Determination of oxygen in inorganic compounds using pyrolysis-gas chromatography

Summary Direct determination of oxygen in inorganic compounds using a Carlo Erba Elemental Analyzer may be carried out when such samples are pyrolytically decomposed with Porapak or sulphurbased additives. The selection and applicability of the method depend on the type of anions present in the inorganic test compounds. Quantitative recovery of oxygen is found from calcium and barium salts of organic acids, carbonates, most metallic sulphates, nitrates and some oxides.

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Sauerstoffbestimmung in anorganischen Verbindungen mit Hilfe von Pyrolyse und Gaschromatographie

Zusammenfassung Die direkte Sauerstoffbestimmung in anorganischen Verbindungen mit Hilfe eines Carlo-Erba-Analysators läßt sich nach pyrolytischer Zersetzung solcher Verbindungen unter Zusatz von Poropak oder schwefelhaltiger Produkte durchführen. Die Selektivität und Anwendbarkeit des Verfahrens hängt von der Art der in der zu analysierenden anorganischen Probe anwesenden Anionen ab. Quantitative Ergebnisse wurden erhalten mit Calcium-und Bariumsalzen organischer Säuren, Carbonaten, vielen Metallsulfaten, Nitraten und einigen Oxiden.

     

Microdetermination of carbon,hydrogen, nitrogen and oxygen in petroleum compounds with an automatic elemental analyzer

Summary The Perkin-Elmer Elemental Analyzer has been evaluated for the analysis of carbon, hydrogen, nitrogen and oxygen in typical petroleum samples. Comparison of the Elemental Analyzer results were made with carbon and hydrogen analyses by the Pregl method, oxygen by the Unterzaucher method, and nitrogen results from the automated micro Dumas Analyzer. The results obtained by the automated method were found comparable to those obtained by conventional methods. The automated method was found useful for the analysis of nitrogen in petroleum samples ranging from 0.05 to 0.1% N, a borderline level that presents difficulty for conventional methods. Samples of transformer oil containing known amounts of added phenol were analyzed for oxygen at the 0.2 to 1.0% O level.

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Zusammenfassung Der Verbrennungsautomat von Perkin-Elmer wurde für die Bestimmung von C, H, N und O in bestimmten Erdölprodukten verwendet und die Ergebnisse mit jenen des Preglschen Verfahrens, der Methode nachUnterzaucher bzw. mit den Resultaten der automatischen Dumas-Bestimmung verglichen. Die erhaltenen Werte sind mit denen konventioneller Methoden durchaus vergleichbar. Das automatische Verfahren ist für die Bestimmung des Stickstoffs in Erdölproben mit 0,05 bis 0,1% N gut geeignet, eine Größenordnung, die bei konventionellen Verfahren Schwierigkeiten bietet. Proben von Transformatorenöl, die bekannte Mengen Phenol enthielten, wurden auf ihren Sauerstoffgehalt analysiert, der zwischen 0,2 und 1,0% lag.

     

Neue Methode zur gleichzeitigen Mikrobestimmung von Kohlenstoff und Jod in organischen Substanzen

Zusammenfassung Eine neue Methode zur gleichzeitigen Mikrobestimmung von Kohlenstoff und Jod in organischen Verbindungen wird beschrieben. Sie beruht auf der Verbrennung der Substanz im Sauerstoffstrom in Gegenwart einer Bariumchromatfüllung bei 600° C und auf der Titration des Jods und des Kohlendioxids.Das Jod wird zuerst in einem mit Trockeneis gekühlten Rohr abgeschieden und dann mit Natronlauge gelöst und nachLeipert maßanalytisch bestimmt, während das Kohlendioxid in Dimethylformamid in Gegenwart von Monoäthanolamin absorbiert und mit Tetra-n-butylammoniumhydroxid automatisch titriert wird. Die Dauer der Bestimmung beträgt 18 bis 20 Minuten. Die Resultate sind für beide Elemente sehr genau und reproduzierbar.

