聚吖啶橙修饰电极上对苯二酚的电催化及分析应用

将吖啶橙修饰到玻碳电极表面,并研究了此电极上对苯二酚的电化学行为及其检测,发现聚吖啶橙修饰电极对对苯二酚有明显的电催化作用,使其氧化电位降低,峰电流增大。在优化的测试条件下,氧化峰电流与对苯二酚浓度在6.8×10-7~9.6×10-5mol.L-1和3.5×10-4~2.1×10-3mol.L-1范围内呈线性关系。在零电位处闭路富集130 s,测得其检出限为3×10-7mol.L-1,用于模拟废水样的分析,测得对苯二酚的回收率在97.3%~103.0%之间。     

L-半胱氨酸自组装膜电极的表征及其对对苯二酚的差分脉冲伏安法测定

研究了 L-半胱氨酸自组装膜修饰金电极 ( L - Cys Au/SAMs)催化对苯二酚氧化的电化学行为 ,发现该膜电极大大降低了对苯二酚的氧化电位。采用水平衰减全反射 ( ATR) FTIR光谱技术和 K3Fe( CN) 6 电化学探针对 L- Cys Au/SAMs进行了表征。用差分脉冲伏安法 ( DPV)测定其氧化峰电流与对苯二酚的浓度在 2 .0× 1 0 - 6～ 2 .0× 1 0 - 4mol· L- 1范围内呈良好的线性关系 ,相关系数 0 .9986,检出限 4.0×1 0 - 7mol·L- 1。该电极用于模拟废水样的测定 ,结果满意。     

L-半胱氨酸自组装膜修饰电极对对氨基酚电催化氧化及其分析应用

在裸金电极上制备了L 半胱氨酸自组装膜修饰电极(L Cys/AuSAMs),研究了对氨基酚(p AP)在L Cys/AuSAMs上的电化学行为,发现该膜电极对p AP的氧化具有良好的电催化作用。氧化峰电位降低了128mV,测得p AP的扩散系数D为1.27×10-6cm2·s-1,初步探讨了电催化机理。采用水平衰减全反射 傅立叶变换红外光谱(ATR FTIR)技术对L Cys/AuSAMs进行了表征;方波伏安法(SquareWaveVoltammetry,SWV)测定p AP,其氧化峰峰电流与p AP浓度在1.0×10-8～8.0×10-8mol·L-1和1.0×10-7～2.0×10-4mol·L-1范围内呈线性关系,相关系数分别为0.9978和0.9977,检出限为2.0×10-9mol·L-1。该电极用于模拟废水样的测定,结果满意。     

聚吖啶橙修饰电极上多巴胺的电化学行为及其伏安法检测

在玻碳电极上用电化学方法制备了聚吖啶橙修饰膜电极并研究了此电极上多巴胺的电化学行为及其检测。多巴胺在聚吖啶橙修饰电极上于0.50V和0.47V处出现一对灵敏、可逆的氧化还原峰。在最佳测试条件下,氧化峰电流与多巴胺浓度在2.8×10-7～5.3×10-3mol·L-1范围内呈良好的线性关系。0V处闭路富集150s,检出限为7.0×10-9mol·L-1,用于多巴胺针剂含量的测定,结果满意。     

巯基取代噻二唑自组装铂电极测定对苯二酚

用自己合成的巯基取代噻二唑试剂对铂电极进行了首次自组装,用电化学方法研究了该电极的电化学性质.研究了对苯二酚在该电极上的电化学行为.实验结果表明,在0.1mol/LKCl溶液中,对苯二酚表现出一种准可逆行为,峰电流对称且峰电位差为80mV,峰电位较之裸铂电极上有较大的降低,峰电流较裸电极大大提高.利用该电极DPV法进行了对苯二酚的电化学测定,峰电流对其浓度在1×10-7~5×10-4mol/L之间成良好的线性关系,检出限为4×10-8mol/L.对对苯二酚模拟品进行了测定,回收率在96.6%-99.6%之间.     

