Zur Automatisierung der Auswertung bei der quantitativen Spektralanalyse

Zusammenfassung Die Eigenschaften der photoelektrischen und photographischen Registrierung von Spektren werden besprochen und die Bedeutung der photographischen Registrierung für die Verfahrensentwicklung und Routineanalyse von Proben wechselnder Zusammensetzung hervorgehoben. Das Programmsystem für den elektronischen Digitalrechner und verschiedene Möglichkeiten der Datenerfassung werden beschrieben. Durch diese Automatisierung der Auswertung wird gegenüber dem herkömmlichen Rechenbrettverfahren eine Beschleunigung um den Faktor 200 erreicht.

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Summary The characteristics of the photoelectric and photographic registration of spectra are discussed and the importance of the photographic registration for the development of methods and the routine analysis of samples of changing composition is emphasized. The program system for the electronic digitalcomputer and different possibilities of data collecting are described. Automating the evaluation has resulted in a speeding-up factor of 200 compared with the traditional computing board method.

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Die obige Arbeit wurde erwähnt von Herrn Dr. Pohl am 6. 10. 1964 in Düsseldorf in seinem Vortrag Erfassen und Verwerten von chemischen Daten. [Diese Z. 209, 19 (1965).]

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Außerdem wurde uns die Arbeit von Tunnicliff und Weaver, Analytical Chemistry 36, 2318 (1964), erst nach Abschluß unserer Arbeit bekannt. Die Autoren befassen sich mit einer ähnlichen Aufgabe, wobei allerdings das Problem der Linienauswahl eingehender behandelt wird als bei uns.     

Papierelektrophoretische Untersuchungen an radioaktiv markierten Gewebekulturen

Zusammenfassung Zur Herstellung von Deckglaskulturen aus embryonalem Hühnergewebe oder anderen Gewebsarten werden Hühner-plasma und Hühnerembryonalextrakt als Kulturmedien verwendet. Diese beiden Komponenten des Nährbodens wurden papierelektrophoretisch untersucht. Auch das Verhalten von Glukose, einem Zusatz zum Medium, bei der Papierelektrophorese wurde studiert. Bei Verwendung von Radioglukose, also bei größter Empfindlichkeit des Nachweises, konnten geringe Mengen des Zuckers auf dem ganzen Papierstreifen gefunden werden. Wird Hühnchenserum mit Radioglukose versetzt und sofort untersucht, dann führten die Proteine keinen Radiokohlenstoff über das Pherogramm mit. Nach dreitägiger Bebrütung des Kulturmediums bei 37°C dagegen wiesen die Banden des -Globulins und des Albumins Radioaktivität auf.

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Mit 4 Abbildungen.     

Umwandlungsprodukte des Dibrom-tetrahydronaphthoesäureesters

Der 1,2-Dibrom-1,2,3,4-tetrahydronaphthoesäureester-(1) wurde mit verschiedenen Alkali- und Silbersalzen zur Reaktion gebracht, um die Grenzen der in der vorangehenden Mitteilung¹ erstmalig beschriebenen, mit AgN₃ erzielten Benzylumlagerung zu einem 6-Azido-¹ bzw. seinen Folgeprodukten zunächst bezüglich des anionischen Reaktionspartners zu umreißen. Unter den mit dem Dibromester zur Reaktion gebrachten Salzen führte nur der Umsatz mit Natriumazid und der mit Silbernitrit in geringem Prozentsatz zu umgelagerten Produkten, d. h. zu in 6-Stellung substituierten Naphthoesäure-(1)-derivaten, während die Einwirkung von Silberchromat, Silberacetat und Silbercyanat einzig im Sinne einer normalen Verdrängungsreaktion verlief. Die Konstitution der erhaltenen 1,2-disubstituierten Tetrahydronaphthoesäure-derivate konnte eindeutig bestimmt werden. Die in der ersten Mitteilung gebrachte Anschauung über den Verlauf der Umlagerung wurde unter Einbeziehung der neuen Versuche erweitert und revidiert.