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Summary A new method is described for the simultaneous microdetermination of carbon and iodine in organic materials. It is based on combustion of the sample in a stream of oxygen in the presence of a barium chromate filling at 600° C and the titration of the iodine and the carbon dioxide. The iodine is first precipitated in a tube cooled with dry ice and then dissolved in caustic soda and determined titrimetrically afterLeipert. The carbon dioxide is absorbed in dimethylforrnamide in the presence of monoethanolamine and titrated automatically with tetra-n-butylammonium hydroxide. The determination occupies about 18–20 minutes. The results for both elements are very precise and reproducible.

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Herrn Prof. Dr.Hans Lieb zum 80. Geburtstag gewidmet.     

Identische Massenspektren organischer Verbindungen

Zusammenfassung Voraussetzung für eine strukturspezifische Bruchstückbildung organischer Verbindungen im Massenspektrometer ist eine Ladungslokalisierung an funktionellen Gruppen. Am Beispiel von Olefinen, Halogenverbindungen,,-ungesättigten Alkoholen und Heterocyclen wird das Auftreten identischer Massenspektren organischer Verbindungen diskutiert, wie in 6 Schemen in allgemeiner Formulierung wiedergegeben ist.Die Massenspektren der Abb. 3–6 und 13, 14 wurden mit einem Varian CH4-Massenspektrometer aufgenommen bei einer Ionenquellentemperatur von 60° C und einer Elektronenenergie von 70 eV; die Massenspektren der Abb.7–12 und 15–17 mit einem Massenspektrometer LKB 9000 bei einer Ionenquellentemperatur von 100° C und einer Elektronenenergie von 70 eV. Alle Proben wurden im Direkteinlaß-system verdampft.     

Chlorierung und Analyse hochschmelzender Carbide

Zusammenfassung Polykristallines Titan- und Siliciumcarbid und Titancarbid- und Wolframcarbidpulver wurden bei 800–1050° C chloriert. Der Chlorierungsverlust (Metallanteil) weicht vom Metallsollwert um ±0,4 Gew.-% ab. Der freigelegte Kohlenstoff wurde verbrannt (Oxydationsverlust). Die Summe aus Chlorierungs- und Oxydationsverlust liegt im Bereich von 100 ± 0,1 Gew.-%. Der freigelegte Kohlenstoff wird, entgegen einigen Literaturangaben, praktisch nicht chloriert. Bei Siliciumcarbid besitzt der freigelegte Kohlenstoff die gleiche äußere Gestalt wie die Ausgangskristalle.

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Summary Titanium and silicon carbides in both the polychrystalline and powder forms were chlorinated at 800–1050° C. A metallic weight loss of within ± 0.4% of the theoretical value was obtained. The carbon remaining was burnt off. The sum of the weight loss values due to chlorination and oxidation was always within ± 0.1% of the expected 100%. In contrast to literature elemental carbon could not be chlorinated. The elemental carbon remaining after the chlorination of silicon carbide exhibits the same external shape as the original crystal.

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Wir danken den Farbwerken Hoechst für das kostenlos überlassene Chlor und Fräulein J. Pieritz und Herrn L. Glahn für ihre Mitarbeit.     

Papierelektrophoretische Untersuchungen an radioaktiv markierten Gewebekulturen

Zusammenfassung Zur Herstellung von Deckglaskulturen aus embryonalem Hühnergewebe oder anderen Gewebsarten werden Hühner-plasma und Hühnerembryonalextrakt als Kulturmedien verwendet. Diese beiden Komponenten des Nährbodens wurden papierelektrophoretisch untersucht. Auch das Verhalten von Glukose, einem Zusatz zum Medium, bei der Papierelektrophorese wurde studiert. Bei Verwendung von Radioglukose, also bei größter Empfindlichkeit des Nachweises, konnten geringe Mengen des Zuckers auf dem ganzen Papierstreifen gefunden werden. Wird Hühnchenserum mit Radioglukose versetzt und sofort untersucht, dann führten die Proteine keinen Radiokohlenstoff über das Pherogramm mit. Nach dreitägiger Bebrütung des Kulturmediums bei 37°C dagegen wiesen die Banden des -Globulins und des Albumins Radioaktivität auf.

