电感耦合等离子体光发射光谱分析中无机酸基体效应研究(Ⅱ)克服无机酸基体干扰的方法

介绍了电感耦合等离子体光发射光谱分析中,克服无机酸基体干扰方法的研究概况。内容包括进样系统的改进;建立等离子体的强化状态;常规基体匹配法、标准加入法及内标法的应用,引用文献31篇。     

电感耦合等离子体-发射光谱分析中硫酸基体效应及抑制

研究了电感耦合等离子体-发射光谱分析中的硫酸基体效应及克服干扰的有效方法。对2%~20%范围内4种不同体积分数H2SO4溶液中30种元素的基体效应进行了观察,发现H2SO4对各元素的谱线发射强度均存在明显的抑制作用。实验证实体积分数5%乙酸可有效抑制H2SO4的基体效应,并建立了H2SO4溶液中痕量元素的电感耦合等离子体-发射光谱分析法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱分析中不同电离电位元素基体效应的比较研究

选择不同电离电位的基体元素K、Na、La、Y和Mg,比较研究了它们对分析元素谱线强度的影响,其影响程度与谱线激发电位及基体元素电离电位有定量的相关关系。碱金属基体(K、Na)和非碱金属基体(La、Y和Mg)对分析元素检出限、背景强度及其相对标准偏差的影响显著不同,后者的记忆效应也大于前者。La的电离电位与Na相差不大。但其基体效应与Y相似,表明墓体效应与基体元素的化学性质有关。     

氟化电热蒸发／电感耦合等离子体原子发射光谱中的基体效应研究

本文系统研究了氟化电热蒸发／电感耦合等离子体原子发射光谱（ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定难熔元素的基体效应。与常规气动雾化（ＰＮ）－ＩＣＰ－ＡＥＳ中的基体效应比较，氟化ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ中的基体效应更小。对难熔基体元素，由于基体和待测元素与氟化剂之间的竞争反应，随着基体浓度的增加，待测元素谱线强度降低；对常见基体元素，由于热循环中基体与待测元素之间的选择挥发，对待测元素的蒸发和传输过程无明显影响     

流动注射-电感耦合等离子体质谱法的基体效应

研究了流动注射小体积进样,电感耦合等离子体质谱法的在体效应,并与连续进样作了比较,流动注射小体积（１００μＬ）进样时,电离电位较高的Ａｓ和Ａｕ基体对分析元素的信号表现为增强效应,分析元素的质量数越大,所受增强效应越小。了电位较低的Ｃｕ、Ｉｎ、Ｌｉ、Ｎａ和Ｐｂ基体对分析元素的信号则表为抑制效应,基体元素的质量数越大,对分析元素的抑制效应也越大;质量数较大的分析元素,所受的抑制效应较;对质量数相近的分析元素,电离电位较高者受的抑制较大,与连续进样相比,流动注射小体积进样时,基体元素对分析元素的抑制效应较弱,而增强效应较强。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钡元素含量

采用微波消解法对土壤样品进行前处理,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中的钡元素含量。结果表明,钡元素的质量浓度与特征强度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 7,检出限为0.5 mg/kg,检出下限为2.0 mg/kg,精密度(相对标准偏差RSD)为0.8%～2.0%,准确度(相对误差RE)为0.1%～2.0%。该方法操作简单,精密度好,准确度高,可用于实际样品的分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定地下水中多种元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定地下水中钾、钠、钙、镁、铁、锰元素的含量,使用分光光度法测定氟的含量,测定的相对标准偏差为0.7%~2.8%,加标回收率为92.1%~105.2%。结果表明,大部分地区地下水中钠和氟化物的含量均偏高,常量与微量元素的组成含量差别不大。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定水泥熟料中铬的干扰研究

