催化光度法测定粉煤灰中痕量镍(Ⅱ)

在H3PO4介质和100℃水浴条件下,痕量镍(Ⅱ)对溴酸钾氧化二安替比林对二乙氨基苯基甲烷(DAEAM)的显色反应具有显著催化作用,研究了反应的适宜条件,据此建立了催化光度法测定痕量镍(Ⅱ)的新方法。方法的线性范围为0~100.0μg/L,检出限为0.11μg/L。方法用于粉煤灰中痕量镍(Ⅱ)的测定,样品分析结果的相对标准偏差小于5%,加标回收率为98.5%~102.0%。     

催化动力学分光光度法测定痕量镍

镍是一种重金属,进入人体后主要留存于脊髓、脑及五脏中,影响人体健康。因此,水中痕量镍的测定具有重要的实际意义。镍的测定可以用于二酮肟分光光度法、结晶紫分光光度法等。用动力学光度法测定镍的报道较少。本文利用二价镍对KIO4氧化苋菜红的褪色反应具有催化作用的特性,建立了测定痕量镍的新方法。     

镍(II)-丁二酮肟体系极谱催化波的机理研究

研究了镍(II)-丁二酮肟(DMG)体系极谱催化波的行为, 这一体系的极谱催化波可用于生物及岩矿中测定痕量镍和同时测定痕量镍、钴, 并对照研究了Co(II)-DMG体系和Ni(II)-DMG体系的机理.     

亚硝酸钠-盐酸羟胺-丁二肟体系中的钴镍极谱催化波及其在环境分析中应用

利用丁二肟试剂极谱法测定钴镍已有不少报道,但因镍灵敏度不高,痕量钴镍的连续测定尚有困难。本文发现在标题体系中,钴镍均能产生相当灵敏的催化波,钴镍的检出下限分别可达0.02ppb和0.3ppb,浓度Co在0.04—2.5ppb。Ni在0.5—50ppb范围内与波高成线性关系。在该体系中连续测定环境样品中的钴镍具有灵敏度高、选择性好、方法简便等优点。本文提出了连续测定环境样品中痕量钴镍的方法,并经批量生产考验,结果满意。     

痕量镍的分析进展

镍的分析测定对于材料、能源等行业的发展有重大的意义, 近年来各种新试剂、新方法的不断涌现, 使得镍的分析的面貌焕然一新.综述了痕量镍的分析进展, 内容包括光度法、原子光谱法、电分析法和荧光法等.     

镍(Ⅱ)-丁二酮肟体系极谱催化波的机理研究

前文报道了钴(Ⅱ)-丁二酮肟(DMG)体系极谱催化波的机理,本文研究的是镍(Ⅱ)-DMG体系的行为.利用 Ni(Ⅱ)-DMG 极谱催化波测定痕量镍的方法在生物及岩矿石中应用较多,且可同时测定痕量镍、钴.对于这两个体系的机理,作者们也往往同时进行研究,但说法不一.迄今为止有四种说法.并且对镍和钴两催化波的异同,也未进行深入的研究.我们在研究Co(Ⅱ)-DMG 体系的同时,对 Ni(Ⅱ)-DMG 体系的机理也进行了较详细的对照的研究.     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定镍基单晶高温合金中36种痕量元素

基于高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)的质谱干扰消除技术,对镍基单晶高温合金中36种痕量元素检测的质谱条件、基体干扰、质谱干扰与同位素选择进行了研究。取样品0.100 0 g,用体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合酸10 mL、氢氟酸1 mL溶解,用水定容至250 mL。通过复杂基体质谱干扰计算判定、共存元素干扰消除,确定了待测元素的同位素和分辨模式,将镍基单晶高温合金中痕量元素准确测定的元素种类确定为36种。采用标准加入法进行定量分析,36种痕量元素的检出限(3s)为0.004～6.000μg·L^-1。方法用于分析国际标准物质,得到的测定值与认定值基本一致。方法用于镍基单晶高温合金样品分析,36种痕量元素的检出量为0.000 001 0%～0.018%。     

萘相吸光光度法研究

本文以萘作为固体萃取剂，以镍－丁二酮肟显色体系为例进行实验，探索出一种新的固相吸光光度法－萘相吸光光度法。镍在０－１００μｇ／５０ｍＬ范围内符合比耳定律，方法应用于水样中痕量镍的分析，结果良好。此种新的分析方法分离富集和显色测定两步相结合。灵敏度高，选择性好，快速简便，是一种很有发展前途的痕量元素分析方法。     