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Mit 4 Abbildungen.     

Differential thermal and infrared analyses of oxidized polyethylene

Summary The changes of crystalline and amorphous phases in a linear polyethylene by thermal oxidation were studied by differential thermal and infrared analyses. In the differential thermal analysis curve for polyethylene in a stream of oxygen an exothermic peak was obtained in the 180 °C region. It was confirmed by infrared method that the exothermic peak is due to oxidation of vinyl type double bond in the polymer molecule. This oxidation caused to decrease the crystallinity of polyethylene.The differential thermal and infrared analyses of polyethylenes oxidized in the solid state are compared with the above results. Further, it was observed that the differential thermal analyses for crystallization of unoxidized and oxidized polyethylenes show two peaks depending on the condition of melt annealing of the samples.

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Zusammenfassung Die Änderungen der kristallinen und amorphen Phasen in einem linearen Polyäthylen bei thermischer Oxydation wurden mit Thermodifferentialanalyse, mit Infrarot untersucht. In der DTA-Kurve für Polyäthylen in einem Strom von Sauerstoff wurde ein exothermer Pik bei etwa 180 °C erhalten. Es wurde durch Infrarot festgestellt, daß dies einer Oxydation von Vinyldoppelbindungen im Polymermolekül entspricht. Diese Oxydation verursacht die Verminderung der Kristallinität des Polyäthylens.Die differential-thermo-analytischen und Ultrarot-Werte von oxydiertem Polyäthylen in festem Zustand wurden mit den obigen Versuchen verglichen und so weiter beobachtet, daß die DTA-Kurven von unoxydierten und oxydierten Polyäthylenen 2 Piks zeigten, die von den Bedingungen der Schmelz-Temperung der Proben abhängen.

     

Quantitative caesium and silver depth-profiles in hightemperature molybdenum- and nickel-base alloys

Summary In order to study the diffusion behaviour of caesium and silver in the technical high-temperature alloys Nimocast 713 LC, Nimonic 86, Inconel 625 and TZM, corresponding samples with polished surfaces were vacuum annealed between 700 and 1050° C for times between 170 and 5500 hr at Cs and Ag partial pressures of 10^–6 mm Hg respectively. Post-exposure ion-microprobe mass analysis (IMMA) of a series of such samples, resulted in layer-stripping by sputtering and multielement depth profiles. The data were interpreted quantitatively with a physical model called the local thermodynamic equilibrium (LTE) model, and in some cases with the aid of-spectroscopy with use of radioactive tracing materials. The results are discussed in terms of a comparison between the two approaches, and the quantitative concentration profiles are being used in a study of the diffusion behaviour in such systems. Good agreement with existing Cs diffusion data in pure nickel or molybdenum has been achieved.

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Quantitative Cäsium- und Silber-Tiefenprofile in Hochtemperatur-Molybdän- und Nickel-basis-Legierungen

Zusammenfassung Wir untersuchten das Diffusionsverhalten von Cäsium und Silber in den technischen Hochtemperatur-Werkstoffen Nimocast 713 LC, Nimonic 86, Inconel 625 und TZM. Proben mit polierten Oberflächen wurden zwischen 700 und 1050° C im Vakuum während 170 bis 5500 h bei einem Csund Ag-Partialdruck von 10^–6 Torr beladen. SIMS Nachfolgeexperimente mittels einer Ionenmikrosonde wurden an einer großen Anzahl solcher Proben ausgeführt. Dabei wurden die Multielement-Tiefenprofile in quantitative Konzentrations-Tiefenprofile transformiert unter Zuhilfenahme des LTE-(Local-Thermodynamic-Equilibrium)-Modelles von Anderson und Hinthorn. An einigen Proben wurden auch-spektroskopische Konzentrationsbestimmungen von radioaktivem, eindiffundiertem Cäsium mit den SIMS-Mes-sungen verglichen. Die quantitativen Konzentrations-Profile wurden mit einem einfachen Diffusionsmodell korreliert, wobei gute Übereinstimmung der Cs-Diffusionsparameter mit jenen in elementarem Nickel bzw. Molybdän gefunden wurde.