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K. Hohenlohe-Oehringen, Mh. Chem.,89, 429 (1958).     

Axiale Korrelationsfunktion gereckter Polyäthylenfilme

Zusammenfassung Für Proben mit zylindrischer Symmetrie wird die Korrelationsfunktion entwickelt und aus dem mit einerKratky-Spaltkamera aufgenommenen Röntgenkleinwinkelstreudiagramm eines gereckten High-Density-Polyäthylenfilms berechnet. Es wurden Proben mit einem Reckungsverhältnis von 8 bis 20 untersucht, an denen die Reckung bei Temperaturen zwischen 24 und 120°C ausgeführt wurde, sowie Proben, die bei 110° getempert wurden. Die Amplitude der periodischen Änderung der Korrelationsfunktion nimmt mit steigender Reckungstemperatur und Dauer der Temperung stark zu und sinkt mit wachsendem Reckungsgrad. Die Anzahl der beobachtbaren Maxima wird hingegen nur sehr wenig beeinflußt, so daß man schließen muß, daß die Schwankung der Periodizität in der Reckrichtung für alle untersuchten Proben annähernd gleich ist. Die Amplitudenänderung ist eher mit der Unregelmäßigkeit des Übergangs zwischen den kristallinen und den amorphen Bereichen verknüpft, die durch höhere Reckungsgrade verstärkt, durch höhere Reckungstemperaturen und durch Temperung hingegen verringert wird.

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Axial correlation function of drawn polyethylene films

The correlation function is developed for a sample with cylindrical symmetry and calculated from the small-angle X-ray scattering pattern of drawn high density polyethylene film obtained with theKratky slit camera. Samples with draw ratio between 8 and 20, draw temperature between 24 and 120°C and annealed at 110°C were investigated. The amplitude of the periodic variation of the correlation function increases drastically with the temperature of drawing and with annealing and decreases with increasing draw ratio. But the number of detectable maxima is very little affected so that one has to conclude that the fluctuation of periodicity in the direction of draw is almost the same for all samples investigated. The change in amplitude is more connected with the irregularity of transition between the crystalline and amorphous domains which is enhanced by higher draw ratio and reduced by higher temperature during drawing or annealing.

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Mit 8 Abbildungen

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Herrn Prof. Dr.O. Kratky zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Zur ebulliometrischen Molekulargewichtsbestimmung

Zusammenfassung Das Ebulliometer mit Schüttelkölbchen nachSchulz undSchön wurde an einigen Stellen verbessert. Die Veränderung wird beschrieben. — Das Ebulliometer wurde geeicht mit-D-Pentaacetylglucose und Zinntetraphenyl. Eine Abhängigkeit der ebulliometrischen Konstante vom Molekulargewicht konnte nicht gefunden werden. Durch Messen der Molekulargewichte von Polyäthylenglykolen nach verschiedenen Verfahren konnte gezeigt werden, daß bei der Ebulliometrie und den ihr verwandten Methoden geringe niedermolekulare Verunreinigungen das Meßergebnis merklich verfälschen.

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Summary The oscillating ebulliometer of theSchulz- Schön type was modified. The modifications are described. The apparatus was calibrated with penta acetyl glucose and tetraphenyl tin. The ebulliometric constant was found to be independent from the molecular weight. Molecular weight determinations were made by using samples of polyethylene glycols. The results were consistent with those of osmotic pressure and end group determinations.

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Herrn Professor Dr.K.-H. Hellwege danke ich für die freundliche Unterstützung und Diskussion dieser Arbeit.

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Die Arbeit wurde dankenswerterweise unterstützt vom Land Baden-Württemberg durch Gewährung eines Forschungszuschusses.     