辉光放电质谱法测定高纯材料中痕量硫杂质

准确测定并控制材料中杂质元素含量是发挥高纯材料性能不可或缺的环节。辉光放电质谱法(GDMS)是准确、快速、高灵敏分析高纯材料中痕量及超痕量硫的理想方法。对GDMS分析高纯铜和镍基高温合金中痕量硫的质谱干扰进行了讨论,优化了放电电流和放电电压,采用多种标准物质对硫的相对灵敏度因子(RSF)进行了校准和验证,并与二次离子质谱法(SIMS)进行分析结果比对,验证了GDMS定量分析结果的准确性和可靠性。     

多元混配合物[Ni(NPA)2(Phen)(Ac)(H2O)]·H2O的合成、晶体结构

0引言镍是生物体中必须的痕量元素,常成为一些酶的活性中心,因而模拟镍酶并研究其结构,一直是生物无机化学等领域的重要研究课题,近年来镍配     

流动注射在线萃取—火焰原子吸收光谱法测定钢样中痕量钴和镍

提出了一种流动注射成线萃取－火焰原子吸收光谱法测定钢样中痕量钴和镍的分析方法，研究了在线萃取流程中各项最佳参数，检出限钴为０．０１０μｇ．ｍｌ＾－１镍为０．０２１μｇ．ｍｌ＾－１，分析速度为２０～３０次．ｈ＾－１。经钢标准样品分析验证结果可靠。     

2′-(4-氟基苯亚甲基)-3，5-二羟基苯甲酰腙Ni(Ⅱ)配合物的合成、表征、晶体结构及光谱性质

镍是生物中必要的痕量元素,能促进体内铁的吸收、红细胞的增长、氨基酶的合成,镍可能是DNA和RNA的一种结构稳定剂[2].大多数席夫碱化合物具有抗肿瘤、抗菌等生物活性,而腙类化合物因具有优良的生物活性、强配位能力和多样的配位形式,在农药、医药及分析等方面的应用受到广泛的关注[3～9].我们实验室长期以来从事席夫碱及其金属配合物的合成和生物活性研究,我们曾报道过水杨酰腙Schiff碱配体与Cu(Ⅱ)配合的结构和生物活性[10],为了进一步研究镍配合物的配位构型及其性能,本文报道了标题化合物镍的四配位结构.     

3,3′-二磺酸基联苯氨基重氮偶氮苯与镍的显色反应及其分析应用

1　引　　言镍是制作催化剂和纳米材料的重要物质 ,也是生物与人体中重要的微量元素。三氮烯类显色剂作为测定镉、汞、镍等的高灵敏试剂研究得比较多。但用双三氮烯测镍的研究未见报道。我们用自己合成的双三氮烯 3,3′ 二磺酸基联苯氨基重氮偶氮苯 (ＤＳＤＰＡＤＡ)与镍的显色反应 ,结合萃取分离用于人发、大米、油菜中痕量镍的测定 ,结果满意。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　ＵＶ 2 6 0型分光光度计 (日本岛津公司 ) ;72 2型光栅分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;ＰＨＳ 3Ｃ酸度计 (上海雷磁分析仪器厂 )。镍标准溶液 :准确称取纯金属镍…     

阻抑动力学光度法测定痕量镍

1　引　　言动力学分析法由于灵敏度高 ,仪器简单 ,已被广泛应用 ,但用于镍的测定尚不多见。研究发现 ,在碱性介质中 ,Ｃｏ 可催化Ｈ2 Ｏ2 氧化邻联甲苯胺 (ｏ Ｔｏｌｉｄｉｎｅ)生成黄色产物 ,加入痕量Ｎｉ 后 ,催化反应速度明显减弱。据此 ,研究了Ｎｉ 阻抑催化反应的最佳条件 ,建立了阻抑动力学光度法测定镍的方法。该方法操作简单 ,灵敏度高。用于环境水样、自来水、铝合金和人发中痕量镍的测定 ,获得了满意的结果。2　实验部分2 .1　仪器和试剂　ＶＩＳ 72 3型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;Ｎｉ 标准溶液 :0 .5 0ｍｇ/Ｌ ;Ｃｏ …     