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This work was performed as part of the development programme for a nuclear power station with a high-temperature reactor and high-power helium turbine, carried out in collaboration with the following firms: Brown, Bovery & Cie. AG, Hochtemperatur-Reaktorbau, Kernforschungsanlage Jülich, NUKEM GmbH, Swiss Federal Intsitute for Reactor Research and other Swiss partners.

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Presented at the 10th Kolloquium über metallkundliche Analyse, Wien, 3.–5. November 1980.

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Dedicated to Prof. Dr. Hanns Malissa on the occasion of his 60th birthday.     

Die Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff in organischen Verbindungen mit einer schnellen gravimetrischen Mikromethode

Zusammenfassung Eine einfache gravimetrische Schnellmethode zur Mikrobestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff wird beschrieben. Die Probe wird im Luftstrom bei 1050 bis 1070° C vergast und über einer Kupferoxidschicht oxydiert. Die Stickoxide werden durch metallisches Kupfer reduziert. Die Gesamtdauer der Analyse beträgt 14 bis 16 Minuten.

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The determination of carbon and hydrogen in organic compounds by means of a rapid gravimetric micromethod

Summary A simple gravimetric rapid procedure is described for the microdetermination of carbon and hydrogen. The sample is gasified at 1050 to 1070° in a stream of air and oxidized over a copper oxide layer. The nitrogen oxides are reduced by metallic copper. The analysis consumes altogether 14 to 16 minutes.

     

Bestimmung kleiner Kohlendioxidmengen in Titantetrachlorid

Zusammenfassung Eine Methode zur Bestimmung von kleinen Kohlenstoffmengen (über 0,001%) in Titantetrachlorid wurde ausgearbeitet. Die Probe wird in einem Sauerstoffstrom bei etwa 950° C verbrannt und das entstandene Kohlendioxid mit Hilfe des konduktometrischen Analysators ULTRAGAS in Verbindung mit einem Integrator bestimmt. Bei Einwaagen von etwa 0,1 g und einem Kohlenstoffgehalt von etwa 0,01% beträgt der Variationskoeffizient 6–9%. Eine Analyse dauert etwa 20 min.

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Summary A method for determining very small amounts of carbon (above 0.001%) in titanium tetrachloride has been worked out. A sample is combusted in a stream of oxygen at about 950°C and the chlorine produced is removed from the reaction products by passing them through an absorber filled with a solution of potassium iodide. The gas stream is then purified on silver at about 450°C and carbon dioxide is determined conductometrically by means of an ULTRAGAS analyzer provided with an integrator. A method for introducing the sample into the combustion tube securing the zero-value of the blank has also been described. In case of sample weights of about 0.1 g and carbon contents around 0.01% the variation coefficient amounted to 6–9%. The whole analysis takes about 20 minutes.

     

Ein weiterer Beitrag zum Scandiumdicarbidproblem

Zusammenfassung Die bei 1850, 2000 bzw. 2300°C durch die Reduktion von Scandiumoxid mittels Kohlenstoff in dem der Scandiumdicarbidbildung entsprechenden Molverhältnis hergestellten Produkte wurden mit Wasser zersetzt und mit Hilfe der gleichzeitigen gaschromatographischen und massenspektrometrischen Analyse untersucht. Aus den Ergebnissen geht hervor, daß bei der Scandiumdicarbidbildung gleichzeitig ein weiteres Scandiumcarbid, höchstwahrscheinlich ein Sesquicarbid, entsteht.

