Fertigs?ulen-Extraktion und quantitative HPTLC-Bestimmung der Aflatoxine B1, B2, G1 und G2 in Pilzn?hrl?sungen

Zusammenfassung Ausgehend von reinen Aflatoxin-Standardlösungen werden die Optimierung des dünnschicht-chromatographischen Trennschrittes sowie die Fluorescenzstabilisierung durch spezielle postchromatographische Behandlung der HPTLC-Platten beschrieben. Die quantitative Bestimmung der Aflatoxine B₁; B₂, G₁ und G₂ in biologischer Matrix (Eurotium-repens-Pilznährlösungen) mittels der quantitativen HPTLC ist jedoch nur nach vorheriger Extraktion möglich. Die Fertigsäulenextraktion wird hinsichtlich Präzision und Richtigkeit mit der klassischen Flüssig/Flüssig-Extraktion im Scheidetrichter verglichen. Systematische Untersuchungen wäßriger Eichlösungen und aufgestockter Nährbodenlösungen zeigen die hohe Wiederfindungsrate und ausgezeichnete Präzision des Fertigsäulen-Extraktionsverfahrens. Aufstockexperimente von Pilznährlösungen (Eurotium repens) ergeben Wiederfindungsraten zwischen 96% und 101%. Die hier vorgestellten Ergebnisse zeigen, daß dieses quantitative HPTLC-Verfahren für die Routinebestimmung der Aflatoxine gut geeignet ist.

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Pre-packed-column extraction and quantative HPTLC-determinationof the aflatoxins B₁, B₂, G₁ and G₂ in fungal suspensions

Summary The method for the quantitative determination of aflatoxin in fungal suspensions and in stock solutions was improved. The thin-layer chromatographic separation was optimized and the fluorescence intensity was stabilized and enhanced by a special post-chromatographic treatment of the HPTLC-plates.The quantitative determination of aflatoxin B₁; B₂, G₁ and G₂ in biological matrix (Eurotium repens) has been proved to be only possible after previous extraction. The pre-packed column extraction is compared with the classic liquid/liquid extraction with regard to precision and accuracy.Systematic investigations of aqueous standard and mold medium reveal high recovery rates and excellent accuracy of the pre-packed column extraction method. Recovery rates from 96% to 101% were obtained for experiments with standard-addition to fungal suspensions.The presented results indicate that the quantitative HPTLC-procedure is appropriate for routine analysis of aflatoxins.

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Diese Arbeit ist Teil der Dissertation von Frau G. Chalela im Fachbereich 15 (Institut für Pflanzenökologie) der Justus-Liebig-Universität Gießen

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Diese Arbeit wurde mit freundlicher Unterstützung der Firmen E. Merck (Darmstadt) und Camag (Muttenz, Schweiz) durchgeführt.     

Extraktion von starken einwertigen Säuren mit Trioctylamin

Zusammenfassung Die Extraktion von HCl, HNO₃ und HClO₄ mit Trioctylaminlösungen in Octan, CCl₄, Benzol, CHCl₃ und Nitrobenzol wurde untersucht und die Extraktionskonstanten bestimmt. Die Extrahierbarkeit nimmt in der Reihenfolge HCl< 34 zu. Mit Erhöhung der Solvatisierungsfähigkeit der Lösungsmittel wird die extrahierte Verbindung in der organischen Phase stabilisiert und die Extraktionskonstanten werden erhöht.Es wird gezeigt, daß die quantitative Bewertung der Extraktionskonstanten durch die Anwendung der vonKarapetjantz angegebenen Methoden für Vergleichsberechnung physikalisch-chemischer Größen möglich ist.

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Extraction of strong monobasic acids with trioctylamine

The extraction of HCl, HNO₃, and HClO₄ with trioctylamine solutions in octane, CCl₄, benzene, CHCl₃, and nitrobenzene has been investigated and the extraction constants determined. The extraction increases in the order HCl3< 4. With the increase of the solvation ability of the extraction agents, the extracted compound is stabilized in the organic phase and the extraction constants become higher.The possibility is shown for the quantitative evaluation of the extraction constants by using the methods proposed byKarapetyantz for the comparative calculation of physicochemical quantities.