Gas-chromatographische Bestimmung von Vitamin E in Futter- und Lebensmitteln

Zusammenfassung Zur quantitativen Bestimmung von Vitamin E in Futter- und Lebensmitteln wird eine gas-chromatographische Methode beschrieben, die noch den Nachweis von 1 ng -Tocopherol gestattet. Nach Verseifung des Untersuchungsmaterials mit äthanolischer Kalilauge, Extraktion des Vitamins mit Diäthyläther und säulen-chromatographischer Reinigung kann das Vitamin E mit einer Genauigkeit von ±1.1% relativ gas-chromatographisch bestimmt werden.

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Gas-chromatographic determination of vitamin E in feedstuffs and food

A gas-chromatographic method for the determination of vitamin E in feedstuffs and food is described, which permits the detection of 1 ng of -tocopherol. After saponification of the material with methanolic potassium hydroxide, extraction of the vitamin with diethyl ether and column-chromatographic purification, the vitamin can be determined with an accuracy of ±1.1%.

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Herrn J. Heinrich wird für die gewissenhafte Mithilfe bei der Ausführung der Analysen gedankt.Die Arbeit wurde mit Unterstützung der Deutschen Forschungsgemeinschaft durchgeführt.     

Zur Existenz von zwei Kristallmodifikationen der Mellitsäure

Zusammenfassung Es wurde röntgenorgraphisch und mit Hilfe derDTA, festgestellt, daß die Mellitsäure nur in einer Modifikation, der orthorhombischen¹, vorliegt. Die Darstellung der Mellitsäure^2,3 wurde in Einzelheiten modifiziert. Die Reinheit der Präparate wurde spektroskopisch, im IR- bzw. UV-Gebiet, und mit Hilfe der Papierchromatographie geprüft.

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by means of X-ray analysis and DTA it was found that mellitic acid exists only in the orthorhombic modification. The preparation of mellitic acid was modified in part. The purity ot the samples obtained was checked by IR-and UV-spectroscopy and by paper chromatography.

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Zur Kenntnis von Salzen einiger aromatischer Polycarbonsäuren, 3. Mitt.; 2. Mitt.:B. Hájek, E. Kálalová undF. Petr, Z. Chem.5, 230 (1965).

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Gewidmet dem Andenken an Professor Dr.Hans Meyer meinen Lehrer an der ehemaligen Deutschen Universität in Prag. Prof.Meyer geboren am 31. März 1871 in Wien, gestorben am 28. November 1942 in Theresienstadt, beschäftigte sich eingehend (mitH. Raudnitz u. a.) mit der Darstellung und Untersuchung der Mellitsäure und ihrer Derivate.     

Zur naßchemischen Bestimmung von Bor und Niob im Stahl

Zusammenfassung Spektralphotometrische Bestimmungen von Bor und Niob im Stahl wurden beschrieben. Bor wird mit Fluorwasserstoffsäure und Nilblau A in einen Komplex übergeführt und gemessen. Eine Abtrennung des Bors ist nicht erforderlich. Die im Stahl üblicherweise enthaltenen Legierungs-elemente mit Ausnahme von Tantal stören nicht. Niob wird nach der Eisenextraktion mit Methyläthylketon mit PAR bestimmt. Störende Fremdionen werden mit ÄDTA und Pyridin maskiert. Die Abhängigkeit der Extinktion von den Maskierungsmitteln wurde untersucht. Verschiedene Aufschlußmöglichkeiten der Probe wurden diskutiert.

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On the wet-chemical determination of boron and niobium in steel

Summary The spectrophotochemical determination of boron and niobium in steel is described. Boron is converted, by means of hydrofluoric acid and Nile blue A, into a complex and measured. The alloying elements ordinarily found in steel do not interfere, with the exception of tantalum. Niobium, following the extraction of iron with methylethylketone, is determined by means of PAR. Interfering foreign ions are masked by means of EDTA and pyridine. The dependence of the extinction on the masking agents was investigated. Various opening up possibilies are discussed.