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定重金属时常面临干扰问题。为提高ICP-OES测定水泥熟料中铬的准确度,研究选取了Cr205.560、Cr267.716和Cr283.563三条谱线,根据水泥熟料中主量元素（铁、铝、钙和镁）含量,设计不同浓度单元素干扰试验,结果表明：铁对Cr283.563谱线测定有较大的正干扰,钙对三条谱线均有较大的负干扰,两者导致的相对误差（RE）均在±10%以上,其他一般为负干扰,RE在±10%以内。进一步线性回归分析发现,除铝外,其他干扰元素的干扰大小与浓度呈强线性相关性。通过多元素复合干扰试验发现干扰导致的RE约为-18%~11%,同单元素干扰加和结果比较,两者相差约为8%~10%。实际样品检测结果表明实际干扰同多元素复合干扰试验基本相同,Cr283.563谱线测定结果误差可能更小,三条谱线的实际样品加标回收率大致相当,约为80%,经回收率修正,Cr205.560和Cr267.716谱线结果满意,而Cr283.563谱线误差较大。以多元素复合干扰试验溶液作为基体,采用基体匹配法测定可基本消除干扰影响。以钙溶液作为基体的简化基体匹配法同样有效,但仅可选用Cr205.560和Cr267.716谱线。本研究从实际干扰问题出发,通过系统分析问题,找到干扰的原因,并据此提出消除干扰方法,提高了测定铬的准确度,也为检测人员解决相关干扰问题提供借鉴。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定石灰石中5种氧化物含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定石灰石样品中5种氧化物氧化镁(MgO)、三氧化二铁(Fe_2O_3)、二氧化硅(SiO_2)、氧化锰(MnO)、三氧化二铝(Al2O3)含量的方法。先将样品与无水碳酸钠和四硼酸钠高温熔融后,再用盐酸进行消解可以很好地溶解石灰石样品。选择Mg285.21nm、Fe 238.20nm、Si 251.61nm、Mn 257.61nm、Al 396.15nm为分析谱线,采用空白校正的方法校正基体的影响。在选定的实验条件下,各元素标准曲线的线性相关系数均不小于0.999,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在1.8%～2.4%,各测定元素的加标回收率也在94%～105%。按照实验方法将各元素测定结果与5种国家标准测定方法得出的结果进行比对,准确度、精密度、回收率均在理想范围内。结果表明,所建立的方法可以满足石灰石中5种元素联测的要求,并且更加快速、准确。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定地球化学样品中的铁

试样用HCl和HNO3分解,制成含2%~3%王水的样品溶液,在最佳条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定样品中铁的含量。方法相对标准偏差RSD(n=12)为0.41%~1.6%,精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范(区域地球化学普查样品化学成分分析)要求。适用于地球化学调查样品批量样品中铁的测定,方法已应用于实际工作中,结果满意。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析硅酸盐矿物基体效应的研究

标样与样品之间基体效应的差异是影响LA-ICP-MS分析结果准确度的重要因素,而元素的相对灵敏度因子(RSF)是基体效应的重要表征.本研究考察了17个玻璃标样中49种常见元素及10个电子探针天然硅酸盐矿物标样中10种主、微量元素RSF的差异,比较了以Ca,Al,Si为内标对基体效应的补偿作用及元素分馏效应的影响.结果表...     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定俄罗斯某地金精矿中砷的含量

采用HCl-HNO3混和酸溶解金精矿样品,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定。在选定的操作条件下,砷的检出限0.018μg/mL。相对标准偏差(n=11),RSD<2%,加标回收率在98.2%～103%。用来测定金精矿中砷元素的含量,操作简单易行,能够满足日常生产需要。     

从基体干扰角度进行电感耦合等离子体原子发射光谱分析条件的优化

本文探讨了不同分析条件下基体干扰效应的分布规律,从消除基体干扰效应角度对ICP-AES操作条件的优化进行了讨论。结果表明,在一般分析条件下,典型基体元素的零干扰点主要出现于10～15mm的观察区域。在此区间仔细选择观察高度,同时结合入射功率、载气流量的调整及加入基体缓冲剂,可以将基体的影响减至最小。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定矿泉水界限指标中的4种元素