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Mit 3 Abbildungen     

Propriétés électriques des gels aqueux d'amphiphile

Summary A method for measurement of electrical conductivity of amphiphilic ions in aqueous solutions is described.Preliminary results with sodium lauryl sulphate and potassium laurate as a function of temperature and concentration are reported.

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Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Messung des elektrischen Leitvermögens in Lösungen amphiphiler Ionen in Wasser beschrieben. Vorläufige Ergebnisse solcher Messungen an Natrium-laurylsulfat- und Kalium-laurat-Lösungen in Abhängigkeit von der Konzentration und der Temperatur werden mitgeteilt.

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Avec 5 figures     

Darstellung und thermische Zersetzung von Lithiumcyanuraten Eine einfache Methode zur Gewinnung von wasserfreiem Lithiumcyanat

Zusammenfassung Die Darstellung von Mono-, Di- und Tri-Lithiumcyanurat durch Umsetzung von Cyanursäure mit LiOH bzw. Li₂CO₃ in hochsiedenden Alkoholen und durch lösungsmittelfreie Festkörperreaktion wird beschrieben. Die Festkörperreaktionen werden mit Hilfe thermoanalytischer Methoden untersucht. Die Reaktion mit LiOH erfolgt in zwei Schritten und ergibt bei 400°C. Trilithium-cyanurat. Unter denselben Bedingungen wird mit Li₂CO₃ nur Dilithium-cyanurat gebildet. Die Thermolyse von Trilithium-cyanurat bei 550°C liefert in hoher Ausbeute Lithiumcyanat und stellt somit eine einfache Methode zur Darstellung dieser Verbindung in wasserfreier Form dar.

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Formation and thermolysis of lithium cyanurates (a simple preparation of anhydrous lithium cyanate)

The formation of mono-, di- and tri-lithium cyanurate by reaction of LiOH or Li₂CO₃ with cyanuric acid has been investigated as a solid state reaction and by using high boiling alcohols as reaction medium. For investigating the solid state reactions thermoanalytical methods were used. The reaction with LiOH proceeds in two steps yielding trilithium cyanurate at 400°C. Under the same conditions only dilithium cyanurate is formed by reaction with Li₂CO₃. Lithium cyanate is obtained in high yields by thermolysis of trilithium cyanurate at 550°C. This procedure is therefore a simple method in synthesizing pure anhydrous lithium cyanate.

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Mit 3 Abbildungen

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Herrn Univ.-Prof. Dr.O. Kratky zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Untersuchungen mit Hochfrequenzmethoden

Zusammenfassung Es wird über die Versuchsmethodik und über Versuche berichtet, die zur Untersuchung der Kinetik und der Einstellung von Endgehalten bei der Auflösung von Hydrargillit in konzentrierter Natronlauge bzw. bei der Zersetzung übersättigter Aluminatlösungen nach einer Hochfrequenzmethode und ohne chemische Analyse der anfallenden Lösungen ausgeführt wurden. Die Natronlaugegehalte variierten zwischen 3 und 4 n, die kaustischen Verhältnisse zwischen 1,35 und 1,9, die Temperaturen zwischen 30° und 70° C.Die Auswertung der Versuche wird in zwei folgenden Mitteilungen vorgenommen.

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Summary Experiments by a high-frequency method are described, which were carried out in order to investigate the achievable concentrations in systems of hydrargillite and sodium hydroxide in water as well as the kinetics of dissolution and cristallisation of hydrargillite in such systems. The temperature was varied from 30° to 70° C, the sodium hydroxide concentration from 3 to 4 n and the caustic rate Na₂OAl₂O₃ from 1,35 to 1,9.The results will be discussed in two following papers.

