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氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的硒 总被引:22,自引:1,他引:21
本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒原子荧光强度的影响及硒(Ⅵ)的还原条件,探讨了共存离子对硒测定的干扰和消除方法,方法的检出限为0.21μg·L~(-1)。利用本方法成功地测定了10种中草药中的微量硒,回收率为95%~105%。方法简便、快速、灵敏、准确。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的硒 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中硒的分析方法。研究了试剂及预还原方式对硒原子荧光强度的影响,探讨了共存离子对硒测定的影响和消除方法。在最佳消解条件和测定条件下,硒的线性回归方程为I=139.98c+27.71,线性范围为0~10ng.mL-1,相关系数为1.000 0,检出限为1.45ng.g-1。测定标准物质中硒的回收率为98.9%~101%,其平均值为100%。对灌木枝叶样品中的硒进行分析,其相对标准偏差为0.73%(n=9)。以国家标准物质(GSV-1)为监控样品,测定值与标准值吻合。该方法具有成本低、操作简单和高效分析的优点,并成功用于植物样品中硒的测定。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒丹参中的硒 总被引:1,自引:0,他引:1
采用氢化物发生-原子荧光光谱法对富硒丹参中硒的含量进行测定。用体积比为4∶1的硝酸-高氯酸敞开湿法消解丹参粉末样品。在优化的仪器条件和反应条件下,方法的定性检出限为0.118μg/L,定量下限为0.392μg/L,相对标准偏差为1.20%—2.27%,线性范围0—300μg/L,相关系数r=0.9999,加标回收率为92.25%—106.75%。丹参样品消解液的基体对硒的测定不产生干扰,采用校准曲线法可获得准确的结果。 相似文献
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催化动力学光度法测定抗癌中草药中痕量硒Ⅰ.溴酸钾一罗丹明B体系 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了硝酸介质中痕量硒(Ⅳ)催化溴酸钾氧化罗丹明B的褪色反应及动力学条件, 建立了动力学光度法测定痕量硒(Ⅳ)的新方法, 其灵敏度为0.905 μg·L-1, 测定范围0~9.6 μg*L-1. 用于测定抗癌中草药中的硒(Ⅳ), 获得了满意的结果. 相似文献
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微波消解-原子荧光光谱法测定鸡蛋中痕量硒 总被引:3,自引:1,他引:2
建立了以HNO3-H2O2微波消解体系进行前处理,原子荧光光谱法测定鸡蛋中的硒的分析方法;优化了仪器工作条件,着重研究了还原剂与掩蔽剂的选择。该方法线性范围0—200μg/L,相关系数0.9999,检出限0.112μg/L,回收率97.8%—105.0%,方法快速、准确。 相似文献
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微波消解原子吸收法测定骨头中的汞和硒 总被引:4,自引:0,他引:4
采用微波消解 ,定量进样氯化亚锡还原冷原子吸收法测定汞 ,流动注射硼氢化钠还原原子吸收法测定硒的方法 ,测定了实验大鼠股骨中汞和硒的含量。讨论了样品的前处理过程对测定结果的影响 ,对硒的测定条件 :硼氢化钠浓度、溶液酸度和载液酸度等条件进行了优化。实验显示 ,检出限汞为 1 6 5ng·mL-1,硒为 1 78ng·mL-1;相对标准偏差汞为 4 1% ,硒为 3 6 % ;线性范围汞为 0~ 12 0ng·mL-1,硒为 0~ 5 0ng·mL-1;回收率汞为 93 72 %~ 10 1 8% ,硒为 95 5 3%~ 10 2 2 % 相似文献
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催化动力学光度法测定抗癌中草药中痕量硒Ⅰ.溴酸钾—罗丹明B体系 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了硝酸介质中痕量硒(Ⅳ)催化溴酸钾氧化罗丹明B的褪色反应及动力学条件, 建立了动力学光度法测定痕量硒(Ⅳ)的新方法, 其灵敏度为0.905 μg·L-1, 测定范围0~9.6 μg·L-1。用于测定抗癌中草药中的硒(Ⅳ), 获得了满意的结果。 相似文献
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微波消解-石墨炉原子吸收法测定大鼠组织中的硒 总被引:10,自引:0,他引:10