过氧化聚吡咯膜修饰电极检测肾上腺素研究

报道了肾上腺素(EP)在过氧化聚吡咯膜(OPPy)修饰电极上的电化学行为及其测定方法。过氧化聚吡咯膜(OPPy)修饰电极对EP的氧化还原具有良好的催化作用,并具有较高的选择性。在最佳实验条件下,EP的还原峰电流与其浓度在2×10-7~5×10-4mol.L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为8×10-8mol.L-1。将该电极应用于EP实际样品的测定,效果良好。     

介孔炭修饰玻碳电极循环伏安法测定对苯二酚

将介孔炭分散在5g.L-1壳聚糖溶液中并滴涂在玻碳电极表面,烘箱烘干后,制备了介孔炭修饰电极。采用循环伏安法研究了对苯二酚在修饰电极上的电化学行为。结果表明:对苯二酚在该修饰电极上出现了一对灵敏的氧化还原峰,其峰电流比裸玻碳电极增大了很多,据此提出了用循环伏安法测定对苯二酚的方法。对苯二酚的浓度在1.0×10-6～1.0×10-4 mol.L-1范围内与其氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为4.0×10-7 mol.L-1。修饰电极用于模拟水样中对苯二酚的测定,回收率在95.3%～98.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.8%～4.2%之间。     

CTAB化学吸附修饰电极线性扫描伏安法直接测定苯酚

本文提出了以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)修饰碳糊电极直接测定苯酚的电化学方法。在pH=8.0的0.1mol·L-1磷酸盐缓冲溶液中,苯酚在+0.63V出现一个灵敏的氧化峰,其峰电流与苯酚浓度在4.0×10-7～5.0×10-5mol·L-1之间呈线性关系,检出限为5.0×10-8mol·L-1。本文对CTAB对苯酚氧化的增敏机理进行了探讨。该电极用于工业废水中苯酚的检测,取得了满意的结果。     

锇联吡啶氧化还原聚合物膜修饰电极对肾上腺素的电催化氧化及安培检测

 用电化学还原方法制备了一种锇联吡啶氧化还原聚合物(POs-EA)膜修饰电极,并研究了其在磷酸缓冲溶液中的电化学行为和对肾上腺素的电催化氧化作用. 结果表明,该修饰电极表现出较为可逆的伏安响应并对肾上腺素的电化学氧化具有良好的电催化性能. 与裸金电极相比, POs-EA膜修饰电极大大提高了肾上腺素的峰电流,降低了肾上腺素的氧化峰电位. 初步探讨了该电极上肾上腺素的电催化氧化机理. 通过检测外加电位为0.29 V时的氧化电流对肾上腺素进行检测,结果表明,其氧化电流和肾上腺素的浓度在5×10-8～1×10-5 mol/L范围内呈良好线性关系,检测限可达1.5×10-8 mol/L.     

L-半胱氨酸自组装膜电极对米吐尔的电催化及其分析应用

研究了米吐尔在L 半胱氨酸自组装膜修饰金电极上的电化学行为。米吐尔在该修饰电极上的CV曲线仅出现一对峰 ,其峰形对称 ,ΔEp =42mV ,氧化还原峰电流之比约等于 1,为可逆反应 ;扩散系数D =2 .2 4× 10 - 6 cm2 ·s- 1 。初步探讨了电催化机理。差分脉冲伏安法测定其氧化峰电流与米吐尔浓度在 5 .0× 10 - 7～ 2 .0× 10 - 5mol/L和 5 .0× 10 - 5～ 1.0× 10 - 3 mol/L范围内分段呈线性关系 ;相关系数分别为 0 .9987和 0 .9972 ;检测限 1.0× 10 - 8mol/L     

水环境中酚、二元酚和三元酚的高效液相色谱分析

采用固相萃取法富集水样，研究了水环境中苯酚、二元酚和三元酚类化合物的反相高效液相色谱分析法。     

气相色谱-质谱法同时测定氧化型染发剂中的17种染料

建立了氧化型染发剂中17种染料中间体(包括苯二胺类、氨基酚类、苯二酚类、萘酚和氨基吡啶类等)的气相色谱-质谱检测方法. 采用体积分数为50%的乙醇超声提取染发剂中的染料中间体, 加入还原剂连二亚硫酸钠防止待测物变质, 选择DB\|WAX毛细管柱实现了在25 min内同时分离17种水溶性和醇溶性染料. 结果表明, 本方法对所测物质的检出限(LOD)为2～380 mg/kg, 定量限(LOQ)为7.5～1267.5 mg/kg. 在1, 2, 10, 20或100倍LOQ 4个添加水平下的平均回收率在81.1％～103.7％之间, 相对标准偏差(n=6)在0.67%～3.73%之间.     