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Die Durchführung der Untersuchungen wurde durch die stete Unterstützung der Deutschen Forschungsgemeinschaft ermöglicht, wofür wir aufrichtig danken.     

Polarographie in N,N-Dimethylacetamid, 3. Mitt.*: Die Ionen der Lanthanoide

Zusammenfassung Das polarographische und oszillopolarographische Verhalten der Ionen der Lanthanoide wird in Lösungen von 0,1M-Tetraäthylammoniumperchlorat in N,N-Dimethylacetamid beschrieben. Die Art der Grenzströme, die Diffusionskoeffizienten, die Diffusionsstromkonstanten, die Halbwellenpotentiale (gemessen gegen die gesätt. wäßr. Kalomelelektrode) und ihre Temperaturabhängigkeit, die Stufenhöhen zwischen 20° und 40°, die Reversibilität bzw. Irreversibilität der elektrochemischen Vorgänge sowie der Wassereinfluß werden angegeben.

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Polarography in N,N-dimethylacetamide III: The lanthanoide ions

The polarographic and oscillopolarographic behavior of the lanthanoide ions is described in solutions of 0,1M-Et ₄NClO₄ in N,N-dimethylacetamide. The nature of the limiting currents, the diffusion coefficients, the diffusion current constants, the half-wave potentials vs. an aqueous saturated calomel electrode, the temperature dependencies of the half-wave potentials and the wave heights, the reversibility or irreversibility of the electrochemical reactions and the influence of water have been determined.

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Mit 7 Abbildungen

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2. Mitt.: J. Electroanal. Chem.17, 153 (1968).     

Electrokinetic properties of calcium aluminate hydrates

Summary The surface charge of Ca₃Al₂(OH)₁₂ in water and NaOH solutions is negative when the solution is saturated towards this compound. When Ca₃A₁₂(OH)₁₂ is formed during the reaction of Ca₃A₁₂O₆ with water and NaOH solutions a positive surface charge is present. This positive charge is also found for other hydrates existing during this reaction; it indicates a disturbed surface layer with excess Ca²⁺ ions on the solid. Further it was shown that the absolute value of the surface charge calculated with the change of the activity coefficient in the diffuse double-layer taken into account is smaller than calculated with the equation without this correction.

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Zusammenfassung Die Oberflächenladung Von Ca₃A₁₂(OH)₁₂ in Wasser oder NaOH-Lösungen ist negativ, wenn die Lösung gegenüber der Verbindung gesättigt ist. Dagegen hat Ca₃A₁₂(OH)₁₂, wenn es während der Reaktion von Ca₃A₁₂O₆ mit Wasser oder NaOH-Lösungen entsteht, eine positive Oberflächenladung. Diese positive Ladung wird auch gefunden bei anderen Hydraten, die während dieser Reaktion entstehen; dieses deutet auf eine gestörte Oberflächenschicht mit einem Überschuß an Ca²⁺-Ionen. Der absolute Wert der berechneten Oberflächenladung wird anders, wenn für die Veränderung des Aktivitätskoeffizienten in der diffusen Doppelschicht korrigiert wird.

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With 6 figures and 2 tables     

Extraktion von Tellur(IV) aus Schwefels?ure und Kaliumjodid enthaltenden L?sungen

Zusammenfassung Die Extraktion von Tellur(IV) aus schwefelsauren, Kaliumjodid enthaltenden wäßrigen Lösungen wurde untersucht. o-Xylol und andere unpolare Lösungsmittel extrahieren das neutrale und unpolare Tellurtetrajodid. Acetophenon (A) extrahiert diese Verbindung als TeJ₄ · 3A. Tellurtetrajodid polymerisiert in der wäßrigen Phase bei Tellurkonzentrationen 10^–5M.

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Extraction of tellurium(IV) from sulphuric acid and potassium iodide containing solutions

o-Xylene and other non-polar solvents extract the neutral and non-polar tellurium tetraiodide. Acetophenon (A) extracts this compound as TeJ₄ · 3A. Tellurium tetraiodide polymerizes in the aqueous phase at tellurium concentrations 10^–5M.