国家标准方法中,对矿泉水界限指标中的四种矿物质元素锌、锂、锶、偏硅酸(以H2SiO3计),需每种元素分别测定且步骤繁琐,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对矿泉水中这4种元素的含量进行同时测定,四种元素的检出限在0.01～0.10 mg/L,对市售矿泉水进行了检测,加标回收率在83％ ～100％,相对标准...     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定传统发酵白酸汤中矿物质元素及主要营养成分分析

为探究传统发酵白酸汤中对人体有益的矿物质元素及营养成分,通过试验确定了ICP-OES测定传统白酸汤中矿物质含量的方法,并对主要营养成分进行了测定分析。结果表明,使用10%浓硝酸梯度升温消解传统白酸汤样品效果最好,测定方法相对标准偏差RSD为 0.26%～2.35%,平均加标回收率范围在 96.5%～113.6%,说明使用ICP-OES法测定白酸汤中矿物质元素具有较高准确度及精密度。样品中4种常量元素钙、镁含量丰富为51.4308mg/L、37.7304mg/L,钠、钾元素含量分别为6.6631mg/L 、1.6452mg/L;5种微量元素铜、锌、铁、锰及硅含量在0.0516mg/L～2.4851mg/L,铝元素未检测到。功能性成分多酚含量为11.844±0.051mg/L,蛋白质含量为6.392±0.021g/L,氨基酸含量为2.767±0.04mg/L,有害物质亚硝酸盐在安全标准下含量为0.601mg/L。该结果为白酸汤的研究及相关产品的开发提供了理论基础。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体中兽药制剂中金属元素

为了实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,采用硝酸-双氧水及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸,采用微波消解和电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法相结合对固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素同时测定,轴向观测方向,内标法定量。消解及赶酸效果理想,整个过程安全、高效、无损。对消解方式进行了考察,并对消解酸体系及消解温度进行了优化,选择了最优的赶酸温度及元素分析谱线,同时也通过试剂加标回收、样品加标回收、样品处理液加标回收相比较的方式验证了方法的可行性。结果表明,铅、镉、铬、砷在0.001～0.01 μg/mL,锰、铜、硒在0.002～0.02 μg/mL,铁、锌在0.1～1.0 μg/mL,镁、钙在1.0～10.0 μg/mL,钠、钾、磷在2.0～50.0 μg/mL之间线性关系良好,相关系数（r）均大于0.9990,各元素方法检出限在0.1～1.0 mg/kg之间,平均回收率在90.0%～110.0%,精密度RSD小于10%（n=5）。该方法前处理简便快捷,干扰小,重现性好,灵敏度高,可同时测定多种元素,满足批量测定固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素定量分析的要求。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法快速测定华阳川铀多金属矿中铌和铅

采用氢氟酸-硝酸-高氯酸体系对华阳川铀多金属矿进行高温消解,并对消解条件进行优化,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对华阳川铀多金属矿中铌和铅元素进行测定的方法。结果表明,方法线性相关系数分别为0.999 8和0.999 9,两种元素在标准样品中的加标回收率为96.0%～104%,平行样的相对标准偏差为0.50%～3.3%。实际样品加标回收率为96.1%～102%。方法快速、准确。     

高纯氧化钇电感耦合等离子体原子发射光谱分析中的校正因子法初步研究

本文提出用校正因子法补偿基体效应对待测元素谱线强度的影响。考察了ICP工作参数对校正因子的影响,在优化的条件下,14个稀土元素的校正因子值为1.10～1.40,其波动系数<7.5％。对高纯氧化钇试样进行了分析,并将所得结果同基体匹配法作了比较,分析误差基本符合痕量分析要求。本法的优点是省去了基体匹配,这对高纯稀土分析有一定参考价值。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法快速测定华阳川铀多金属矿中铌和铅

采用氢氟酸-硝酸-高氯酸体系对华阳川铀多金属矿进行高温消解,并对消解条件进行优化,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对华阳川铀多金属矿中铌和铅元素进行测定的方法。结果表明,方法线性相关系数分别为0.9998和0.9999,两种元素在标准样品中的加标回收率为96.0%~104%,平行样的相对标准偏差为0.50%~3.3%。实际样品加标回收率为96.1%~102%。方法快速、准确。