由于易挥发元素硒在样品消解过程及含量测定的灰化阶段会有严重损失, 为了解决硒的挥发损失及基体干扰等问题, 采用无机钯为基体改进剂, 微波消解-石墨炉原子吸收法对亚慢性汞硒中毒大鼠体内十种组织器官中硒的含量分别进行了测定与分析. 研究结果表明, 实验最佳用量的消化试剂为4 mL的(10∶3)HNO3/H2O2, 最佳用量的基体改进剂为50 μg·mL-1的氯化钯, 而石墨炉升温程序中的最佳灰化温度和原子化温度分别为1 200和1 800 ℃. 在以上最佳实验条件的前提下, 线性测定范围为0~80 ng·mL-1, 检出限为1.83 ng·mL-1, 相对标准偏差小于8%, 平均回收率为97.6%. 由此可以看出, 测定的方法准确、 可靠、 简便、 快速, 能够适用于生物体内多种组织器官中硒含量的测定与分析. 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料中的硒 总被引:3,自引:0,他引:3
样品经酸消解后,在6mol/L盐酸介质中产生氢化物,0.8%(W/V)KBH4为还原剂,氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料中的硒。方法具有灵敏度高,重现性好的优点,结果令人满意。检出限为1.75×10-4mg/kg,方法回收率为98.4%—101.4%。 相似文献
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采用了氢化物发生-原子荧光光谱法对扬州毛绒玩具中的汞(Hg)和硒(Se)进行同时测定。在0—10μg/L范围内汞和硒的浓度与荧光强度呈线性关系,相关系数分别为0.9999和0.9998,加标回收率分别达到88%—95%和92%—109%,汞、硒测定结果的RSD分别不大于3.83%和3.70%。 相似文献
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2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定铜的研究 总被引:1,自引:1,他引:0
本文研究了新显色剂 2 - ( 1,3,4 -三氮唑偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯甲酸 ( TZDBA)与铜显色反应的条件。在0 .1mol/L的 HCl介质中 ,TZDBA与 Cu2 +形成稳定的紫红色络合物。其最大吸收波长在 5 78nm处 ,表观摩尔吸光系数为 4 .0× 10 4 L· mol-1·cm-1,Cu2 +质量浓度在 0— 10 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。所拟方法可不经分离直接测定镁合金和铝合金标样中的微量铜 ,加标回收率为 10 1.0 %— 10 1.4 % ,RSD( n=6)为 2 .0 %— 3.9% ,结果令人满意 相似文献
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建立了基于氢化物发生火焰原子吸收光谱法测定血清中硒的方法。血样在180±10℃的条件下用硝酸-高氯酸进行快速消解,然后用浓盐酸将6价硒还原为4价硒,再用硼氢化钠将4价硒还原为硒化氢,血清经消解和稀释后取样4.0μg进行测定。该方法具有灵敏、准确、快速和简便等诸多优点,其中的特征浓度、检出限、变异系数、回收率和线形范围分别为2.93μg/L、1.55μg/L、3.3%—5.4%、99.2%—103.4%和1.65—320.0μg/L。对国产氢化物发生器的普及有重大的现实意义。 相似文献
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氢化物-KI_3-罗丹明6G体系荧光法测定痕量硒 总被引:2,自引:0,他引:2
硒是人和动物体内必需的微量元素,但硒摄入过量会导致硒中毒,因此痕量硒的准确检测具有非常重要的意义。本研究目的是建立一种灵敏、具有选择性测定硒的氢化物发生荧光分析新方法。在0.36mol·L-1硫酸介质中,以NaBH4为还原剂,Se(Ⅳ)被还原为H2Se气体。用KI3溶液作为吸收液,I-3被H2Se气体还原成I-。当加入罗丹明6G时,罗丹明6G(Rh6G)与吸收液中的I-3形成缔合微粒导致荧光强度减弱。有Se(Ⅳ)存在时,罗丹明6G与I-3结合较少,剩余量增多,荧光强度增强。优化了分析条件,选择0.36mol·L-1 H2SO4,21.6g·L-1 NaBH4,23.3μmol·L-1 Rh6G,50μmol·L-1 KI3,激发波长为480nm时瑞利散射不影响荧光测量。在选定条件下,Se(Ⅳ)浓度在0.02~0.60μg·mL-1范围内与562nm处的荧光强度增加值ΔF呈线性关系,线性回归方程为ΔF562nm=12.6c+20.9,方法检出限为0.01μg·mL-1。考察了共存物质对氢化物发生-分子荧光法测定5.07×10-6 mol·L-1 Se(Ⅳ)的干扰情况。结果表明该法具有较高的选择性,即0.5mmol·L-1的Ba2+,Ca2+,Zn2+,Fe3+,0.25mmol·L-1的Mg2+,0.05mmol·L-1的K+,0.2mmol·L-1的Al 3+,0.025mmol·L-1的Te(Ⅵ)均对测定不产生干扰。Hg2+,Cd2+和Cu2+等易与Se(Ⅳ)结合生成沉淀,干扰Se(Ⅳ)的测定,这些干扰离子可以通过加入络合剂消除干扰。该氢化物发生-分子荧光光谱新方法已用于水中痕量硒的测定,结果满意,回收率在91.8%~107.1%之间。 相似文献