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Für die Unterstützung dieser Arbeit danken wir der Vereinigten Österreichischen Eisen- und Stahlwerke AG., Linz.     

Photometrische Bestimmung von Caesium

Zusammenfassung Lösungen von Caesiumsilicowolframat in Natronlauge lassen sich nach Einstellung des pH auf 2,8–3,1 mit einer Mischung von Natriumdithionit und Natriumsulfit zu Wolframblau reduzieren, wobei die Intensität der Farbe der Konzentration von Caesium direkt proportional ist. Die Bestimmung ist einfach und in kurzer Zeit durchführbar und kann ohne Modifikation sowohl in Anwesenheit größerer Mengen von Molybdat als auch einer großen Anzahl anderer Ionen durchgeführt werden. Die Methode wurde für die Auswertung von Caesiumausbeuten bei der Trennung an Ammoniumphosphormolybdatsäulen angewendet und liefert befriedigende Resultate.

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Summary Caesium silicotungstate can be reduced to tungsten blue by dissolving the precipitate in sodium hydroxide, adjusting to pH 2.8–3.1 and adding a mixture of sodium dithionite and sodium sulphite. The intensity of colour follows Beer's law.A simple and rapid method for the determination of caesium has been developed, based on this reaction, which gives good results in pure solutions as well as in the presence of greater amounts of other ions.The method has been successfully applied to the analysis of solutions resulting after separation of caesium on ammonium phosphomolybdate columns.

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Die Verfasser danken Herrn J. Koroin für die sorgfältige Ausführung einiger flammenphotometrischer Messungen, die für den Vergleich der Resultate verwendet wurden.     

Solution conformation of the two alditols obtained by sodium borohydride reduction of N-acetylneuraminic acid

The stereochemistries and the conformations of the two alditols1 and2 (3:2) obtained upon reduction of N-acetylneuraminic acid were determined in aqueous solution using proton and carbon nuclear magnetic resonance spectroscopy. Molecular mechanics calculation was proved to be not applicable onto alditols, if the balance of the conformational equilibrium is maintained by 1,3-diaxial interactions. No measurable amount of the -N-acetylneuraminic acid like triple bent alditol form, which is believed to be the substrate of theClostridium perfringens lyase, could be detected in solution. In aqueous solution compound2 is present in its extended form. One can expect that the necessary energy contribution of approximately 1 kcal to fold2 into the form which is recognized by the enzyme is easily available.

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Zur Konformation der beiden durch Reduktion von N-Acetyl-Neuraminsäure mit Natriumborhydrid erhaltenen Alditole in wäßriger Lösung

Zusammenfassung Bei der Reduktion von N-Acetyl-Neuraminsäure mit Natriumborhydrid in wäßriger Lösung werden die Alditole1 und2 im Verhältnis 3:2 gebildet. Die stereochemische Zuordnung und die Konformation der beiden Epimere in Lösung wurden mit Hilfe einer NMR-Analyse durchgeführt. In Ergänzung dazu wurde die Anwendbarkeit von Rechnungen des Typus Molekulare Mechanik auf flexible Moleküle dieser Art untersucht und gefunden, daß Populationen von Konformationen, welche primär durch 1,3-diaxiale Wechselwirkungen determiniert sind, durch Rechnungen dieses Typs nicht vorhersagbar sind. In wäßriger Lösung liegt Verbindung2 in gestreckter Form vor. Die aus2 ableitbare -N-Acetylneuraminsäure ähnliche Konformation, welche dem Substrat derClostridium perfringens-Lyase entspricht, ist um 1 kcal energiereicher als die der gestreckten Form und liegt in Lösung nicht in meßbaren Mengen vor. Man kann erwarten, daß dieser Energiebeitrag unschwer bei der Einbettung in die Enzymtasche der Lyase aufgebracht werden kann.

