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铁系固体酸催化剂的制备及催化合成水杨酸酯 总被引:5,自引:0,他引:5
制备了铁系固体酸催化剂(Ⅰ)并将其用于催化合成水杨酸酯,优化了反应条件:当Ⅰ用量为投料质量的6.1%,mol酸:mol醇=1:4,适当提高反应温度,合成水杨酸戊酯的反应时间可缩短至3h,产率达91.3%。合成其它水杨酸酯时也取得很高的产率。通过对比,Ⅰ的催化酯化能力优于Fe2O3/SO4^2-固体超强酸催化剂,套用6次后催化性能基本保持不变。 相似文献
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固载杂多酸SiW_(12)/C催化合成富马酸二甲酯 总被引:10,自引:4,他引:6
用自制的固体杂多酸催化剂SiW12 /C进行催化酯化合成富马酸二甲酯 (DMF) .探讨了催化剂用量、醇 /酸比、反应时间、反应温度等动力学条件对合成DMF的影响 .确定了合成DMF的最佳合成工艺条件 :醇 /酸物质的量比为 6∶1,催化剂用量为富马酸质量的 2 .5 % ,反应时间 7.0h ,反应温度为回流温度 ,酯化率可达 90 .6 % .结果表明 ,该催化剂催化活性高 ,可重复使用 ,后处理容易 ,生产成本低且无三废污染 . 相似文献
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Dawson型磷钨酸催化合成乳酸月桂醇酯 总被引:1,自引:0,他引:1
用Dawson型磷钨酸催化合成乳酸月桂醇酯。实验结果表明:Dawson型磷钨酸有较高的催化活性,反应时间短,酯收率高,工艺简单。最佳工艺条件为:醇/酸摩尔比为1.5:1,催化剂用量为0.3%,带水剂甲苯体积(mL)与反应物质量(g)之比为0.4:1~0.5:1,反应温度为115~140℃,反应时间30~50min。在此条件下,酯收率可超过93% 。 相似文献
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通过在300℃下焙烧2h制备了磷酸钛固载15%磷钨酸H3PW12O40(简记为HPW)非均相酯化催化剂HPW/Ti3(PO4)4;采用红外光谱仪分析了催化剂的结构;基于异戊酸与正己醇的酯化反应考察了催化剂用量、n(正己醇)∶n(异戊酸)、反应时间、带水剂种类和催化剂重复使用性能等因素对酯化率的影响.结果表明,该催化剂催化合成异戊酸己酯的适宜反应条件为:0.2mol异戊酸,催化剂用量0.6g,n(正己醇)∶n(异戊酸)=1.6∶1,反应时间4.5h,环己烷10mL;相应的酯化率达95.1%.与此同时,该催化剂循环利用6次后酯化率不低于84%. 相似文献
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活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮缩乙二醇 总被引:8,自引:0,他引:8
研究了活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮缩乙二醇的反应 ,考察了催化剂负载量、反应时间、酮醇物质的量比、反应温度等因素对缩酮反应的影响 .结果表明 ,活性炭负载磷钨酸是合成缩酮的良好催化剂 ,在优化条件下 ,缩酮产率达 94.8% ,催化剂可重复使用 相似文献
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酸功能化离子液体催化合成柠檬酸三丁酯 总被引:2,自引:0,他引:2
合成并表征了酸功能化离子液体,用于催化合成柠檬酸三丁酯(TBC).通过考察各种离子液体的催化活性及重复使用性能,选定酸功能化离子液体[HSO3-pmim]HSO4为催化合成TBC的催化剂.研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对酯化反应的影响,得到其较佳工艺条件为:催化剂用量为反应物总质量的8·0%,醇酸摩尔比为5·5∶1,反应温度110~150℃,反应时间3h.此条件下,酯化率达到99·0%.分离出的离子液体未经任何处理重复使用8次后,酯化率仍为95·2%. 相似文献
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首次报道了新型催化剂TiSiW12O40/TiO2催化酯化合成葡萄五丁酸酯,考察了糖酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度诸因素对产率的影响。实验表明,TiSiW12O40/TiO2是合成葡萄糖五丁酸酯的良好催化剂。最佳反应条件为:糖酸摩尔比1:6,催化剂的用量为反应物料总量的2.0%,酯化反应时间为2.0h,反应温度90-95℃。反应产率可达85.4%。 相似文献
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固体铁系超强酸的制备及催化水杨酸异丙酯的合成 总被引:15,自引:0,他引:15
报道固体铁系超强酸作为酯化催化剂,并研究了用此催化剂催化合成水杨酸异 丙酯,实验结果表明:水杨酸与异丙醇的投料比n酸:n醇=1:6,催化剂的用量占 反应物总投料质量的6%,反应时间为4h,得产物水杨酸异丙酯,其产率达到94.5 %,同时对催化剂的催化性能进行了讨论。 相似文献