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Scandium(III) dicarbide problem. Further experimental results

Products obtained by the reduction of Sc₂O₃ with carbon at 1850, 2000 and 2300°C, resp., in the molar ratio corresponding to the scandium dicarbide were hydrolysed with water. Gaseous reaction products were analysed using gas chromatography combined with mass spectrometry. Results show, that during dicarbide formation another scandium carbide, probably sesquicarbide, is also formed.

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Herrn Prof. Dr.H. Nowotny gewidmet.

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7. Mitt.: Coll. Czech. Chem. Commun., im Druck.     

Über die Durchlässigkeit von Kunststoffbehältern für Kohlenwasserstoffe bei der Wasseranalyse

Ohne Zusammenfassung

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On the permeability of plastic containers to hydrocarbons in water analysis

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Die Untersuchungen wurden mit dem IR-Gitterspektralphotometer Modell 521 der Fa. Perkin-Elmer & Co. in Infrasil-Küvetten der Dicke 1 cm und mit Tetrachlorkohlenstoff als Lösungsmittel vorgenommen. Die Aufarbeitung der Wasserproben erfolgte nach der von Rübelt [2] angegebenen Methode.     

Mesure des capacites calorifiques et des enthalpies de la solution solide AIN-SiC

The AlN-SiC solid solution was prepared by a reaction of powdered silicon, carbon and aluminium nitride at 2000°C. In the molar ratio range from 1 AlN -0 SiC to about 0.5 AlN -0.5 SiC high purity phases with wurtzite structure were obtained.Heat capacities of some mixtures were measured at constant pressure between 313 and 533 K, and also the enthalpy changes between 298 and 453 K. It was observed that addition of small amounts of silicon carbide to aluminium nitride resultedC _p and H values close to those of silicon carbide.

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Zusammenfassung Durch die Reaktion von pulverisiertem Silizium, Kohlenstoff und Aluminiumnitrid bei 2000°C wurden AlN-SiC- Mischkristalle hergestellt. Im Molverhältnisbereich von 1 AlN - 0 SiC bis 0.5 A1N - 0.5 SiC erhielt man reine Phasen mit Wurtzit-Struktur. Im Temperaturbereich 313–533 K wurden Wärmekapazitäten bei konstantem Druck und im Temperaturbereich 298–453 K auch die Enthalpieänderungen einiger Gemische gemessen. Es konnte festgestellt werden, daß geringe Zusätze von Siliziumcarbid zu AluminiumnitridC _p und H-Werte verursachen, die denen von Siliziumcarbid sehr nahe stehen.

     

Schnellverfahren zur jodometrischen Bestimmung des Wasserstoffgehaltes organischer Verbindungen

Zusammenfassung Eine neue Methode zur jodometrischen Bestimmung des Wasserstoffgehaltes organischer Verbindungen wird beschrieben. Die Probe wird mit Schwefelpulver vermischt und bei 1200° C im Stickstoff strom über Quarzwolle oder einem Platin- Quarzwollekatalysator zersetzt. Aus den schwefelhaltigen Pyrolyseprodukten bildet sich Schwefelwasserstoff, der in einer Zinksulfat-Natriumacetatlösung absorbiert und jodometrisch titriert wird. Die optimalen Reaktionsbedingungen wurden eingehend untersucht und auch in theoretischer Hinsicht erklärt.

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Summary A new method for the iodometric determination of the hydrogen content of organic materials has been described. The sample is mixed with powdered sulfur and decomposed at 1200° C in a stream of nitrogen over quartz wool or a platinum-quartz wool catalyst. The sulfur-bearing pyrolysis products yield hydrogen sulfide that is then, absorbed in a zinc sulfate-sodium acetate solution and titrated iodometrically. The optimal reaction conditions were thoroughly studied and also explained from the theoretical standpoint.