     

Beitrag zur Theorie des Haeffner-Effekts

Zusammenfassung Ausgehend von einer vonKlemm aufgestellten Hypothese über das Zustandekommen desHaeffner-Effekts konnten unter Berücksichtigung der chemischen Kräfte, die in einer von Gleichstrom durchflossenen Metallschmelze auftreten, Beziehungen abgeleitet werden, die den Einfluß von Stromdichte und Temperatur auf die Größe desHaeffner-Effekts beschreiben. Es wurde gefunden, daß als Ursache für denHaeffner-Effekt Unterschiede von Reibungskoeffizienten und Ionisierungsgraden anzusehen sind.

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Starting from a hypothesis developed byKlemm about theHaeffner effect and considering the chemical forces which appear in a molten metal when direct current is passing, relations could be derived which describe the influence of current density and temperature upon theHaeffner effect. It was found that theHaeffner effect is caused by differences of coefficients of friction and by differences of degrees of ionisation.

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Mit 2 Abbildungen.

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Herrn Univ.-Prof. Dr.F. Wessely zu seinem 70. Geburtstag mit den besten Glückwünschen gewidmet.

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Auszug aus der DissertationG. Bauer, Technische Hochschule Wien, 1966.     

The evaluation of the small-angle scattering of lamellar two-phase systems by means of interface distribution functions

Summary The basic conditions for the interpretation of the small-angle scattering of lamellar two-phase systems using interface distribution functions are discussed. It is shown that the determination of interface distribution functions requires the existence of a region in the intensity distribution in which Porod's law is valid. The influence of errors due to systematic deviations from Porod's law, non-planar lamellae, multiple scattering etc. on the evaluation is discussed, from which one can conclude that the experimental requirements for the applicability of the method can be met by modern small-angle equipment.An evaluation method has been developed which combines the desmearing and the determination of the interface distribution function using Bessel transforms.

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Zusammenfassung Die Grundbedingungen für eine Auswertung der Kleinwinkelstreuung lamellarer Zweiphasensysteme mit Hilfe von Grenzflächenverteilungsfunktionen werden diskutiert. Es wird gezeigt, daß die Bestimmung von Grenzflächenverteilungsfunktionen die Existenz eines Bereiches in der Intensitätsverteilung voraussetzt, in der das Porodsche Gesetz gültig ist. Der Einfluß von Meßfehlern bedingt durch systematische Abweichungen vom Porodschen Gesetz, unebene Lamellen, Mehrfachstreuung usw. auf die Auswertung wird diskutiert; hieraus ergibt sich, daß die. experimentellen Bedingungen für die Anwendbarkeit der Methode durch moderne Kleinwinkelapparaturen erfüllt werden können. Es wurde eine Auswertungsmethode entwickelt, die Entschmierung und Bestimmung der Grenzflächenverteilungsfunktion mit Hilfe von Besseltransformierten kombiniert.

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With 6 figures     

Aktivierungsanalytische Untersuchung von Poly?thylen

Zusammenfassung Durch zerstörungsfreie Aktivierungsanalyse wurde versucht, einen Überblick über die Art und Menge der in verwendeten Polyäthylensorten vorkommenden Spurenelemente zu erhalten. Qualitativ konnten 17 Elemente nachgewiesen werden, die zum Teil mit Hilfe von gleichzeitig bestrahlten Standards quantitativ bestimmt werden konnten. (Tab 6). Gehaltsunterschiede in einzelnen Proben derselben Lieferung konnten nicht nachgewiesen werden.Eine visuelle Prüfung der Polyäthylene nach einer Neutronenbestrahlung zeigte, daß die stark spurenelementhaltigen Niederdrucksorten bereits nach einer Explosionszeit von 5 min Veränderungen aufwiesen, während solche am spurenelementarmen Hochdruckpolyäthylen erst nach einer einstündigen Bestrahlungszeit zu beobachten waren.

