微波消解-冷原子吸收光谱法测定食品中汞的讨论

采用微波消解技术处理食物样品、冷原子吸收光谱法测定样品中汞的含量,对样品前处理过程中氧化剂浸泡过程和氮氧化物处理进行讨论,确定了最佳实验方法。用确定的方法对各类样品进行检测,回收率达到94%—108%。     

原子吸收光谱中火焰法和石墨炉法测定中草药中铜元素的比较研究

分别采用火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定5种中草药中铜元素的含量,比较两种方法测定铜元素的优劣。浓硝酸和双氧水微波消解处理样品,火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法分别测定其吸光度,校准曲线法计算元素含量。两种方法对于铜元素的检测有一定的差异,火焰法回收率在92.0%—102.0%之间,石墨炉法回收率在92.0%—110.0%。两种方法都能满足实验要求,但各有优点。     

不同前处理方法对ICP-AES测定枸杞元素含量的影响

用ICP-AES测定中药材枸杞中锌、铅、锰、铁、铬、镁、钙、铜、钠、钾、镉11种元素。比较了常规湿法消化法、高压消化罐法和微波消解法处理样品对测定结果的影响。研究结果表明,高压消化罐法和微波消解处理样品,精密度和回收率较好。在选定的实验条件下,各元素间互不干扰,可在同一样品液中进行多种元素的分别测定。利用该方法测定其回收率在92.9%—101.0%之间,相对标准偏差在0.72%—2.40%之间。     

微波消解ICP-AES检测8种蜂蜜中常量、微量元素

用微波消解8种蜂蜜,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)检测不同品种蜂蜜中Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、P等9种元素的含量,并优化微波处理样品条件。结果表明:不同品种蜂蜜中常量、微量元素含量不同。ICP-AES检测各元素的相对标准偏差在0.003%—4.84%之间,各元素回收率在93.26%—104.47%之间。采用微波消解技术和ICP-AES相结合检测常微量元素具有省时、省力、环境污染小,测定结果快速、准确等优点。     

微波消解/ICP-MS法测定烟草中微量元素含量

采用2 mL 50% HNO₃和1 mL 47% H₂O₂作为消解体系,最终消解液酸度在2%左右对烟草样品进行微波消解,标准溶液采用2% HNO₃稀释,添加Ge和Rh内标元素,直接进行ICP-MS分析。此方案避免采用浓酸,可省去赶酸或稀释的繁琐步骤,延长仪器相关部件使用寿命,消除由于样品溶液与标准溶液酸度差别较大带来的误差。测试考察了烟草中30种微量元素,给出7个烟草产区样品中8种微量元素的测定结果。方法检出限为0.006～1.133 ng·mL-1,相对标准偏差0.90%～5.66%,Cu和Y回收率93%～102%。结果表明,文章所提出的微波消解方法适用于烟草中多种微量元素的同时测定,烟草样品微量元素含量与烟草产地、类别有紧密联系。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定细梗胡枝子中6种微量元素

用浓硝酸微波消解处理样品,火焰原子吸收光谱法测定中药细梗胡枝子中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn6种微量元素的含量。结果表明细梗胡枝子含有丰富的人体必需微量元素,元素的回收率在97.00%—108.00%之间。该方法操作简单,结果准确,是细梗胡枝子中微量元素测定的理想方法。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定毛鸡骨草中的6种微量元素

用浓硝酸微波消解的方法处理样品,采用火焰原子吸收光谱法测定中药毛鸡骨草中Fe、Cu,Mg、Ca、Mn、Zn 6种微量元素的含量.结果表明毛鸡骨草含有丰富的人体必需微量元素,各元素的回收率在98.00%-102.20%之间.该方法操作简单,结果准确,是毛鸡骨草中微量元素测定的理想方法.     

