人发中硒的流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定

在选择了头发最佳消化方法、硒氢化物生成及检测最佳条件的基础上 ,将流动注射 (FI)、氢化物发生(HG)技术与蒸汽发生原子吸收光谱法 (VGA -AAS)有机地结合起来 ,建立了人发中硒含量的测定方法 ;该法简便、快速、灵敏度高 ,测定的相对标准偏差 (n=6)为1.8 %～3.1 %,试样加标回收率为97 %～102 % ,硒的检出限为0.25μg·L-1,用于实际人发样品中硒的测定 ,结果令人满意     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定发铅

发样消化液用铁氰化钾预先氧化处理将二价铅氧化为四价形态铅,以硼氢化钾为还原剂,稀盐酸为载液,用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定铅。方法的检出限为0.26ng·ml-1,线性范围为0.60～35ng·ml-1,相对标准偏差为2.5%～4.7%,样品加标回收率为96.8%～104.4%,对人发标准物质进行测定,结果与标准值符合。方法灵敏度高、选择性好、试剂及样品用量少、操作方便快速,有推广应用价值。     

流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定中药中的微量砷

探讨了流动注射氧化物发生-原子吸收光谱法测定微量砷的最佳条件,建立了中药中微量砷的流动注射氧化物发生-原子吸收光谱分析方法。砷的检出限为0.59μg/L,线性范围为0～30μg/L,线性回归方程为A=0.02228c 6.282×10~(-3),相关系数r=0.9992,相对标准偏差为2.6％～4.4％,回收率为91％～103％。方法操作简便、快速,灵敏度及自动化程度高。     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定酱油中砷

采用紫外消化技术处理样品 ,流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定酱油中砷。方法的检出限为 0 .14ng·ml- 1,线性范围为 0 .80～ 2 4 .0ng·ml- 1,相对标准偏差为 3.5 %～ 8.4 % ,样品加标回收率为 96 .9%～ 10 6 .5 %。方法的灵敏度高 ,选择性好 ,试剂及样品用量少 ,操作方便 ,分析快速 ,每小时可分析 6 0个样品 ,适于推广应用     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定中草药中砷

中草药样品经硝酸-高氯酸-硫酸消化处理后,在酸性条件下用硫脲和抗坏血酸将砷(Ⅴ)还原为砷(Ⅲ),然后再以硼氢化钾为还原剂,稀盐酸为载液,用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定砷含量.砷的质量浓度在1.6～32.0 μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.32 μg·L-1.用此方法分析了3种草药样品,砷的测定值的相对标准偏差(n=6)在5.1%～8.1%之间,加标回收率在91.4%～106.1%之间.     

流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中的无机砷

探讨并建立了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱(FI-HAAS)法测定食品中无机砷的样品前处理方法.该法简便快捷,用6种国家标准参考样品进行考察,分析结果可靠.     

氢化物发生原子吸收光谱法测定人发中硒

硒是人体必需的微量元素,对人体具有重要的生理功能,主要有抗氧化、抗癌等作用,试验表明缺硒可以引起多种损害[1],如骨骼肌肉损伤、生长障碍、营养性胰腺萎缩、免疫功能降低及心血管疾病等.     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定蒙药中硒

研究测定蒙药中硒的新方法。蒙药消化液用盐酸还原处理将六价硒转化为四价硒 ,以硼氢化钾为还原剂 ,稀盐酸为载液 ,用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定硒。方法的检出限为 0 .12ng·ml- 1,线性范围为 0 .6 0～ 35 .0 0ng·ml- 1,相对标准偏差为 4 .7%～ 6 .4 % ,样品加标回收率为 96 .6 %～ 10 2 .1% ,此法具有灵敏度高、选择性好、试剂及样品用量少、操作简便、快速等优点     

流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定香烟接装纸中的痕量砷

将流动注射-氢化物发生和原子吸收光谱法有机的结合起来,探讨了流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定香烟接装纸中砷的最佳条件。样品经消解后,加入还原剂,使五价砷还原为三价,在盐酸介质中和硼氢化钾反应生成砷化氢,进入电热石英管原子化测定。检测结果相对标准偏差小于5%,加标回收率为96.7%~104%,方法检出限为0.18μg/L。     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定雪中的微量铅

建立了测定雪中微量铅的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法。在优化条件下。测定铅的线性范围为0～52．0ng／mL，线性回归方程为A=0．018c 0．016，相关系数r=0．9995，检出限为0．2ng／mL。用于雪中微量铅的测定，加标回收率为94．2％～107．3％，相对标准偏差为1．47％～3．22％。该方法的测定结果与标准加入法基本一致。     