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Wir danken dem Bundesministerium für Bildung und Wissenschaft der BRD sowie der IAEA in Wien für die Ermöglichung dieser Arbeit, Herrn Prof. Dr. H. W. Nürnberg, Direktor des Zentrallabors für Chemische Analyse, für wertvolle Hinweise und Diskussionen sowie den Herren Dipl.-Phys. H. Petri und Dipl.-Ing. M. Rauschen für ihre Unterstützung bei meßtechnischen Fragen.     

Trennung schwefelhältiger und schwefelfreier organischer verbindungen mit Hilfe von Quecksilbersalzen

Zusammenfassung Durch Ausschütteln mit verschiedenen Quecksilbersalz-lösungen und nachfolgende Regenerierung konnten bestimmte organische Schwefelverbindungen, wie sie in stark schwefelhältigen Schieferölen vorkommen, voneinander und von schwefelfreien Substanzen getrennt werden.

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Certain sulfur compounds whose occurence is characteristic of shale oils of high sulfur content were separated from each other and from sulfur-free substances by extraction with solutions of different mercury salts.

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Mit 3 Abbildungen

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Herrn Prof. Dr.H. Bretschneider zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Kernmagnetische Relaxationsspektroskopie an Polyäthylenglykolen

Zusammenfassung Die Larmorfrequenzabhängigkeit der ProtonenspinrelaxationszeitT ₁ in wärigen (D₂O) Lösungen von Polyäthylenglykol 30000 zeigt im Bereich zwischen 3 kHz und 120 MHz, im Gegensatz zum zugehörigen Monomer, zwei getrennte Dispersionsstufen. Diese Beobachtung deutet, ähnlich wie es vor kurzem in Biopolymeren nachgewiesen wurde, auf zweierlei Bewegungsmechanismen hin.

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Summary The Larmor frequency dependence of the proton spin relaxation time in aqueous (D₂O) solutions of polyethylene glycol 30000 shows in the range between 3 kHz and 120 MHz, in contrast with the related monomer, two well-resolved dispersion steps. This observation indicates two motional mechanisms similarly as recently demonstrated in biopolymer solutions.

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Vorgetragen auf der Arbeitssitzung des Fachausschusses Physik der Hochpolymeren in der Frühjahrstagung Berlin 1971 vom 9. bis 13. März des Regionalverbandes Physikalische Gesellschaft zu Berlin.

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Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die zur Verfügung gestellten Sach- und Personalmittel sowie unseren Kollegen für hilfreiche Diskussionen.     

Untersuchungen über die elektrische Ladung von Pigmenten in Suspensionen und deren Einfluß auf die Suspensionsstabilität

Zusammenfassung Bei der Stabilisierung von TiO₂ Rutil-Suspensionen durch elektrische abstoßende Kräfte läßt sich die verantwortliche elektrische Größe durch den AusdruckQ/r, der reduzierten elektrischen Ladung, beschreiben.In Lösungen von Polyestern wird die Stabilität der TiO₂ Rutil-Suspensionen durch abstoßende elektrische Ladungen oder durch Adsorptionsschichten hinreichender Stärke erreicht. Welcher der beiden möglichen Stabilisierungsmechanismen eintritt, hängt von der chemischen Konstitution und der Konzentration des Polyesters ab.

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Summary The stabilization of TiO₂ Rutil-suspensions by electrical repulsion may be described by the termQ/r, called the reduced electrical charge.In solution of polyester there are two mechanisms of stabilization of dispersed TiO₂-Rutil, stabilization by electrical repulsion and stabilization by adsorbed layers of polyester. Which of both mechanisms is occurring depends on the chemical constitution of the polyester and the polyester concentration.

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Mit 14 Abbildungen in 29 Einzeldarstellungen und 5 Tabellen

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Teil der DissertationW. Antony, Universität Stuttgart, 1967.     