微波消解-ICP-OES测定石灰石样品中的多种元素

采用微波消解预处理石灰石样品,并利用ICP-OES测定石灰石中Si、Ca、Al、Fe、Mg、K、Ti、Sr和Mn等矿物元素含量。以GBW07120和GBW07214a作为石灰石标准物质。对比了HNO3,HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO33种不同消解用酸微波消解石灰石样品后对元素回收率的影响。通过检测值与样品标准值的对比,使用HNO3/HF+H3BO3后样品消解最完全。建立了用9mLHNO3和1mLHF分解0.2g石灰石,再加入10mL4%(W/V)的H3BO3中和过量的HF及氟化物沉淀的两步微波加热消解方法。本方法检测2种石灰石标准物质时,元素回收率在88.5%—104.1%之间,RSD均小于3%。     

微波消解-可见分光光度法测定土壤中的总铬

通过对3种常用微波消解实例进行试验,得出了微波消解土壤样品最佳的样品处理条件和仪器控制条件,优化了土壤中总铬的检测方法。以HNO3-H2O2-HF消解体系消解土壤样品效果最佳,该方法测定总铬的检出限为5m g/kg,两个土壤样品5次平行测定的RSD分别为0.49%和1.98%,加标回收率分别为97.30%和98.20%。微波消解-可见分光光度法测定土壤中的总铬是一种快速、准确、节约酸用量且低环境污染的检测方法。     

微波消解-火焰光度法测定叶片中钾和钠含量

本文研究了灰化法、常压湿法消解和微波消解3种方法处理植物叶片对火焰光度法测定K、Na含量的影响。结果表明：微波消解法具有消化时间短、样品污染少，测定结果准确，重现性好等特点，加标回收率符合测试要求。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定汽油中的锰

用微波消解方法处理汽油样品,石墨炉原子吸收光谱法测定汽油中锰含量,建立了用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定汽油中锰含量的新方法。用正交试验法考察了消解时间、温度、微波功率和酸度对消解效果的影响,确定了最佳微波消解条件。研究结果显示：测定汽油样品中锰含量时相对标准偏差（n=11）≤4.12%,加标回收率在96.5%—110.2%之间。方法具有测定精密度好、样品用量少、操作简单、环境友好等优点,可用于汽油样品中锰含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法连续测定啤酒花中的11种微量元素

使用带预消解步骤的微波消解方法处理样品,电感耦合等离子体-质谱法结合碰撞池技术(CCT,Collision Cell Technology)连续测定了啤酒花样品中的11种微量元素.方法各元素相关系数均大于0.9995,相对标准偏差RSD＜5％,回收率为82.0％-112.0％.     

微波消解-ICP-MS测定傣药嘎哩啰树皮中的11种无机元素

建立快速而简便的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定傣药嘎哩啰树皮中砷、铅、汞、镉、镍、硒、钙、镁、铁、钾、钠11种无机元素的含量。采用HNO3-H2O2酸溶体系对样品进行消解,以便简化操作,降低空白值。实验避免采用浓酸,可省去赶酸或稀释的步骤,节省时间,延长仪器使用寿命,消除样品溶液与标准溶液酸度之间的误差。实验结果表明,嘎哩啰树皮中富含对人体有利的钾、钙、镁、铁、钠、镍,其有害元素汞、铅、镉、砷含量均低于国家质量标准,具有一定的药用价值。在优化的仪器工作条件下,方法检出限均小于0.052 1μg.L-1,加标回收率90.8%～113.8%,相对标准偏差均小于等于5.10%,表明该方法具有良好的准确度和精密度,结构比较可靠。能满足嘎哩啰树皮中高含量元素和痕量元素同时检测的需要。     

