5－Br－PADAP作指示剂络合滴定法连续测定矿石中的锌和铜

本文在ｐＨ５．５的乙酸－乙酸钠介质中，对以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ作指示剂络合滴定法连续测定锌和铜进行了研究，对滴定的ｐＨ值及指示剂用量进行了选择，试验了锌、铜不同配比的滴定结果，研究了共存离子的干扰。实验表明，用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ作指示剂、ＥＤＴＡ作滴定剂连续测定锌和铜，滴定终点颜色变化敏锐，准确度高，锌和铜均在０～２０ｍｇ范围内与ＥＤＴＡ用量成正比，锌、铜比例在１：１０～１０：１范围内相互无影响，方法用于标样及金矿中锌、铜的连续测定，结果满意。     

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中防腐剂和抗氧化剂

采用气相色谱-质谱选择离子监测法(SIS)同时测定化妆品中6种防腐剂和抗氧化剂。用乙酸乙酯为提取剂来进行超声提取。6种防腐剂和抗氧化剂的平均回收率(n＝6)在90％-102％之间。     

衍生化气相色谱－质谱法测定水中的路易氏剂及砷酸

本文研究了用气相色谱－质谱法测定水中微量路易氏剂及砷。在酸性条件下，路易氏剂及水解产物２，３－二巯基丙醇迅速反应形成挥发性的衍生物，大大提高了测定灵敏度。用选择性离子检测定量，最小检测量为每升水中１μｇ。路易氏剂的加标回收率为９５．６２％～１０５．８８％之间，砷的加标回收率为９６．３５％～１０６．０３％之间。     

碘-聚乙烯醇显色法标定硫代硫酸钠溶液

聚乙烯醇和碘能够发生显色反应，在碘量滴定法的一些测定中，可以用聚乙烯醇代替淀粉作指示剂指示终点。分别用碘、碘酸钾作基准试剂，聚乙烯醇、淀粉作指示剂，对硫代硫酸钠溶液进行标定，测定结果基本一致。     

反相高效液相色谱分离测定铁—芳烃络合物光引发剂及光解动力学研究

本文以反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）研究了铁－芳烃络合物光引发剂及光解产物的分离条件和影响因素，推导出光解动力学方程式，方法灵敏度高，引发剂的检测限为１００ｎｇ／Ｌ，测定的标准偏差为０．３１％～０．４６％，相对标准偏差为０．８２％～２．１３％，在此条件下样品杂质不干扰测定。     

TritonX-100-5-Br-PADAP光度法测定发样中铁

在表面活性剂Triton X-100存在下,以5－Br-PADAP作显色剂,光度法测定发样中铁,结果在所选浓度范围内线性关系良好,稳定时间长,回收率平均为98．14％。     

多波长数据线性回归法分光光度同时测定微量钼和钨

本文报道用多波长数据线性回归法同时测定微量钨和钼。酸度为1.0-1.3N,在55±1℃下加热20分钟,形成Mo(W)-BPR-Zeph.配合物,以柠檬酸作掩蔽剂消除干扰,选择波长区间为616-644nm测定吸光度。对两种标准合金钢进行测定,其结果相对平均偏差最大值为4％,相对误差最大值为7％。天然水中加入12μgW(MO)/25ml回收率在100-106％之间。     

ICP-AES测定钼铁中微量锑和锡

讨论了CID作检测器，ICP－AES测定钼铁中微量锑和锡，选择了最佳分析谱线和仪器重要参数，通过试验大量钼和铁的影响，用铁量匹配绘制校准曲线对试样进行直接测定的方法，检出限锑为0．0011％，锡为0．0004％，回收率为99％－103％。     

利用X射线小角度散射法研究大孔吸附树脂的孔结构——平均孔径的测定

利用小角X射线散射技术研究了吸附剂的孔结构。选择含6％二乙烯基苯和100％汽油作致孔剂制备的干燥及水和甲苯溶胀的聚合物小球为样品,测定了干态及溶胀态样品的平均孔径及孔径分布。得到了随溶剂吸附量增加平均孔径变化的关系。对吸附和溶胀机理作了初步探讨。     

原子发射光谱法间接测定黄连素片剂中盐酸小檗碱的研究

本文提出了离子对-原子发射光谱间接测定黄连素片剂中盐酸小檗碱的新方法。发现用1,2-二氯乙烷作萃取剂效果最佳。用此怯测定实际样品的结果与药典法一致,相对误差为0.61％,单一测定的相对标准偏差为0.67％。本法还可在盐酸普鲁卡因共存下单独测定盐酸小檗碱。方法可靠、适用,选择性较好。     

气相色谱-质谱法测定氯氮平及其去甲基代谢物

建立了测定人血清中氯氮平及其去甲基代谢物的柱前衍生化气相色谱－质谱选择离子监测的分析方法。以三氟乙酸酐作酰化剂,对衍生化条件和样品预处理方法实施了优化。氯氮平和去甲氯氮平的线性范围为１～１２８μｇ／Ｌ,最低检测浓度：氯氮平为０．１μｇ／Ｌ,去甲氯氮平为０．２μｇ／Ｌ,两者的回收率均大于８３％,相对标准偏差都小于１０％。将所建立的方法应用于服用细胞色素氧化酶Ｐ４５０１Ａ２抑制剂前后低剂量氯氮平的药代动力学自身对照试验中,结果显示氯氮平的代谢水平明显受Ｐ４５０１Ａ２活性的影响。     