Surface tensions of non-ideal surfactant mixtures

Summary A method is described for calculating the surface tensions of solutions containing binary mixtures of surfactants which exhibit non-ideal surface mixing behaviour. The method, which utilizes a regular solution model for suface and micellar mixing, has been used to predict the surface tension concentration curves for a mixture of ionic and nonionic surfactants.

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Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben zur Berechnung der Oberflächenspannung von Lösungen, die binäre Mischungen von Tensiden enthalten, welche ein nichtideales Oberflächenmischungsverhalten aufweisen. Die Methode, die ein Modell für reguläre Lösungen von oberflächlichen und mizellaren Mischungen benutzt, wurde verwendet zur Vorhersage der Oberflächenspannungs-Konzentrations-Kurven für eine Mischung, bestehend aus ionischen und nichtionischen Tensiden.

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With 1 figure     

Kinetik heterogener Isotopenaustauschreaktionen

Zusammenfassung Die Teilschritte von heterogenen Austauschreaktionen zwischen einem Festkörper und einer Lösung bzw. einer Gasphase werden diskutiert und entsprechende Geschwindigkeits-gleichungen angegeben. Die bisher untersuchten Austausch-reaktionen zwischen Ionenkristallen und gelösten Ionen werden durch die Platzwechselreaktion (Reaktion 2. Ordnung) an der Oberfläche bestimmt. Für den Isotopenaustausch zwischen NaJ und gasförmigem CH₃J ist die Desorption des Methyljodids an der Oberfläche geschwindigkeitsbestimmend. Bei dieser Reaktion nehmen mit steigender Temperatur immer mehr Oberflächenschichten an dem raschen Oberflächenaustausch teil, während die Aktivierungsenergie für den Austausch mit den tiefer liegenden Schichten kontinuierlich ansteigt.

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Kinetics of heterogeneous isotope exchange reactions

The partial steps of heterogeneous exchange reactions between a solid and a solution or gas phase are discussed, and corresponding rate equations given. The exchange reactions investigated so far between ion crystals and ions in solution are determined by the displacement reaction (2^nd order reaction) at the surface. For the isotope exchange between sodium iodide and gaseous methyl iodide, desorption of methyl iodide at the surface is rate determining. In this reaction increasing temperatur leads to the participation of more and more surface layers in the rapid surface exchange, while the activation energy for the exchange with the deeper lying layers rises continuously.

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Mit 3 Abbildungen

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Herrn Professor Dr.E. Broda zum 60. Geburtstag gewidmet.     

1,2-Dimorpholyl-?than als Reagens in der quantitativen Analyse

Zusammenfassung 1,2-Dimorpholyl-äthan gibt in saurer Lösung mit Phosphat und Molybdat eine schwerlösliche Verbindung, die sich vorzüglich zur gravimetrischen Phosphatbestimmung eignet. Es wird die Zusammensetzung der Verbindung ermittelt und eine Vorschrift zur Bestimmung von Phosphor gegeben.

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Summary 1,2-Dimorpholyl-ethane forms with phosphate and molybdate a compound of low solubility in acid solution, which can be used for the gravimetric determination of phosphate. The composition of this compound has ben analyzed and a method for the determination of phosphorus is described.

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Für die Durchführnng dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.

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Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungs-gemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.

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III. Mitt.: Asmus, E., H. Hähne u. K. Ohls: diese Z. 196, 161 (1963)     

Stability of ternary solubilized solutions (vapour pressure measurements)

Summary Vapour pressure of a ternary solubilized solution (sodium oleate + H 2O + Oleic acid) was measured, free energy change was calculated and it was proved that these solubilized solutions were not thermodynamically stable contrary to the early model ofMcBain who called these solutions as thermodynamically stable but supports that of von Buzogh and finally of Chatterji who called them as thermodynamically unstable. The results have been compared with calorimetric etc. measurements.