     

Thermisch stimulierte Ströme in Hochdruckpolyäthylen

Zusammenfassung Zur Untersuchung des Leitungsmechanismus in Polyäthylen (LDPE) wurden Messungen thermisch stimulierter Ströme im Temperaturbereich von –190 bis +40 °C durchgeführt. Dabei treten, abhängig von der Polarisationstemperatur, bis zu vier, teilweise nur als Schulter ausgeprägte Maxima auf. Zwei Peaks bei tiefer Temperatur, die im wesentlichen unabhängig von der Polarisationstemperatur sind, werden mit Injektion und Trapping von Ladungsträgern (Elektronen oder Löcher) in Verbindung gebracht. Der Hauptpeak bei hoher Temperatur, dessen Erscheinen abhängig von der Polarisationstemperatur ist, kann mit einer Dipolorientierung PE-eigener Dipole erklärt werden.

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Summary Thermally stimulated currents have been measured in low-density polyethylene in the temperature range from –190 to +40 °C. In this range four peaks are discernable, of which two near –170°C and –135°C are interpreted in terms of electron or hole injection and subsequent detrapping. The depolarisation phenomenon at higher temperatures is strongly sensitive to polarisation temperature and can be explained in terms of dipole orientation.

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Die diesem Bericht zugrunde liegenden Arbeiten werden mit Mitteln des Bundesministers für Forschung und Technologie im Rahmen des Technologieprogramms gefördert. Die Verantwortung für den Inhalt liegt jedoch allein bei den Autoren.     

Determination of Polychlorinated Dibenzo-p-dioxins and Dibenzofurans in the Emission from Urban Incinerators

Summary An analytical procedure has been developed for analysis of emissions (ashes, fly ash, fumes and vapours) of urban waste incinerators in terms of their content of the most toxic chlorinated compounds such as polychlorinated dibenzodioxins (PCDD) and polychlorinated dibenzofurans (PCDF). It consists of a selective extraction, a careful clean-up with a silica gel and an alumina column, and gas Chromatographic analysis on high-resolution columns to separate individual constituents of the various classes and detect them with an E. C. detector. Peak identifications were made by comparison with the retention times of reference mixtures and were confirmed by GC-mass spectrometric analysis. It has been found that all emissions contain PCDDs and PCDFs with the more highly chlorinated species predominating. The highest concentration is found in the fly ash, in the range of about 1 ppm total PCDD, and 0.5 ppm total PCDF. It is shown that the formation of these compounds is due to thermal synthesis in the incineration process from precursors in the waste (phenols and chlorinated species).

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Bestimmung poly chlorierter Dibenzo-p-Dioxine und Dibenzofurane in den Emissionen städtischer Müllverbrennungsanlagen

Zusammenfassung Eine Methode zur Analyse von Emissionen städtischer Müllverbrennungsanlagen (Asche, Flugasche, Dämpfe und Abgase) wurde im Hinblick auf deren Gehalt an hochtoxischen chlorierten Verbindungen, wie PCDD (polychloriertes Dibenzodioxin) und PCDF (polychloriertes Dibenzofuran) entwickelt. Die Methode beruht auf einer selektiven Extraktion, einem Reinigungsschritt mit Hilfe einer Silicagel- und einer Aluminiumoxidsäule und letztlich einer gaschromatographischen Analyse. Die GC-Trennung erfolgte mit Hochleistungssäulen, um eine Trennung der zu analysierenden Komponenten für die Erfassung mit einem E.-C.-Detektor zu ermöglichen. Die Identifizierung der Peaks wurde durch Vergleich der Retentionszeiten von Referenzproben durchgeführt und durch GC-MS-Analyse bestätigt. In allen Emissionen wurden PCDDs und PCDFs bei Anreicherung der höher chlorierten Spezies gefunden. Höhere Konzentrationen traten in der Flugaschenprobe mit Gehalten von etwa 1 ppm Gesamt-PCDD und 0,5 ppm Gesamt-PCDF auf. Die Bildung dieser Verbindungen wird auf eine Synthese bei der thermischen Reaktion unter den Prekursoren beim Verbrennungsprozeß (u. a. Phenole und chlorierte Verbindungen) zurückgeführt.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Trennung, Identifizierung und Bestimmung von Bactericiden auf der Basis von halogenierten Aromaten mittels Gas-Chromatographie