铱(Ⅲ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的显色反应及其应用

研究了试剂2_(5_溴_2_吡啶偶氮 )_5_二甲氨基苯胺 (5_Br_PADMA)与铱 (Ⅲ )的显色反应 ;在 pH4.75～6.00的HAc -NaAc缓冲溶液中 ,铱 (Ⅲ )与5_Br_PADMA形成摩尔比为1∶2型稳定的红色络合物 ,在0.6mol/LH2SO4溶液中 ,其最大吸收波长为558nm ,表观摩尔吸光系数为5.1×104L/(mol·cm) ,铱 (Ⅲ )含量在0～0.8mg/L范围内符合比尔定律 ,采用加入适量EDTA的方法消除了Fe3 + 、Co2 + 、Ni2 + 等干扰离子 ,建立了在二元络合物体系中测定微量铱 (Ⅲ )的灵敏度高、选择性好、简便、稳定的分光光度法     

酵母核糖核酸的UV-Vis光谱探针反应的机理研究

采用UV－Vis分光光度法，研究在pH7－8的缓冲溶液中，酵母核糖核酸（RNA）与3－氨基－6－二甲氨基－2－甲基吩嗪盐酸盐（ZR）相互作用；反应生成红色配合物，该配合物的最大吸收波长为540nm；反应前后的吸收光谱变化明显，配合物的吸收峰与试剂本身比较红移90nm；研究了体系的酸度、温度、时间等基本反应条件以及不同类型的离子对体系的影响，发现离子强度的改变对体系的吸光度有明显的影响。     

联吡啶和邻菲咯啉混配的钌配合物的核磁共振氢谱分析

合成了Ru(bpy)2(phen)(PF6)2 和Ru(bpy)(phen)2(PF6)2 (bpy和phen分别为2,2′-联吡啶和1,10 -邻菲咯啉)两种电化学发光物质,以 1HNMR谱研究这两种配合物的立体结构,利用 1H - 1HCOSY(同核相关谱)核磁共振技术详细分析并归属了它们的氢谱峰。     

钴(Ⅱ)与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯络合物吸附波及其应用

钴 (Ⅱ )在NH3·H2O -NH2OH·HCl-5_(5_硝基_2_吡啶偶氮)_2,4_二氨基甲苯体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -1.20V(vsSCE) ,钴质量浓度在0.25～25μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.12μg/L;经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响;所拟方法已用于维生素B12 和模拟样中痕量钴的测定     

A chemiluminescence array sensor based on graphene-magnetite-molecularly imprinted polymers for determination of benzenediol isomers

A chemiluminescence (CL) array sensor for determination of benzenediol isomers simultaneously using the system of luminol–NaOH–H₂O₂ based on a graphene-magnetite-molecularly imprinted polymer (GM-MIP) is described. Use of graphene in the GM-MIP thus prepared is helpful to improve the adsorption capacity, while use of magnetite nanoparticles can facilitate the isolation of GM-MIP at end of their synthesis, and rendering easier the use of the polymers in the array sensor. The adsorption performance and properties were characterized. The GM-MIP was used to increase the selectivity in CL analysis. In addition, the sensor was reusable and of good selectivity and adsorption capacity. The array sensor was finally used for the determination of hydroquinone, resorcinol and catechol in waste water samples simultaneously.     

测定粮食、水果、蔬菜稀土总量的

以一定比例的镧、铈、镨、钕、钐的氧化物配制的混合标准溶液在酸性条件下与二溴羧基偶氮胂反应,632nm处的吸光光度在0－1．5mg/L范围内符合比耳珲律,检出限为1．5μg/L,相关系数为0．9995。方法不需加掩蔽剂。试样实测结果的相对标准偏差＜7％（n＝5）,加标回收率在84％－108％之间。     

海绵Spongia sp.化学成分的研究（I）

应用气相色谱－质谱联用技术从海绵Ｓｐｏｎｇｉａ ｓｐ．中分离鉴定出４个化学成分：１．－氯－２,２－二对氯苯基乙烯（ＤＤＭＵ,Ｉ）、１,１－二氯－２,２－二对氯苯基乙烯（ＤＤＥ,Ⅱ）、１,１－二氯－２,２－二对氯苯乙烷（ＤＤＤ,Ⅲ）和角鲨烯（Ⅳ）。前３个化合物是首次从Ｓｐｏｎｇｉａ属海绵中分离得到。     

4-(S)-[2-(N-甲基)吗啉基 ]-5-(R )-(l-薄荷烷氧基 )-丁内酯结构分析

N－甲基吗啉对5－（l－薄荷烷氧基）－2（5H）－呋喃酮的光催化不对称共轭加生成了4－（S）－[2－（N－甲基）吗啉基]－5－（R）－(l－薄荷烷氧基）－丁内酯,在四氢呋喃（THF）对比实验、参比物^13CNMR对照及不同溶剂^13CNMR测定的基础上,该新化合物的结构用高分辨率的子核磁共振谱、碳核磁共振谱、质谱、红外光谱及元素分析、旋光度等数据进行了确证。