu einem intensiv gefärbten, stabilen Polymethinfarbstoff umgesetzt. Störungen durch andere Cyanamidderivate und -folgeprodukte werden untersucht.

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Summary A spectrophotometric method is described for the determination of micro amounts of thiourea in presence of biuret, cyanates, cyanuric acid, dicyanodiamide, urea, melamine and thiocyanates. The method bases on the reaction of thiourea with nitrous acid to thiocyanic acid, which is converted with bromine to cyanogen bromide. The latter forms with pyridine and barbituric acid an intensively coloured, stable polymethine dye. The interferences by other cyanamide derivatives and resultant products have been investigated.

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3. Mitteilune über die Analyse der Cyanamidderivate. 2. Mitteilung siehe ¹⁴.

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Frau S. Mohs möchten wir an dieser Stelle für ihre gewissenhafte Mitarbeit unseren Dank aussprechen.     

Flammenphotometrische Bestimmung kleiner Gehalte an Li, Na, K und Ca in hochreinem Phosphor, Arsen und Antimon nach Abtrennung durch Chlorstromdestillation

Zusammenfassung Zur empfindlichen Bestimmung kleiner Gehalte an Li, Na, K und Ca in hochreinem Phosphor, Arsen und Antimon werden die Matrices mit Chlorgas zu den Chloriden umgesetzt und diese im Vakuum abdestilliert. Der Destillationsrückstand, der die Spuren an Alkalien und Ca praktisch quantitativ enthält, wird in wenig Salzsäure gelöst und mit Aceton so verdünnt, daß eine 90%ig acetonische Lösung erhalten wird. Zur Verbesserung der Reproduzierbarkeit der flammenphotometrischen Bestimmung setzt man der Lösung Strontium als inneren Standard zu; die flammenphotometrischen Bestimmungen werden dann in üblicher Weise mit einer Knallgasflamme vorgenommen. Bei einer Substanzeinwaage von 1 g beträgt die untere Bestimmungsgrenze 0,03 ppm Li und 0,1 ppm Na, K und Ca in Phosphor und Arsen; in Antimon liegen die Grenzen um den Faktor 2 höher. Zur Sicherstellung einer quantitativen Abtrennung wurde die Arbeitsmethode radiochemisch unter Verwendung von ²²Na, ⁴²K und ⁴⁵Ca ausgearbeitet; in jedem Falle wurden mehr als 97% der vorgesehenen Aktivität im Destillationsrückstand wiedergefunden.

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Summary A method is described for the sensitive determination of traces of Li, Na, K and Ca in high-purity phosphorus, arsenic, and antimony. The matrix elements are treated with gaseous chlorine and the resulting chlorides are distilled off in vacuo. The residue (containing the traces of the elements wanted) is dissolved in a small amount of hydrochloric acid, diluted with acetone to a 90% acetonic solution and sprayed into the oxyhydrogen flame of a flame photometer; Sr is used as an internal standard. The lower limits of detection are 0.03 ppm of Li and 0.1 ppm of Na, K, Ca in phosphorus and arsenic with a sample size of 1 g; in antimony the detection limits are higher by a factor of 2.In order to assure a quantitative recovery the procedure was checked radiochemically with ²²Na, ⁴²K and ⁴⁵Ca; more than 97 % of the activity given were found in the residue.

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Herrn Dr. W. Gebauhr möchte ich für Anregungen und Diskussionen danken, Frl. R. Duda und Herrn G. Bernsdorf für ihre wertvolle Mitarbeit bei der Ausarbeitung des Verfahrens.

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Beim XI. Colloquium Spectroscopicum Internationale in Belgrad vorgetragen.     

Polyamidmethode zur quantitativen Bestimmung der Nicotins?ure

Zusammenfassung Ein Verfahren zur Bestimmung der Nicotinsäure und des Nicotinamids mit Hilfe von aktivem Polyamidpulver in Mikro-Chromatographierohren wird beschrieben. Das Verfahren gestattet, Nicotinsäure in Gegenwart von Nicotinamid schnell mit Hilfe der Spektralphotometrie bei 262 nm zu erfassen. Das Nicotinsäureamid, das vom Polyamid nicht adsorbiert wird, kann erst nach saurer Hydrolyse auf dem gleichen Weg bestimmt werden.

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Polyamide method for the quantitative determination of nicotinic acid

A new method is described for the isolation of nicotinic acid (niacin) from pharmaceutical products. Niacin is separated by adsorption on activated polyamide-powder in a microchromatographic column. For libration of the vitamin the adsorbent is eluted with a solution of NaCl. The amide of nicotinic acid which is not adsorbed, passes through the column. With this method it is possible to determine nicotinic acid in the presence of nicotinamide. The amide can be determined after hydrolysis in the same way. The amounts are measured spectroscopically.