Zusammenfassung Die Auftrennung eines Gemisches von 22 Bactericiden wurde gas-chromatographisch an Säulen mit Silicongummi W-982 als stationärer Phase mit Temperaturprogrammierung von 100–300°C durchgeführt, wobei sowohl die unveränderten Bactericide als auch ihre Trimethylsilyläther eingesetzt wurden. Zur quantitativen Bestimmung empfiehlt sich die Umwandlung in die silylierten Derivate. Zur Bestimmung der Kovats-Indices wurden die leichter flüchtigen Verbindungen isotherm bei 180°C, alle anderen Bactericide isotherm bei 250°C getrennt.Die Retentionsindices nach Kovats und die Nachweisgrenzen für die Substanzen werden mitgeteilt.Für ihre Mithilfe bei den experimentellen Vorarbeiten danke ich Frl. Adelheid Hauschulz und Frau Gisela Stephan. Besonderen Dank sehulde ich Herrn Marie Hermes für seine unermüdliche und sorgfältige Mitarbeit bei der Ausführung der gas-chromatographischen Trennungen und der Berechhung der Kovats-Indices.     

Automatische CHNO-Mikroelementaranalyse von 23 Proben mittels eines neuen Analysators,einer elektronischen Waage und eines Kleincomputers

Zusammenfassung Über die automatische CHNO-Mikroelementaranalyse mittels des neuen Analysators Modell 1102 (Erba, Mailand), der elektronischen Waage 4125 (Sartorius, Göttingen) und des Kleincomputers combitron =S= 10/10 (Diehl, Nürnberg) wird berichtet. Die gesamte Anlage in Verbindung mit einem Lochstreifenstanzer, einem Lochstreifenleser und einem Interface gestattet eine in diesem Maße bisher nicht bekannte, vollautomatische Off-on-line-Mikroelementaranalyse von Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und Sauerstoff in 23 Verbindungen.

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Automatic CHNO-microelemental analysis of 23 compounds with a new analyzer, an electronical balance and a microcomputer

Summary A report is given of an automatic CHNO-microelemental analysis of 23 compounds with the new analyzer Mod. 1102 (Erba, Milano), the electronical microbalance 4125 (Sartorius, Göttingen) and the microcomputer combitron =S= 10/10 (Diehl, Nürnberg). This system in connection with a tape puncher, a tape reader and an interface allowes an up to this day unknown completely automatic off-on-line microelemental analysis in organic compounds.

     

Zum Aufbau der Systeme U-Pd-C,U-Pt-C und Th-Pd-C

Zusammenfassung Isotherme Schnitte zeigen, dass die ternären Systeme U-Pd-C und Th-Pd-C in ihrem Aufbau sehr ähnlich sind. Die Verbindungen der binären Randsysteme bestimmen die Phasengleichgewichte. Bei 1300° C bzw. 1100° C bilden Ordnungsphasen UPd₃ bzw. ThPd₃ Zweiphasengleichgewichte mit UC, U₂C₃ und Kohlenstoff bzw. ThC, ThC₂ und Kohlenstoff. Im System U-Pt-C ist bei 1300° C ein ternäres Carbid U₂PtC₂, das sich peritektisch bildet, mit UC, U₂C₃, UPt₃ UPt₂ und Kohlenstoff im Gleichgewicht.

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Phase Equilibria in the Systems U-Pd-C, U-Pt-C, and Th-Pd-C

Isothermal sections show that the phase relations in the ternary systems U-Pd-C and Th-Pd-C are similar. The compounds of the binary systems determine the phase equilibria. At 1300° C for UPd₃ and 1100° C for ThPd₃, these ordered phases form two-phase equilibria with UC, U₂C₃ and carbon or ThC, ThC₂ and carbon. In the U-Pt-C system at 1300° C a ternary carbide U₂PtC₂, which is formed peritectically is in equilibrium with UC, U₂C₃, UPt₃, UPt₂ and carbon.

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Mit 10 Abbildungen

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Herrn Prof. Dr.H. Nowotny gewidmet.