钒*%-茜素紫极谱络合吸附波及其应用

1 引言 有机试剂与钒络合物吸附波及催化波已有研究,茜素紫(AV)与金属离子的络合物吸附波也有报道.但钒*%-茜素紫络合物极谱波的研究尚无报道.本文对钒*%-茜素紫络合物极谱波的产生条件、电流性质进行了研究,并将建立的分析方法用于煤场废水及近煤场池塘水中钒的测定,相对标准偏差为4.7%;标准加入回收率为97.5%～107.5%.本法干扰少,实验步骤简单.     

络合物极谱吸附波测定微量铅

1引言微量铅的测定方法有光度法、原子吸收法、极谱法等。铅（Ⅱ）-二溴茜素紫（DBV）络合物极谱行为未见报道。本文研究了在pH=6．7的0．023mol/L柠檬酸钠缓冲溶液中,铅（Ⅱ）-DBV络合物的极谱行为。结果表明：铅（Ⅱ）-DBV络合物在．0．51V（vsSCE）产生一灵敏的吸附还原波,该波具有明显的吸附性。其二阶导数极谱峰电流（Ip）与铅（Ⅱ）的浓度在6．0×10－8～5．0×10－6mol/L范围内呈良好的线性关系。此法用于化妆品中微量铅的测定,结果较好。2实验部分2．1仪器和试剂JP-2型示波极谱仪（成都仪器厂）,三电极体系：滴汞电极,…     

锌(Ⅱ)-茜素紫络合物的极谱行为及应用

用线性扫描示波极谱法研究了锌 ( ) -茜素紫络合物的伏安行为 ,发现在含有 0 .1 mol/L KCl,p H=9.96的 Britton- Robinson缓冲溶液中锌 ( ) -茜素紫络合物产生一灵敏的极谱吸附波 ,其峰电位为 - 1 .2 7V( vs.SCE) ,峰电流与锌 ( )的浓度在 8× 1 0 - 8～ 2× 1 0 - 6 mol/L的范围内呈线性关系 ,检出限为 5× 1 0 - 8mol/L。研究了电极反应机理 ,并用建立的方法成功地测定了发样中的锌     

铅-茜素紫-邻菲罗啉体系的极谱行为及其应用

用线性扫描示波极谱法研究了 Pb( ) -茜素紫 -邻菲罗啉体系的伏安行为 ,发现在含有 0 .1 mol/L KCl,p H 4.70的 HAc- Na Ac缓冲溶液中 Pb( ) -茜素紫 -邻菲罗啉体系产生一灵敏的极谱吸附波 ,其峰电位为 - 0 .56V( vs.SCE) ,峰电流与铅 ( )的浓度在 8× 1 0 - 8～ 2× 1 0 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 5× 1 0 - 8mol/L;研究了电极反应机理 ,并用建立的方法测定了皮蛋中的铅含量。     

钪-茜素S络合物吸附波

姚修仁等发现,在氯化铵、铜铁试剂、二苯胍底液中,钪在单扫示波极谱上有灵敏的络合物吸附波。但钍、锆、铀及稀土等干扰严重。李南强等研究了钆-茜素S的络合物吸附波,由于介质为弱碱性,故所有稀土元素都能产生络合物吸附波。我们发现,在茜素S、邻苯二甲酸氢钾和氨基乙酸底液(pH3.6—4.1)中,钪在单扫示波极谱上有良好的络合物吸附波。用钛铁试剂可消除少量铁、稀土等的干扰,检测限达1×10~(-7)M,钪的浓度在2×10~(-7)—     

络合物极谱吸附波法测定微量钼

微量钼的极谱法测定已有报道,但有关Mo(Ⅵ)-桑色素体系的络合物极谱吸附波研究尚未见报道。桑色素是一种应用较广的荧光试剂,关于其它一些金属离子,桑色素配合物极谱吸附波或吸附伏安法研究已有报道。本文发现,在pH 2.5的氯乙酸氯乙酸钠缓冲溶液中,Mo(Ⅵ)-桑色素络合物在电位—(0.30V(vs.SCE)处产生一灵敏的络合物吸附波。其     

稀土元素的电分析化学研究——Ⅱ.钪-氯化铵-铜铁试剂-二苯胍体系的络合吸附波机理的研究

在示波极谱上,在氯化铵底液中,pH4～7时,Sc³⁺-铜铁试剂(Cup)-二苯胍(DPG)体系产生一个较大的催化波,在1×l0^-7～1×l0^-6M Sc³⁺浓度内与波高有线性关系,而在dc极谱上不产生催化波.此波为络合吸附波,络合物在电极上的吸附平衡不能瞬时达到.络合物组成为:Sc³⁺:Cup:DPG:CL^-=1:1:1:2,它具有八面体构型.在实验条件下,条件稳定常数β=1.22×10⁷.四元络合离子吸附于电极表面,络合物中的Cup以酸形式在电极上还原,产物为苯肼;释出的Sc³⁺可以再络合、吸附,产生催化电流.     