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Summary After neutron-activation of different polyethylenes radioisotopes of 17 elements were identified by -spectrometry and determined with simultaneously irradiated standards. In samples of the same charge no differences could be detected.Low-pressure polyethylene contained more trace elementes and changed more easily to yellow colours after exposure to neutrons than high-pressure polyethylene.

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Herrn Dr. H. Bildstein danken wir für anregende Diskussionen und Hinweise.     

Zur komplexometrischen Titration von Wismut

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben zur Bestimmung von Wismut in Gegenwart von Fremdionen, die unabhängig von der Menge des Fremdstoffes praktisch universell anwendbar ist. Hierbei wird Wismut nach partieller Maskierung der Fremdionen mit Cupral gefällt, der Niederschlag mit Chloroform ausgeschüttelt und anschließend das Bi nach Zerstörung de Bi-Cuprals mit konz. Salpetersäure gegen Methylthymolblau als Indicator bei pH 1,1 komplexometrisch titriert.

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Summary A method is described for the determination of bismuth in presence of foreign ions. It is of almost universal applicability and is independent of the amount of foreign ions. After partial masking of the other ions bismuth is precipitated by Cupral, the precipitate is extracted with chloroform, the Bi-Cupral complex is destroyed with concentrated nitric acid and bismuth is titrated at pH 1.1 by means of EDTA solution using methylthymol blue as indicator.

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II. Teil: Gattow, G., u. D. Schott: diese Z. 188, 81 (1962).

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Herrn Prof. Dr. O. Glemser gilt unser Dank für die Bereitstellung von Institutsmitteln. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Fonds der Chemischen Industrie danken wir sehr für die Unterstützung unserer Arbeit.     

A chemically bonded glass-whisker column for gas chromatography

Summary Silica whiskers were grown on the inside of an open-tubular glass capillary column according to a modified version of Schieke's method. The surface of the silica whiskers was modified by reaction with a flowing solution of octadecylsilyl trichloride and hexamethyl-disilazane, then with a mixture of trimethylchlorosilane and hexa-methyldisilazane. The whiskers grown and the surface modifications were examined with a scanning electron microscope and an electron microprobe X-ray analyser. Finally, the chemically bonded glasswhisker columns thus prepared were evaluated with mixtures of hydrocarbons, fatty acid methyl esters andn-alcohols under isothermal or programmed-temperature conditions.

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Eine Säule mit chemisch gebundenen Whiskers für Zwecke der Gaschromatographie

Zusammenfassung Die Innenseite einer kapillaren Glasrohrkolonne wurde nach den Angaben von Schieke mit Quarz-Whiskers versehen. Deren Oberfläche wurde durch Reaktion mit einer fließenden Lösung von Oktadecylsilyltrichlorid und Hexamethyldisilazan, dann mit einer Mischung von Trimethylchlorsilan und Hexamethyldisilazan modifiziert. Die Whiskers und die veränderte Oberfläche wurden mit einem Raster-Elektronenmikroskop und mit einer Röntgenstrahlensonde untersucht. Schließlich wurden diese Säulen mit Kohlenwasserstoff-Gemischen, Fettsäuremethylestern undn-Alkoholen unter isothermen Bedingungen oder bei programmierten Temperaturen getestet.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Effect of atomic dipole in semi-empirical calculation of π-electron energy levels

The importance of the effect of atomic dipole is emphasized and clarified in semi-empirical calculations for-electron energy levels of molecules with lone pair electrons. The actual examples taken up here are the excitation energies in CO₂ molecule and NCN radical. The calculation was carried out by improving the treatment used for oxygen molecule by Fumi and Parr [1]. It is shown that the experimental results cannot satisfactorily be explained by disregarding the terms of chargedipole interaction except in some limited cases.