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磷钨酸催化合成三醋酸甘油酯 总被引:18,自引:0,他引:18
以磷钨酸为催化剂,对冰醋酸与甘油的酯化反应进行了研究。考察了催化剂用量、酸醇比和带水剂对酯化反应的影响,探讨其最佳反应条件为:催化剂用量为反应物质量的3.8%,油浴温度为135℃-155℃,反应时间7h,酯收率达84.6%。 相似文献
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制备了固体酸催化剂Zr(SO4)2/SiO2,并用于合成马来酸二丁酯,考察了Zr(SO4)2负载量、焙烧温度、焙烧时间等催化剂制备条件对催化活性的影响。采用FTIR、XRD、TG等方法对催化剂进行了表征分析。通过正交实验设计优化了固体酸Zr(SO4)2/SiO2催化合成马来酸二丁酯的工艺条件。实验结果表明,Zr(SO4)2/SiO2是合成马来酸二丁酯的良好催化剂,适宜的催化剂制备条件为:硫酸锆负载量57%,焙烧温度400℃,焙烧时间2 h。适宜的催化合成反应条件为:酐醇物质的量比为1∶2.5,催化剂用量为马来酸酐质量的6%,带水剂甲苯8 mL,反应时间2.0 h。在此条件下马来酸二丁酯的酯化率为98.5%。 相似文献
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以3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MEMO)表面改性的介孔分子筛SBA-15为载体,制备了一系列介孔分子筛/硅烷偶联剂@杂多酸复合催化剂SBA-15/MEMO@HnXW12O40(X=P5+,Si4+,B3+;n=3,4,5),并利用FTIR、P-XRD、TEM、N2吸附-脱附对其结构进行表征。以SBA-15/MEMO@HnXW12O40(X=P5+,Si4+,B3+;n=3,4,5)为负载型杂多酸催化剂对柠檬酸三丁酯的催化合成进行研究,分别考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对催化合成柠檬酸三丁酯酯化率的影响,并获得合成柠檬酸三丁酯的最佳工艺条件。结果表明:当负载型硅钨酸催化剂的负载量为50%、催化剂用量为3.8%、酸醇摩尔比为1∶4、反应温度为140℃、反应时间为6 h、环己烷用量为5 mL时酯化率可达97.56%,重复使用7次后酯化率仍可达62.67%。 相似文献
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以4A-分子筛为载体,Dawson结构磷钨酸钇(Y2P2W18O62?nH2O)为活性组分,采用浸渍法制备出负载型40% Y2P2W18O62?nH2O/4A-分子筛,并通过FT-IR、EDS、SEM、NH3-TPD及N2吸附-脱附等方法对催化剂进行表征。将其用于催化水杨酸和乙酸酐反应制备乙酰水杨酸,考察了各因素对反应的影响。结果表明:负载前后磷钨酸钇均保持Dawson结构,Y2P2W18O62?nH2O和40% Y2P2W18O62?nH2O/4A-分子筛均呈球形,负载后催化剂的比表面积增大,酸强度和酸量均明显提高。在优化反应条件下,即水杨酸与乙酸酐摩尔比为1:3,反应时间为30min,催化剂用量为反应物质量分数的2.3%,乙酰水杨酸收率为95.2%。催化剂重复使用6次,乙酰水杨酸收率仍保持为77.9%。 相似文献
18.
报道了 732树脂固载三氯化铁催化合成苯酚 ,研究了反应温度、双氧水浓度、反应物投料比、反应时间和催化剂用量对反应的影响及催化剂的重复使用性能。 相似文献
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以柠檬酸和正辛醇为原料,采用自制的纳米固体酸S04^2-/SnO2、SO4^2-/ZrO2、SO4^2-/TiO2及SO4^2-/Fe2O3催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯(trioctylcitrate,TOC)。分别考察了纳米催化剂种类、催化剂用量、醇/酸物质的量比、反应时间、反应温度等因素对合成TOC反应酯化率的影响,对合成的产品进行红外光谱分析。实验结果表明,自制的固体酸SO4^2-/SnO2催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯的最佳反应条件:催化剂用量为1.0g,酸醇比为1:6.3,反应时间1.0h,反应温度190℃。在最佳反应条件下,柠檬酸三辛酯的酯化率可达到98.5%。 相似文献
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Dawson结构磷钨酸银催化绿色合成阿司匹林 总被引:1,自引:0,他引:1
通过沉淀法制备出Dawson结构磷钨酸银(Ag3H3P2W18O62·n H2O),采用FT IR、EDX对其进行了表征,并将其用于催化乙酸酐和水杨酸合成阿司匹林。研究了催化剂用量、水杨酸和乙酸酐摩尔比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,所制磷钨酸银在多次使用后仍保持Dawson结构不变。在优化条件下,即n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶1.75,反应温度为90℃,催化剂用量为3.2%(以反应物质量计),反应时间为20min,阿司匹林收率为90.1%。催化剂重复使用5次,阿司匹林收率仍可保持为82.4%。 相似文献