钒-铍试剂Ⅲ络合物的吸附波

钒的极谱催化波已有研究。本文提出,在pH=5.4的缓冲溶液中,钒(V)与铍试剂Ⅲ能产生一个灵敏的络合物吸附波,检测下限为0.03μg/ml。此波选择性好,绝大多数金属离子存在相当量时不干扰。钛(Ⅳ)在钒(Ⅴ)附近起波,量大时有正干扰,但当有一定量的F-存在时亦可允许较大量的钛(Ⅳ)存在。方法简便快速,具有较好的稳定性和准确度。测定了部份化探标样中的微量钒,结果良好。 (一)仪器和试剂 JP-1A型示波极谱仪,银电极为参比,三电极导数扫描。醋酸钠溶液:20％(W/V),     

锆(铪)-偶氮胂Ⅲ的极谱络合吸附波

在示波极谱上,锆、铪在0.08M盐酸-8×10~(-5)M偶氮胂Ⅲ体系中有一灵敏的极谱络合吸附波。锆浓度在1×10~(-7)～4×10~(-6)M,铪浓度在1×10~(-7)～4.5×10~(-6)M范围内,与导数波高成线性关系。机理研究表明,锆与偶氮胂Ⅱ的络合物及其电极反应产物都在滴汞电极上吸附,吸附平衡不能瞬时达到,络合物中锆与偶氮胂Ⅱ组成比为1:2,络合物为负四价络阴离子。实验表明,胂羧基偶氮试剂如偶氮胂M、偶氮胂羧、偶氮胂Ⅰ、偶氮胂Ⅱ均能与锆、铪产生同样的极谱络合吸附波,而非胂羧基偶氮试剂则不能。在胂羧基偶氮试剂中,位于胂羧基另一侧苯环上的基团不影响试剂与锆、铪形成络合吸附波的性能。     

稀土－钴－茜素氨羧络合剂异核络合物极谱吸附波的研究

稀土－钴－茜素氨羧络合剂异核络合物极谱吸附波的研究崔毅,李南强（北京大学化学系,北京,１００８７１）关键词稀土异核络合物,络合吸附波,单扫极谱Ｌｅｏｎａｒｄ［１］曾用光度法初步确定了Ｌａ（Ⅲ）或Ｃｅ（Ⅲ）、Ｎｉ（Ⅱ）或Ｃｏ（Ⅱ）与茜素氨羧络合剂（ＡＬ...     

镓—茜素紫极谱络合吸附波的研究

在含有０．０５ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ（ｐＨ５．６）、０．１ｍｏｌ／Ｌ ＫＣＬ和１．５×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ茜素紫的溶液中，镓（Ⅲ）－茜素紫络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的导数极谱波，峰电位在－１．１１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与镓（Ⅲ）浓度在２．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。机理研究表明，峰电流是由吸附在电极表面的络合物中的中心离子和配位体同时还原而产生的。方法已应用于铝合金中镓的测定，结果     

锆—钙—茜素S异多核络合物极谱吸附波的研究

报道了锆－钙－茜素Ｓ异多核络合物的形成及该异多核络合物极谱吸附波测定锆的最佳实验条件，用此法测定了矿石样品中的微量锆，并探讨了该极谱法的性质的电极反应机理，在单扫描示波极谱上用单纯形法和斜率比法测得该体系异多核络合物的组成比为：ｎｚｒ（Ⅳ）：ｎｃａ＾２＋；ｎＡＢＳ＝１：１：４．用分光光度法测定亦得到相同的结论。     

