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连翘的毛细管电泳指纹图谱研究 总被引:13,自引:0,他引:13
采用毛细管区带电泳法,以75 mmol/L硼砂溶液(用0.1 mmol/L氢氧化钠溶液调pH 9.7)为背景电解质,运行电压14 kV,检测波长228 nm,重力进样15 s(高度9 cm),建立了连翘药材的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)。将10个不同产地的连翘药材进行比较,按各电泳峰共有率fi≥70%作为选择电泳指纹峰的依据,确定连翘的毛细管电泳指纹峰为29个。在方法的精密度和重复性试验中,各指纹峰的相对迁移时间的相对标准偏差(RSD)不大于5%,相对峰面积的RSD约为2%~15%。10个产地的连翘药材的CEFP与其对照CEFP的相似度均不低于0.94。同时,采用指纹图谱信息量指数I和相对信息量指数Ir评价了10个产地连翘药材的质量差异。 相似文献
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采用非水毛细管电泳(NACE)法,以pH5.8的醋酸盐-甲醇为背景电解质溶液,运行电压25kV,温度20℃,检测波长210nm,正极压力(5kPa×10s)进样,建立了黄柏药材的NACE指纹图谱。以氯化两面针碱为内标,确定黄柏的NACE指纹峰为13个。测定了10个产地黄柏的NACE指纹图谱,与对照NACE指纹图谱的相似度为0.718~0.982。本方法具有较好的精密度,各指纹峰相对迁移时间的相对标准偏差(RSD)<1.5%,相对峰面积的RSD≤5%。方法可用于黄柏药材的质量控制。 相似文献
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射干的毛细管电泳指纹图谱研究 总被引:28,自引:0,他引:28
采用毛细管区带电泳法,以80 mmol/L硼酸-15 mmol/L硼砂缓冲液(用氢氧化钾溶液调pH 9.7)为背景电解质,运行电压12.1 kV,检测波长228 nm,重力进样10 s(高度7 cm),建立了射干药材的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)。标定CE指纹峰为21个,方法的精密度和重现性较好,相对迁移时间的相对标准偏差(RSD)不大于3.5%, 相对峰面积的RSD约为5.0%,10个产地样品的CEFP与标准CEFP的相似度为0.913~0.993。同时,对指纹图谱中各指纹峰确立的方法和各组分含量情况 相似文献
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金银花的毛细管电泳指纹图谱研究 总被引:23,自引:0,他引:23
采用毛细管区带电泳法,以50 mmol/L硼砂(含20 mmol/L β-环糊精(CD),用磷酸调pH 8.0)为背景电解质,运行电压12 kV,紫外检测波长254 nm,重力进样15 s(高度8.5 cm),建立了金银花药材水提取液的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)。将13个不同产地的金银花药材供试液的CEFP进行比较,以电泳峰出现率100%计,确定金银花的共有指纹峰为18个。该CEFP具有较好的精密度和重现性,分离效能高且成本低廉。提出了指纹图谱宏观含量相似度R、投影含量相似度C和定量相似度P的概念,可从总体上评价药材化学组分的整体含量情况。从两个方面评价各产地药材与对照CEFP间的总体相似性,合格药材应具备以下两个条件:(1)代表化学成分分布相似性的定性相似度(S)≥0.90;(2)描述药材整体化学成分含量的定量相似度(R,C,P,Q)应在80%~120%。以此二类相似度指标控制金银花的质量,建立了指纹图谱评价的又一新方法。 相似文献
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基于毛细管电泳的黄芪抗氧化生物指纹图谱研究 总被引:2,自引:0,他引:2
根据评价抗氧化剂清除自由基能力的间接化学发光法,结合具有高效分离能力的毛细管电泳技术,建立了能表征中药抗氧化活性的生物指纹图谱。选取中药黄芪为研究对象,以黄芪甲苷为参照物峰,确定了6个共有峰,并首次测得黄芪甲苷对羟自由基的清除率。各共有峰相对迁移时间的RSD<1.5%,相对自由基清除率的RSD<8.4%,表明方法的精密度和重复性较好。7个产地的黄芪药材与道地药材具有良好的抗氧化活性相似度,相似度>96.5%。抗氧化生物指纹图谱对天然产物的质量控制与临床研究具有指导意义。 相似文献
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研究不同贮存年限半夏药材的浸出物,建立浸出物的HPLC特征指纹图谱,为半夏药材品质评控提供参考。浸出物测定方法采用药典法;HPLC指纹图谱的色谱条件:采用C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以水–甲醇为流动相,梯度洗脱,流量为0.8 m L/min,检测波长为260 nm,柱温为25℃,进样体积为50μL。采用相似度评价及聚类分析技术揭示14批样品的相似性及差异性。14批半夏浸出物有12批合格,2批不合格。建立14批半夏浸出物样品的高效液相指纹图谱,确定了3个共有峰,共有峰保留时间的相对标准偏差小于2%,峰面积的相对标准偏差差异较大。1~#~7~#半夏样品有12个共有峰,共有峰保留时间的相对标准偏差小于1.5%,峰面积的相对标准偏差差异较大。各批次药材化学成分组成及含量均存在一定差异。以半夏浸出物数据与其高效液相色谱指纹图谱数据为基础,将指纹图谱相似度评价与聚类分析结合起来,用浸出物含量及评价软件测评结果对半夏品质进行综合评估,可以更精确地对半夏药材进行质量控制。 相似文献
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David Briers Lieven De Cremer Guy Koeckelberghs Stijn Foerier Thierry Verbiest Celest Samyn 《Macromolecular rapid communications》2007,28(8):942-947
A new chromophore, C1 , based on a similar DπA‐structure as in the FTC ‐chromophore but with a hydroxyalkyl spacer perpendicular to the direction of the dipole moment was synthesized. Both chromophores and the CLD ‐chromophore were used to prepare high Tg nonlinear optical vinyl polymers. The influence of the position of the spacer on the DπA‐system on the NLO response of the resulting polymers was investigated.
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本文研究了三种可溶性聚酰亚胺(PI)在机溶剂和水溶液中的电化学行为,发现PI在有机溶剂中的电化学行为明显不同于水溶液,利用红外光谱技术才半经验发子轨道计算方法,结合电化学测试的结果,确证了PI的电化学反应的机理。 相似文献
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The photooxidation of chloral was studied by infrared spectroscopy under steady-state conditions with irradiation of a blackblue fluorescent lamp (300 nm < λ < 400 nm, λmax = 360 nm) at 296 ± 2 K. The products were hydrogen chloride, carbon monoxide, carbon dioxide, and phosgen. The kinetic results reveal that the reaction proceeds via chain reaction of the Cl atom: The results lead to the conclusion that mechanism (B) is confirmed to be more likely than mechanism (A), which was favored at one time by Heicklen for the mechanism of the oxidation of trichloromethyl radicals by oxygen molecules: The ratio of the initial rates of CO and CO2 formation gave k7/k6 = 4.23M?1, and the lower limit of reaction (5) was found to be 3.7 × 108M?1 sec?1. 相似文献
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Neese F 《Journal of computational chemistry》2003,24(14):1740-1747
A straightforward modification of the resolution of the identity (RI) approximation to the Coulomb interaction is described. In the limit of basis sets that are dominated by high angular momentum functions the observed speedups in realistic test systems reach a factor of 2 compared to the standard RI algorithm, and a factor of up to 300 compared to the standard algorithm to form the Coulomb matrix. More moderate savings on the order of 0-20% are obtained for the more commonly used smaller basis sets. A series of test calculations is reported to illustrate the efficiency of the algorithm. 相似文献
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