铝土矿中三氧化二铝的络合滴定

铝土矿中三氧化二铝是主要分析成份之一,用EDTA络合滴定法测定比较适宜,本文针对铝土矿含TiO_2量较高(5％左右)的情况,进行了掩蔽剂的选择及有关条件试验,实验证明苦杏仁酸掩蔽能力较弱,以苦杏仁酸作钛的掩蔽剂,对铝的测定无影响,二次滴定终点稳定,结果重现性好,但苦杏仁酸价格昂贵,乳酸     

1—（5—溴—2—吡啶偶氮）—2—萘酚—6—磺酸作指示剂络合滴定连续测定铜和锌

对５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ作指示剂络合滴定连续测定铜和锌进行了研究，在ｐＨ６．０的乙酸乙酸的钠介质中，以５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ作指示剂，ＥＤＴＡ为滴定剂连续测定铜和锌，滴定终点颜色变化敏锐，准确度高，铜和锌量各在０～２０ｍｇ范围内与ＥＤＴＡ用量成正比，铜，锌比例在１：１０～１０：１范围内相互无影响，方法用于合金中铜，锌的连续测定，结果满意。     

FETV—ICP—AES中选择挥发直接测定高纯氧化钇中痕量钛

基于氟化电热蒸发过程中发生的元素选择挥发，提出了以聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）沮体为氟化剂的ＦＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定高纯氧化钇国痕量钛的新方法。研究了待测元素和基体的氟化蒸发行为；考察了影响待测元素钛蒸发过程的各种因素。在优化实验条件下，方法的检出奶为１．０ｎｇ／ｍｌ，相对标准偏差为２．３％。本法简便、灵敏、无需进行化学前处理，可用于高纯固体粉末试样中以南钛的直接测定，试样分析回收率大于９６％。     

汞的极谱测定

汞的极谱法测定已有报道,但需加入除氧剂消除氧的影响,而加入除氧剂后要扣除空白,使测量波高复杂化。为此本文对底液及测定条件重新作了选择。经试验发现,在0.68mol/L氢氧化钾-1.00mol/L碘化钾-6％无水亚硫酸钠-0.02％动物胶溶液中,波形良好,波高与浓度关系的线性范围为0.5—100毫克/25毫升。一、仪器与主要试剂 883型笔录式极谱仪,滴汞电极为阴极,铂电极(铂90％,铑10％)为阳极。     

以硅溶胶和三氯化钛为原料合成Ti-MCM-41分子筛 Ⅰ. Ti-MCM-41分子筛的合成

 以硅溶胶和TiCl3水溶液为原料,采用水热合成方法制备了结晶度和长程有序性较高的中孔Ti－MCM－41分子筛．钛的加入提高了中孔分子筛的长程有序性．辅助模板剂的选择对分子筛的合成很重要,其中以四甲基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵作辅助模板剂的效果较好．四甲基氢氧化铵的用量对分子筛的结晶度和长程有序性也有影响,用量过高和过低都会降低分子筛的结晶度．合成的分子筛中的钛含量（摩尔分数）可以达到3．75％,进一步增加钛的含量,将不能合成得到中孔结构的分子筛．     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中微量砷的方法的最佳条件，以50g／L硫脲 50g／L抗坏血酸为预还原抗干扰剂，测定了10种中草药药品中的砷，方法检出限(3σ)为0．103μg/L，相对标准偏差为1．6％-3.2％，回收率为89．2％-112％。     

导数恒基体强度同步荧光分析法同时测定光谱严重重叠的1-氯蒽和9-溴蒽

通过选择适合测定路径,应用恒基体强度同步及荧光法同时测定了两种光谱严重重叠的蒽衍生物1－氯蒽和9－溴蒽。混合物中1－氯蒽和9－溴蒽不必预分离就能直接同时测定。在混合物中1－氯蒽和9－溴蒽的回收率分别为83．5％－94．0％,90．0％－94．0％,检出限分别为0．69μg/L,10μg/L。     

阳离子交换树脂富集、钪-钙-茜素红共显色分光光度法测定水中微量钪的研究

选用强酸型阳离子交换树脂在一定条件下分离富集水中的微量钪，以钪－钙－茜素红（Ｓｃ－Ｃａ－ＡＲＳ）异多核红色配合物显色反应、分光光度法测定。采用柠檬酸－抗坏血酸作掩蔽剂消除干扰。钪在０～０５ｍｇ／Ｌ范围内呈线性关系。该法应用于水中微量钪的测定，快速、准确、灵敏、简便、效果良好。     

地质化探样品中痕量Be,B的发射光谱测定

近年来有关利用电极中的氯化反应来提高发射光谱分析灵敏度的报道较多,但均未提出利用热化学反应测定痕量Be、B的反应条件和测试方法。本法选用AlCl_3+NaF作反应剂,以大比例(9∶1)稀释试样,Be、B的直接测定下限分别达到0.12ppm和0.52ppm,相对标准偏差Be<11.6％,B<13.5％。经选择AlCl_3、AgCl、CdCl_2、NH_4Cl、NaCl、