钼-二溴茜素紫络合吸附波研究及应用

在 0 .0 5mol LHAc NaAc(pH 4 .97)介质中 ,Mo 二溴茜素紫 (DBV)络合物在 2 .5次微分极谱图上产生良好的吸附还原波 ,其峰电位为 -0 .33V。其峰电流与Mo 浓度在 5 .0× 1 0 - 8～ 5 .4× 1 0 - 6mol L范围内呈良好的线性关系 ,检出限为 8.0× 1 0 - 9mol L。应用该法测定了豆类样品和钢样中的微量钼 ,获得了满意的结果。研究了络合物的组成、极谱波的性质及其机理     

稀土-偶氮硝羧的极谱络合吸附波

本文研究了钕-偶氮硝羧的示波极谱络合吸附波和镧-偶氮硝羧的微分脉冲极谱波。示波极谱络合吸附波可测5×10~(-7)—8×10~(-6)M的钕,微分脉冲极谱波可测1×10~(-8)—1×10~(-6)M的镧,测定了水培黄瓜叶中镧的含量。实验证明了偶氮硝羧及钕-偶氮硝羧络合物的吸附性质,讨论了络合物吸附波的电极还原机理。     

稀土-锌-茜素氨羧络合剂异核络合物极谱吸附波研究

本文报道了稀土-锌-茜素氨羧络合剂异核络合物的极谱吸附波的形成条件,络合物组成的测定及电极过程机理的研究。     

汞—钯试剂络合物极谱吸附波的研究

在极谱催化波和吸附波方面,国内进行了大量的研究,但汞的络合物吸附波至今未见报道。钯试剂已用于光度法测定钯等。我们在研究该试剂与金属离子络合的极谱行为时发现,在硼砂介质中,试剂与Hg~(2+)可形成电活性络合物并可用于汞的测定。     

钪-钙-茜素S异多核络合物的极谱吸附波

报道了钪－钙－茜素Ｓ（ＡＲＳ）异多核络合物极谱吸附波的形成及利用它测定钪的最佳实验条件。用此方法测定了矿石中的微量钪,并初步探讨了该极地的性质和电极反应机理。在单扫描极谱上用等魔鬼洋连续变化法和单纯形法测得络合物组成的摩尔比为ｎｓｃ＾３＋,ｎｃａ＾２＋;ｎＡＲＳ＝２：１：２。     

钒-茜素S络合物在碳糊电极上的吸附伏安法研究

研究了钒-茜素S络合物在碳糊电极上的吸附伏安行为.在pH 5.1的NH4OAc-HOAc缓冲溶液中,钒-茜素S络合物在-0.52V(vs.SCE)产生一灵敏的吸附还原峰,峰高与钒的浓度在2.0×10-9～1.0×10-7mol@L-1范围内呈线性关系,检出限为8.0×10-10mol@L-1(富集240s).讨论了电极反应机理,方法已用于水样中痕量钒的测定,结果满意.     

镉-茜素紫-邻二氮菲体系的极谱行为及应用

用线性扫描示波极谱法研究了镉（Ⅱ）－茜素紫－邻二氮菲体系的极谱行为，发现在含有０．１ｍｏｌ／Ｌ ＫＣｌ、ｐＨ＝２．８５的ＨＡｃ的溶液中，镉（Ⅱ）－茜素紫－邻二氮菲体系产生－灵敏的极谱吸附波，共峰电位为－０．６４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与镉（Ⅱ）的浓度在５．０＊１０＾－８－１．０＊１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ的范围内呈一性关系；检出限为３．０＊１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。研究了电极反应机理，并用建立的方法成功地测定了废水样中的镉。     

钒极谱催化波的研究 Ⅰ.钒-磷酸盐体系中过氧化氢极谱催化波的研究

本文对钒(Ⅴ)在磷酸盐体系中过氧化氢的极谱催化波进行了研究。确定了催化波的分析条件为0.2MNaH_2PO_4,0.05MH_2O_2,pH=5底液中,钒(Ⅴ)浓度由1×10~(-8)—7×10~(-7)M之间与电流呈直线关系。推导了利用催化电流求电极活性络合物组成的关系式为,1/i=1/imax 1/βimax·1/[H_PO_4~-]~(n■)并求得电极活性络合物组成为H_2VO_5H_2PO_4~(2-),相应条件稳定常数β=25.2。同时求得在砷酸盐底液中电极活性络合物组成为H_2VO_5H_2AsO_4~(2-),相应β=28.3。另外由汞柱高对催化电流影响、电毛细管曲线、i-t曲线、三角波扫描图形等实验判断.认为催化电流是由VO_3·H_2PO_4~(2-)在电极上被吸附,因而催化了过氧化络合物的形成和在电极上放电。