吸光光度法测定食用氢化油中痕量镍

研究了镍与邻羧基苯重氮氨基偶氮苯 (o CDAA)的显色反应 ,建立了测定氢化油中痕量镍的光度法。在 pH 9.2的硼砂缓冲溶液中 ,镍与o CDAA发生灵敏的显色反应 ,生成 1∶3的红色配合物 ,其最大吸收位于 5 4 0nm波长处 ,摩尔吸光系数达 3.3× 10 5L·mol- 1·cm- 1,镍在 0～ 0 .2 4 μg·ml- 1服从比耳定律。由于钙、镁、钾、钠等共存元素离子允许量较大 ,因此可不经分离直接测定。方法具有快速、准确、灵敏度高的特点 ,已用于氢化油中痕量镍的测定 ,结果与石墨炉原子吸收光谱法相一致     

APDC沉淀分离富集石墨炉原子吸收测定海水和生物样品中铅,镉,钴,铜,锡,砷和钼

我们曾研究一种新的分离富集方法,即在酸性水溶液中加入吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)沉淀镍后,将Ni-PDC溶于甲基异丁酮(MIBK)中,有机相直接进样石墨炉原子吸收测定尿和生物样品中痕量镍.本工作将此方法扩大应用于海水和生物样品中铅、镉、钴、铜、锡、砷和钼     

催化-分光光度法测定粉煤灰中痕量镍(Ⅱ)

在pH 5 .0的醋酸 醋酸钠缓冲体系中 ,痕量镍 (Ⅱ )对过氧化氢氧化水杨醛肟 (SAO)的显色反应具有催化作用 ,显色程度与Ni(Ⅱ )量在一定范围内呈线性关系。借此建立了一种测定痕量Ni(Ⅱ )的催化光度法。结果表明 :有色溶液的最大吸收波长为 410nm ;方法检出限为 1.6× 10 - 8g/L ;线性范围为 0 .0～ 0 .0 2 5mg/L。本法结合 2 羟基 4 仲辛氧基二苯甲酮肟萃取分离 ,已用于粉煤灰中痕量镍的测定 ,获得满意结果     

高流速辉光放电质谱法测定镍基单晶高温合金中43种痕量元素北大核心CSCD

基于高流速辉光放电质谱法(GDMS)的质谱干扰消除技术,对镍基单晶高温合金中43种痕量元素的质谱干扰与同位素选择进行了研究,用于高性能镍基单晶高温合金的纯净化水平评价。固体样品采用直接进样,通过复杂基体质谱干扰计算判定、共存元素干扰消除等方式,确定了待测元素的同位素和分辨率模式,通过相应标准物质对待测元素的相对灵敏度因子进行校正,采用高流速GDMS测定镍基单晶高温合金中43种痕量元素。结果表明,痕量元素的检出限(3s)为1.04×10^(-7)%~6.60×10^(-3)%,大部分元素的检出限达到0.1μg·g^(-1)级别;对内控标准物质DD6-6#测定6次,测定值的相对标准偏差为0.59%~13%。方法分析结果与不同分析方法对照、标准物质比对,结果吻合度高。     

液膜预富集水相痕量镍的分析研究

研究了液膜体系对水相中痕量镍离子的富集方法,镍离子从外相水溶液被膜相载体通过液膜运进含有反萃取剂的内相,从而达到富集效果,液膜富集一次回收率达98％,二闪富集倍数250倍,试验了载体,表面活性剂,液体石蜡,膜与内相水的水／油比,乳化液与外相水的乳／水比,内相酸度,外相PH值,富集时间的破乳剂用量等因素的影响,利用正交分析试验选出了最佳试验条件,并比较在相同条件下液膜法与萃取法提取镍的效果,通过液膜富集,使原子吸收法测定痕量镍达到了10^-9级。     

阻抑动力学光度法测定白鼠肝脏中的超痕量镍(Ⅱ)

在 NH3- H2 O- NH4 Cl介质中 ,超痕量镍 ( )能阻抑 H2 O2 氧化甲基紫褪色的指示反应 ,研究了阻抑褪色反应的最佳条件和动力学参数 ,建立了测定超痕量镍 ( )的新方法。方法检出限为 4.4× 1 0 -11g/m L Ni( ) ,测定范围为 0～1 .0μg/2 5m L。方法已用于测定生物样品中的 Ni( )。