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Zusammenfassung Es wurden die Dampfdrucke an ternären Lösungen (Natriumoleat-Ölsüre-N₂O) gemessen und die Änderungen der Freien Energie bestimmt. Es wurde gezeigt, daß diese Lösungen in bestimmten Konzentrationsbereichen instabil im thermodynamischen Sinne sind.

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With 3 figures and 1 table     

Photometrische Bestimmung des Mangans als Bis-(dipicolinato)-manganat(III)

Zusammenfassung Mangangehalte zwischen 2 und 200 g/ml lassen sich durch Überführung des Mangans in das rote Bis-(dipicolinato)-manganat(III)-ion bestimmen, dessen Konzentration im Bereich eines der beiden Absorptionsmaxima bei 510 nm und bei 1014 nm photometrisch gemessen wird. Zur Oxydation des Mangans dienen salpetersaure Lösungen von Kaliumbromat oder salzsaure Lösungen von Kaliumchlorat. Die Oxydation läuft bei Zimmertemperatur sehr rasch ab; in schwefelsauren Lösungen setzt die Oxydation mit Kaliumbromat erst nach einer von der Bromatkonzentration abhängigen Verzögerungszeit ein. In allen Fällen resultieren Lösungen, deren Extinktionen im p_H-Intervall 1,5–4,0 konstant und sehr gut reproduzierbar sind, so daß das Verfahren eine Genauigkeit von 0,2–0,5% ohne weiteres zuläßt. Das Bestimmungsverfahren ist nur wenig störanfällig. Systematische Fehler, die durch Kobalt, Kupfer Nickel, Chrom oder Eisen verursacht werden, können innerhalb gewisser Grenzen entweder rechnerisch eliminiert oder durch Übergang zu einer anderen Meßwellenlänge vermieden werden.

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Summary In acidic media and in presence of pyridine-2,6-dicarboxylic acid (dipicolinic acid) divalent manganese can be readily oxidised to form red solutions of the bis-(dipicolinato)-manganate(III) complex ion. The fairly intense light absorption of these solutions, when measured at 510 nm or 1014 nm, offers a good possibility for the photometric determination of manganese in the concentration range between 2 and 200 g/ml. The reproducibility of measurements is about 0.2–0.5%. The measurements are widely unaffected by changes in p_H and reagent concentration. Most cations and anions do not interfere, even when present in relatively large excess.

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Ich danke Fräulein Sigrid Altfeld, Frau Ingeborg Benning und Fräulein Annette Schendekehl für ihre zuverlässige Mitarbeit. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft gebührt Dank für die materielle Förderung dieser Arbeit.

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Teil der Habilitationsschrift.     

Beitr?ge zu kinetisch-katalytischen Bestimmungsmethoden mit kontinuierlichem Zulauf des Katalysators

Zusammenfassung Es wird eine neue katalytisch-kinetische Bestimmungsmethode unter Verwendung eines offenen Systems beschrieben, die darauf beruht, daß die zu bestimmende Katalysatorlösung mit konstanter Geschwindigkeit zu dem Ansatz der beiden Reaktanten zuläuft. Die Zeit wird registriert, bis eine bestimmte vorgewählte Änderung des Systems eingetreten ist. Die Indikatorreaktionen werden photometrisch, visuell, potentiometrisch oder biamperometrisch verfolgt. Auf diese Weise lassen sich sehr verdünnte Katalysatorlösungen bestimmen, wie an den Beispielen von ng-Mengen Jodid und Osmium (Cer-Arsen-Reaktion), Molybdän(VI) (Jodid-H₂O₂-Reaktion) und Kupfer(II) [Thiosulfat-Eisen(III)-Reaktion] gezeigt wird.