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Herrn Prof. Dr. O. Neunhoeffer danken wir für sein Interesse an der Arbeit und seine anregende Diskussion, Herrn Prof. Dr. B. Eistert für wertvolle Hinweise und Unterstützung durch Institutsmittel.     

Ma?analyse und Katalyse. III

Zusammenfassung Am Beispiel der durch Jodid katalysierten Reaktion zwischen Cer(IV) und Arsen(III) wird gezeigt, wie sich der Ablauf einer solchen Reaktion am Endpunkt einer Titration potentiometrisch indizieren läßt. Mit Hilfe der beschriebenen Methode können Silber, Quecksilber und Jodid maß-analytisch-katalytisch bestimmt werden. Der mittlere relative Fehler beträgt ±0,25% für Ag und ±0,15% für Hg.

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Summary The potentiometric indication of a catalytic reaction is discussed by taking as example the reaction between cerium(IV) and arsenic(III) catalyzed by iodide. Determinations of silver, mercury and iodide can be performed by the described volumetric-catalytic method. The relative error amounts to ±0.25% for Ag and to ±0.15% for Hg.

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Teil II: Weisz, H., u. T. Janji: diese Z. 227, 1 (1967).

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Wir danken Herrn stud. chem. H. Sauter für die sorgfältige Ausführung der Experimente.     

Bestimmung von Verunreinigungen in rotem Phosphor durch Neutronenaktivierung und Gamma-Spektroskopie

Zusammenfassung Es wurde eine neutronenaktivierungsanalytische Überprüfung von verschiedenen im Handel befindlichen Sorten von rotem Phosphor durchgeführt.In der vorliegenden Arbeit wurden allerdings nur mittel- und langlebige Radionuklide zur Bestimmung der Spurenelemente herangezogen.Als häufigste Verunreinigungen wurden Antimon, Arsen, Kobalt und Chrom erkannt, während in einer Probe noch Silber und Zink zu finden waren.

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Summary Several kinds of commercially available red phosphorus were analyzed by neutron activation and -spectrometry.In this paper only longer living radionuclides were used for the determination of the trace elements.Common impurities were antimony, arsenic, cobalt and chromium, whereas one sample contained additionally silver and zinc.

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Herrn Dr. H. Bildstein danken wir für viele anregende Diskussionen und Hinweise.

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I. Mitteilung: Patek, P., u. H. Sorahtin: diese Z. 226, 338 (1967).     

Zur Polarographie von o-Chinolacetaten und o-Chinondiacetaten

Zusammenfassung Die als Zwischenprodukte organischer Synthesen überaus interessanten o-Chinolacetate und o-Chinondiacetate erweisen sich als polarographisch aktiv. Das Reduktionsverhalten dieser Verbindungen wurde unter verschiedenen experimentellen Bedingungen untersucht und der Einfluß von Substituenten und deren Stellung im Cyclohexadienonring auf das Halbwellenpotential studiert.Die unterschiedliche Lage des Halbwellenpotentials der verschiedenen substituierten Verbindungen erlaubt deren qualitative Analyse. Die lineare Konzentrationsabhängigkeit des Diffusionsstroms im untersuchten Bereich ermöglicht eine quantitative Bestimmung.Eine Deutung des Reduktionsmechanismus der irreversiblen Wellen wird versucht.

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Summary o-Quinol acetates and o-quinone diacetates, which are valuable intermediates in organic synthesis, are polarographically active. The behaviour of these compounds on reduction has been studied under different experimental conditions and the influence of substituents and their positions in the cyclohexadienone ring on the half-wave potential has been examined.The variation of the position of the half-wave potential with the type of substitution allows the qualitative detection of these compounds. The linear concentration dependence of the diffusion current permits quantitative determinations. A reduction mechanism of the irreversible waves is suggested.

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Herrn Prof. Dr. F. Wessely, Vorstand des Organisch-Chemischen Institutes der Universität Wien, möchte ich nicht nur für die Anregung zu dieser Arbeit, sondern auch für die Bereitstellung der Substanzen und für wertvolle Diskussionen danken.

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Herrn Prof. Dr. H. Nowotny, Vorstand des Institutes für Physikalische Chemie der Universität Wien, bin ich für die Erlaubnis, diese Arbeiten durchführen zu dürfen, sehr zu Dank verpflichtet.

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Herrn Dr. P. Zuman, Polarographisches Institut J. Heyrovský, Tschechoslowakische Akademie der Wissenschaften, Prag, verdanke ich wertvolle Anregungen.

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Auch Herrn Prof. Dr. O. E. Polansky, Organisch-Chemisches Institut der Universität Wien, bin ich für zahlreiche Diskussionen sehr verbunden.

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Die Herren A. Grumer, P. Mészáros und P. Groll sowie Frl. E. Hofmeister und Frl. E. Jarkovsky haben mich bei der Ausführung der experimentellen Untersuchungen in dankenswerter Weise unterstützt.     