微波消解-ICP—AES同时测定黄芪中10种微量元素

用硝酸和过氧化氢作为消解剂,微波消解技术处理黄芪样品,建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）同时测定黄芪中K、P、Ca、Mg、Fe、Sn、Mn、Cu、Zn和Cr等10种微量元素含量的方法。通过对样品微波消解条件和ICP-AES工作参数进行了优化,测定了各元素的分析线性、检出限、精密度和回收率等。各测试元素的校准曲线均具有良好的线性关系,检出限符合分析要求;以西红柿叶标准样品EPS-1验证,测得方法回收率为89.7%—112.8%,相对标准偏差（RSD）〈5.0%;黄芪样品的加标回收率为90.4%—107.0%,RSD〈5.0%。该方法具有良好的准确度和精密度,且具有快速、高效等特点。测定结果表明,黄芪中富含有K、P、Ca、Mg、Fe和Sn等元素,并据此对黄芪中富含的各元素与其特殊药理功效的关系做了初步讨论。     

火焰原子吸收光谱法测定红豆杉中6种金属元素

用浓硝酸微波消解样品,火焰原子吸收光谱法直接测定了红豆杉中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn 6种金属元素的含量.所测定的红豆杉中含有丰富的人体必需金属元素,采用此方法回收率在95.0%-104.0%之间.本方法简单、准确,结果令人满意.     

火焰原子吸收光谱法测定彝药足壳中的微量元素

采用微波消解火焰原子吸收光谱法测定足壳中的微量元素。用HNO3+H2O2对足壳样品进行微波消解处理,采用火焰原子吸收光谱法测定足壳消解液中的Ca、Fe、Cu、Zn、Mn和Mg的含量。足壳中Ca的含量较高,各元素的回收率为93.0%—105.5%。此方法简单、准确,结果令人满意。     

玫瑰花矿质元素测定中3种不同消解方法的比较

采用微波消解、电热板法和干灰化法对玫瑰花样品进行预处理比较,ICP-AES测定9种矿质元素的含量,检测结果表明,微波消解优于其他的两种方法,具有处理时间短、准确度高、消解完全、污染少等优点.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定钢铁厂废旧除尘布袋中重金属

采用微波消解—火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定某钢铁公司五种废旧除尘布袋中Cu,Zn,Pb,Cd,Cr,Ni六种重金属元素总量,在国内首次研究了六种消解酸体系对废旧除尘布袋样品中重金属的消解效果。该方法的相对标准偏差(RSD)为1.02%～4.35%,平均回收率为87.7%～105.6%。研究表明,该方法操作简便、快速、准确、重复性好,适合于废旧除尘布袋中重金属含量的测定。试验分析结果表明,应根据不同布袋的特性差异,采用不同的消解体系;不同工序废旧除尘布袋样品中重金属含量差异较大,其中Pb、Zn元素含量最高,Cu,Ni,Cd,Cr等元素的含量相对较低。该测定结果为废旧除尘布袋的进一步处理处置研究提供了科学依据。     

微波消解-火焰原子吸收光度法分析蒙成药金属元素

通过对仪器参数进行优化,经过样品消解剂筛选,建立了测定蒙成药中Na, Zn, Cu, Fe, Mn, Ca, Mg七种元素的微波消解-火焰原子吸收光度法。方法的回收率在95.8%～104.3%之间,RSD值在1.9%～4.2%之间。为验证方法的可靠性,用该方法对国家标准物质灌木枝叶GSV-1进行了测试,测定值较好地吻合标准值。在样品前处理中采用微波消解技术,比传统的湿法具有操作简便、节约试剂、消解时间短、环境污染少等优点,是值得推广应用的样品处理方法之一。     

微波消解-ICP-MS同时测定母乳中Ca和P的方法研究

采用微波消解法作为保鲜母乳的样品前处理方法,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定其中的Ca和P含量。通过优化试样消解条件及ICP-MS仪器测定条件,选择适宜的内标元素、同位素质量数、EPA200.8标准干扰校正方程,利用奶粉(GBW10017)国家标准物质及添加回收率实验验证方法的准确度与可靠性,元素测定值均在标准值允许范围内;试样平行测定相对标准偏差(RSD)≤2.40%,添加回收率在102.8%～104.0%。研究方法准确、可靠,线性动态范围宽,不必稀释样品,适合批量样品多元素同时分析,弥补了原有国家标准中不同元素不同方法分别测定的不足。