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Zusammenfassung Die Bedeutung des Effekts von Atomdipolen wird hervorgehoben und in semiempirischen Rechnungen für-Elektronen Energieniveaus von Molekülen mit einsamen Elektronenpaaren näher erläutert. Als Beispiel werden die Anregungsenergien des CO₂ Moleküls und des NCN Radikals berechnet. Diese Berechnung wurde mit der von Fumi und Parr [1] für das Sauerstoffmolekül benutzten Methode, die verbessert wurde, durchgeführt. Es wird gezeigt, daß die experimentellen Ergebnisse nur in Ausnahmefällen ohne Berücksichtigung der Ladungs-Dipol-Wechselwirkung zufriedenstellend erklärt werden können.

     

Neutronenaktivierungsanalyse einer standardisierten Al-Si-Legierung

Zusammenfassung Eine vom National Bureau of Standards in Washington standardisierte Al-Si-Legierung (Probe Nr. 87 a) wurde mit thermischen Neutronen kurzzeitig aktiviert und die erzeugten Radionuklide ⁵⁶Mn, ⁶⁴Cu und ⁷²Ga zerstörungsfrei mit Hilfe eines Ge(Li)-Halbleiterdetektors -spektrometrisch bestimmt. Die Abweichungen vom Sollwert lagen in der Größenordnung von ±3,3–5%. Anschließend wurde die Probe gelöst und die Radionuklide durch Extraktions-Chromatographie unter Benutzung von Trioctylphosphinoxid als Extraktionsmittel und Polytrifluormonochloräthylen (Voltalef 300 LD-PL Micro) als Trägermaterial getrennt. Die Identifizierung und Bestimmung der chemisch isolierten Radionuklide erfolgte ebenfalls durch -Spektrometrie, jedoch mit einem NaJ(Tl)-Kristall. Die Werte stimmten innerhalb von±2% mit dem Standard überein, nur bei Kupfer wurden Überwerte von 3,5% festgestellt.

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Neutron activation analysis of a standardized Al-Si-alloyI. Determination of Mn, Cu and Ga

An Al-Si-alloy, standardized by N.B.S., Washington, was activated and the produced, shortlived radionuclides ⁵⁶Mn, ⁶⁴Cu and ⁷²Ga were nondestructively determined by -spectrometry with a Ge(Li)-detector. The differences between the found and certified values ranged from ±3.5–5%. Subsequently the sample was dissolved and the radionuclides separated by a Voltalef column loaded with TOPO.The identification and determination of the chemically isolated radionuclides was performed also by -spectrometry, yet using a NaI(Tl)-detector. The values found agreed within ±2% with the standard except the copper content, which showed a positive bias of +3.5%.

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Der eine von uns (R. B.) dankt der Österreichisohen Studiengesellschaft für die Gewährung eines Forschungsstipendiums.

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Herrn Prof. Dr. F. Hecht und Herrn Dipl.-Ing. Dr. H. Bildstein sei an dieser Stelle für zahlreiche anregende Diskussionen gedankt.     

Interaction of dye and synthetic sucrose polymer Ficoll

Summary The interaction of Ficoll and Benzopurpurine 4B was studied by spectral method and viscosity measurement. From the binding data the molar changes in entropy and enthalpy, and the number of binding sites on polymer were calculated. Both values of H ⁰ and S ⁰ were positive. The valuen increases with increasing temperature. These results may be explained by the change of the configuration of polymer chain. The intrinsic viscosity reduction in the presence of the dye is due to the formation of dye bridges.

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Zusammenfassung Die Wechselwirkung zwischen Ficoll und Benzopurpurin 4B wurde mit den Methoden der Spektroskopie und der Viskositätsmessung untersucht. Aus den Bindungsdaten wurde die molare Änderung von Entropie und Enthalpie und die Zahl der Brückenstellen des Polymeren berechnet. H ⁰ und S ⁰ sind beide positiv. Dern-Wert nimmt mit der Temperatur zu. Dies ist durch die Änderung der Konfiguration der Polymerketten zu erklären. Die Viskositätsabnahme mit Zusatz von Farbstoff ist auf die Bildung von Farbstoffbrücken zurückzuführen.

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Mit 3 figures and 2 tables