Zur Bestimmung kleiner Quecksilbermengen nach dem Bromcyan-Verfahren nach Schulek

Zusammenfassung Auf Grund der früheren Versuche des Verfassers wird in der vorliegenden Arbeit eine Quecksilber-Bestimmungsmethode im Konzentrations-Ma\stab von 0,01, 0,001 und 0,0005 n vorgeschlagen. Die Methode hat die Umsetzung von Hg^II mit Cyanid und dessen Bestimmung nach Umsetzung mit Brom nach der Bomcyanmethode von Schulek als Grundlage. Beim übergang zu kleineren Konzentrationen treten naturgemÄ\ neue Probleme auf, die eingehend diskutiert werden. Eine Arbeitsvorschrift wird gegeben.

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Summary Based on earlier examinations a method is proposed for the determination of mercury in the 0.01 N, 0.001 N and 0.0005N scale. The procedure involves reaction of Hg^II with cyanide and determination of the latter after reaction with bromine according to the cyanogen bromide method of Schulek. The problems occurring with smaller concentrations are discussed in detail. A working procedure is described.

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Unter Verwendung der Doktorarbeit von Gy. Szász 6.

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Herrn Prof. Dr. Antal Végh danke ich für sein stets wohlwollendes, förderndes Interesse an meiner Arbeit und seine guten RatschlÄge.     

Bestimmung von Mikrogrammengen Arsen in gereinigtem Selen

Zusammenfassung Es wird ein photometrisches Verfahren beschrieben, mit dem es gelingt, Arsenspuren von 0,2 ppm nach der Molybdänblaumethode in Selen zu bestimmen. Das Verfahren wurde an Selen verschiedenen Reinheitsgrades erprobt und erlaubt eine Reproduzierbarkeit bei Arsenmengen <1,5 ppm von <10% relativ, während Arsenmengen >1,5 ppm mit einer Reproduzierbarkeit von 0,5% relativ bestimmt werden können. Durch die Abtrennung des Selens mit SO₂ wird die Isolierung des Arsens mit Na-DDTC möglich und so von Störungen durch P oder Si unabhängig. Gleichzeitig kann in der Probe noch der Gehalt an Phosphor und Silicium ermittelt werden; Über diese Bestimmung wird zu einem späteren Zeitpunkt berichtet.

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Summary The molybdenum blue method for the determination of arsenic has been modified and applied to the determination of traces of As (down to 0.2 ppm) in refined selenium. The procedure has been tested with selenium samples of various degrees of purity and permits a reproducibility of <10% with As contents of <1.5 ppm and of 0.5% with As contents of >1.5 ppm. Selenium is separated by SO₂ and arsenic is isolated by extraction with sodium diethyldithiocarbamate. Phosphorus and silicium do not interfere with the isolation; they may be determined simultaneously in the same sample as will be reported later.

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FÜr die UnterstÜtzung und fruchtbringenden Diskussionen möchte ich an dieser Stelle besonders Herrn Dr. F. Bestenreiner und Herrn Dr. H. R. Lacour danken, ebenso Frau Th. Uhrich fÜr die sorgfältige DurchfÜhrung der Arbeiten.     

Theoretische Begründung empirischer Schemata für die Berechnung von Dipolmomenten

Zusammenfassung Im Rahmen der MO-LCAO-Methode wird eine quantenchemische Interpretation der Größen gegeben, die in verschiedene empirische hergeleitete Rechenschemata für Dipolmomente von Verbindungen einer homologen Reihe eingehen.

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By the MO-LCAO-method there is given a quantum chemical interpretation of the parameters being used in several empirical schemes of computation of dipole moments of a series of homologous compounds.

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Résumé Dans le cadre de la méthode des orbitales moléculaires LCAO on donne une interprétation quantique des grandeurs qui s'introduisent dans les différents schémas de calculs établis empiriquement pour le calcul des moments dipolaires des composés d'une série homologue.

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Teilergebnisse der Dissertation von E. Gey (1965), die am Lehrstuhl für Molekülspektroskopie der Chemischen Fakultät der Moskauer Lommonossow-Universität unter Leitung von Prof. Dr. W. M. Tatewski und Dr. S. S. Jarowoi durchgeführt wurde.

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Abschließend möchte ich die Gelegenheit wahrnehmen, den Herren Prof. Dr. W. M. Tatewski und Dr. S. S. Jarowoi für die Themenstellung und die ständige Betreuung der Arbeit während meines Aspiranturaufenthaltes an der Staatlichen Moskauer Lommonossow-Universität herzlichst zu danken. Desgleichen möchte ich Herrn Dr. L. Zülicke vom Institut für Physikalische Chemie der Deutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin für seine kritischen Hinweise danken.