氢化物发生原子荧光检测人发中的砷

目的建立一种简单快速的发砷含量测定方法。方法选取人后脑末端头发作为样品,采用硝酸-硫酸-高氯酸湿法消化分解,在盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),应用氢化物发生原子荧光法对人发中的砷含量进行分析。采集广西某矿区144名常住居民的发样,在选定工作条件下用原子荧光光谱法检测其人发中砷含量。结果在优化实验条件下,砷质量浓度在0.0~50.0μg/L的线性关系较好,相关系数为0.999 8;最低检出限为0.003μg/g;发样中砷加标回收率为96.3%~105.4%,RSD为1.80%;对地球物理地球化学勘察研究所的人发标准物质(GBW07601a)进行平行测定,结果均在规定范围内。应用该法对144名广西某矿区长住居民进行发砷含量测定,检测结果为0.02~12.43μg/g,平均值为1.08μg/g。与秦俊法所提出的中国居民头发砷正常上限值为1.03μg/g相比较,被检测人群发砷含量超正常上限值占总人数的29.2%。结论应用该法测定发砷含量,具有精密度好,检出限低,检测速度快,线性范围宽等优点,适用于大批量发样的快速测定。     

人肝细胞中总砷及砷代谢产物分析方法研究

本工作研究了冷消解、微波消解、高压密闭消解方法对超声破碎后细胞中砷的ICP-MS测定的影响,并与直接进样测定结果作对比.结果表明,微波消解法和高压密闭消解法效果较好,测定的精密度以RSD表示,分别为2.1%和1.2%;日间6次测定的精密度分别为1.2%和2.0%;元素加标回收率均在95.7%～108.1%范围.用4种消解方法对应的ICP-MS方法检出限介于0.74～0.93 μg/l之间,符合痕量分析要求.本工作还建立了高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对1 μmol/L染砷组细胞样品中的砷化学形态进行了初步探讨,发现细胞内除了存在无机砷(As(Ⅲ)和As(Ⅴ))外,同时存在二甲基砷(DMA)和一种甲基砷中间代谢产物.     

少量人发中硫的测定

建立了测定一根长2～3cm人发中硫的间接分光光度法,表观吸光系数为5.1×10~4,络合物组成Ba:CPA-mA为1:2,比耳定律范围为0～20μg硫。硫的检测限为0.025μg/mL,变动系数为2.7%,回收率为91.2～97.2%,且不用掩蔽即可直接进行测定,测定211例人发的结果表明,含硫量范围为(28.5±3.2)×10~3μg/g。     

极谱法测定人发中痕量铜的研究

研究了痕量铜与CNS-及TriTonX 30 5非离子表面活性剂形成多元配合物 ,用示波极谱分析法测定痕量铜的新方法 .新方法铜的析出限为 1× 10 -10 g/mL ,工作曲线线性响应浓度范围为 5× 10 -9～ 5× 10 -7g/mL ,回收率为 98%～ 10 3% .直接用于人发、血清等样品中痕量铜的测定 ,其结果与原子吸收分光光度法测定结果对照相吻合     

大米中硒的FI-HG-AAS测定方法研究

研究了原子化器温度、载气流速、KBH4 浓度等条件对流动注射 氢化物发生 原子吸收光谱法 (FI-HG -AAS)测定硒时的影响。建立了FI-HG -AAS测定大米中硒的分析方法。在优化的工作条件下 ,测定硒的最低检测浓度为 0 3 3 μg·L- 1,线性范围为 0～ 5 0 μg·L- 1,相对标准偏差小于 4% ,加标回收率为 94%～ 1 0 2 %。本法克服了传统的间断氢化物发生 原子吸收光谱法分析速度慢、样品耗量大、操作繁琐且因手工进样在进样速度和进样体积上容易带来误差等缺点。方法操作简便、快速 ,灵敏度及自动化程度高 ,已广泛应用于大米及富硒大米中微量硒的测定     

Nitro-PAPS 光度法测定发样中微量铜

为建立一种快速、简便、灵敏分光光度法测定发样中微量铜,在非离子型表面活性剂聚氧乙烯月桂醚(Brij-35)及聚氧乙烯异辛基苯基醚(TritonX-100)存在下,用水溶性试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-[N-正丙基-N-(3-磺酸丙基)氨基]苯酚二钠(简称Nitro-PAPS)作显色剂,光度法测定了发样中微量铜。结果表明,该法显色络合物最大吸收波长为580 nm,线性范围为0~0.5μg/mL,表观摩尔吸光数为9.32×104L/(mol.cm),回收率为99.2%~102.5%。该法应用于人发样品微量铜分析,方法简便、快速,结果准确、满意。     

催化光度法测定人发中微量碘的研究与应用

建立了催化光度法用于人发中微量碘的测定,研究了发碘的测试条件,重点研究了发样溶解条件对测试结果的影响,采用300 g/L的K2CO3溶液浸泡,105℃烘干后于550℃熔融分解。结果表明,该法的检出限为0.038μg/g,相对标准偏差为6.5%。用于儿童发碘分析,结果令人满意。     

催化动力学法测定痕量碲的研究

本发现以钯（Ⅱ）作催化剂，碲（Ⅳ）作活化剂，能催化加速次磷酸钠与靛红的褪色反应，建立了一种测定碲的新方法，方法检测限为３．９×１０＾－１１ｇＴｅ（Ⅳ）／ｍｌ，测定范围为０－０．５μｇＴｅ（Ⅵ）／２５ｍＬ，用以测定人发中的痕量碲，获得了满意的结果。