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Kinetic-catalytic determinations with continuous addition of the catalyst

Summary A new catalytic-kinetic determination method using an open system is described; it is based on the continuous addition of the catalyst solution to be determined to the two reactants of the indicator reaction. The time necessary to reach a suitably chosen change of the system is measured. The indicator reactions are followed by photometry, potentiometry, biamperometry or visually. Highly diluted solutions of catalysts can be determined as is illustrated by the examples of ng-amounts of iodide and osmium (cerium-arsenic reaction), Molybdenum(VI) (iodide-H₂O₂ reaction) and copper(II) [thiosulphate-iron(III) reaction].

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Herrn Prof. Dr. H. Monien zum 60. Geburtstag gewidmet     

Bestimmung von Formaldehyd in Luft mit Hilfe von Chromotrops?ure

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Bestimmung von Formaldehyd in der Luft mit Chromotropsäure beschrieben, das sich von den bisher bekannt gewordenen Methoden durch die hohe Langzeitstabilität der verwendeten Reagenslösungen unterscheidet. Die Ursache der Unbeständigkeit von Chrornotropsäure-Reagenslösungen wurde untersucht. Daraus haben sich Bedingungen für die Herstellung und Handhabung eines Reagenses ergeben, das wegen seiner Beständigkeit auch für den Einsatz in automatischen Formaldehyd-Monitoren geeignet sein sollte. Lösungen von Chromotropsäure in konzentrierter Schwefelsäure können unter Licht- und Luftabschluß mindestens vier Monate lang gelagert werden, ohne daß Veränderungen der Blindwerte oder der Empfindlichkeit der Farbreaktion mit Formaldehyd beobachtet werden. Das Reagens ist zur direkten Absorption von Formaldehyd aus Luftproben geeignet.

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Determination of formaldehyde in air by means of chromotropic acid1. Investigations on the stability of the reagent

Summary A method is described for the determination of formaldehyde in air with the aid of chromotropic acid. It differs from the procedures reported so far in the high long-term stability of the reagent solution. From an investigation of the factors influencing the instability, conditions have been derived for both preparation and handling of reagent solutions which, on account of their excellent stability, are expected to be suitable for use in automatic monitoring devices without considerable maintainance. Solutions of chromotropic acid in concentrated sulphuric acid, when stored protected from light and air, exhibit no changes in blank absorption and in sensitivity of the formaldehyde reaction over periods of at least four months. The reagent is capable of absorbing formaldehyde air samples almost quantitatively.

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Diese Arbeit wurde vom Minister für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen gefördert. Dafür sei an dieser Stelle herzlich gedankt     

Gas-chromatographische Analyse von dl-Milchs?ure-L?sungen

Zusammenfassung Wäßrige und organische Lösungen (Äther, Benzol, Chloroform, Pentan) von Milchsäure wurden gas-chromatographisch untersucht. Dabei wurden neben dem Peak der monomeren Verbindung noch 4 weitere Peaks von Kondensationsprodukten gefunden. Der Anteil der einzelnen Komponenten am Gesamtgehalt war je nach Konzentration der untersuchten Lösung und Art des Lösungsmittels verschieden (Tabelle).

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Gas-chromatographic analysis of solutions of dl-lactic acid

Aqueous and organic solutions (ether, benzene, chloroform, pentane) of lactic acid have been submitted to gas chromatography. Besides of the peak of the monomeric compound four other peaks have been detected corresponding to condensation products. The percentage of the different components depended on the concentration of the solutions and the kind of solvent.

     

Zur Bildung von amphoteren Metallhydroxiden mit großer Oberfläche

Zusammenfassung Amphotere Metallhydroxide mit größerer Oberfläche und verstärkter katalytischer Aktivität entstehen bei Fällung aus den entsprechenden Metallsalzlösungen mit der stöchiometrisch erforderlichen Menge NaOH oder NH₃. Auch ihre oxidischen Abkömmlinge haben in der Regel größere Oberflächen.

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Amphoteric metal hydroxides with greater surface area and increased catalytic activity are formed upon precipitation with the stoichiometric amounts of NaOH or NH₃. The oxides derived from them also retain a larger surface.