流动注射化学发光法测定硫脲

基于Fe(Ⅲ)氧化硫脲生成Fe(Ⅱ)的反应和Luminol-O2-Fe(Ⅱ)化学发光反应相偶合,建立了流动注射化学发光测定硫脲的方法。方法检出限为4×10-7mol.L-1,RSD为2%(n=11),方法用于白葡萄酒中硫脲的分析测定,结果满意。     

流动注射-化学发光法测定硫脲

基于在氢氧化钠介质中,硫脲对鲁米诺-过氧化氢-纳米银体系的化学发光具有显著的增敏作用,建立了流动注射-化学发光法测定硫脲的方法。在优化的试验条件下,化学发光强度与硫脲的浓度在4.0×10-8～4.0×10-6 mol.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为3.0×10-9 mol.L-1。方法用于橘子汁样品中硫脲的测定,测得加标回收率在95.7%～105.3%之间,相对标准偏差(n=6)在1.8%～3.2%之间。     

流动注射化学发光法测定甲氨蝶呤

研究了甲醛增强高锰酸钾与甲氨蝶呤的化学发光反应，由此建立了一种测定甲氨蝶呤的流动性注射化学发光分析法，方法的检出限为３．４×１０＾－９ｇ／ｍＬ，相对标准偏差为１．１％（２．０×１０＾－６ｇ／ｍＬ甲氨蝶呤，ｎ＝１１）线性范围为１．０×１０＾－８～１．０×１０＾－５ｇ／ｍＬ。该法已用于甲氨蝶呤针剂及片剂中甲氨蝶呤含量的测定。     

流动注射化学发光法测定叶酸

建立了用高锰酸钾 -硫酸 -甲醛 -叶酸化学发光体系测定叶酸的新方法。方法的检出限为 2 .4× 10 -8mol/ L,叶酸浓度在 1.0× 10 -7～ 1.0× 10 -5 mol/ L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系。对 4.0× 10 -6 mol/ L叶酸进行 11次平行测定 ,方法的相对标准偏差为 1.7%。该法用于叶酸片剂中叶酸含量的测定 ,结果与药典标准方法测得值一致 ,回收率为 97.3%～ 10 3.8%。     

流动注射化学发光法测定醋氯芬酸

基于酸性条件下醋氯芬酸对高锰酸钾氧化甲醛产生微弱化学发光反应体系具有很强的增敏作用,且增强的发光强度在一定范围内与醋氯芬酸浓度呈良好的线性关系,结合流动注射分析技术,建立了测定醋氯芬酸的化学发光新方法。该法测定醋氯芬酸的线性范围为0.08~5.0 mg/L,检出限(3σ)为3.0×10-2mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.7%(n=11,c=0.50 mg/L),回收率为98.1%~104.6%。该法已用于片剂和胶囊中醋氯芬酸含量的测定。     

流动注射化学发光法测定异烟肼

基于在氢氧化钠碱性介质中高锰酸钾氧化异烟肼的化学发光现象,提出高锰酸钾．异烟肼．氢氧化钠化学发光新体系,结合流动注射分析技术进行了异烟肼的测定。本法选择性好、灵敏度高。异烟肼在0．01～5．0mg/L浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系;检出限为7．0μg／L;对0．5mg/L的异烟肼进行11次连续测定,相对标准偏差为2．5％。方法已成功地应用于片剂中异烟肼的测定。     

流动注射化学发光法测定盐酸曲马多

基于盐酸曲马多对酸性介质中高锰酸钾与亚硫酸钠间弱化学发光反应的显著增强作用,建立了一种流动注射化学发光法测定曲马多的新方法.并用荧光、紫外和化学发光光谱探讨了曲马多对这一体系增敏作用的机理.在优化的实验条件下,化学发光强度与曲马多的浓度在0.04～4.0 μg/mL内呈线性关系,相关系数为0.9995,检出限为0.01μg/mL.平行测定曲马多11次的相对标准偏差为2.1%.用本法对盐酸曲马多注射液中曲马多进行了测定,结果满意.     

流动注射化学发光法测定黄体酮

采用流动注射技术,研究了KMnO4-Na2SO3-黄体酮体系的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了探讨,建立了化学发光法测定黄体酮的新方法。在优化的实验条件下,黄体酮的质量浓度在8.0×10-8～1.0×10-6g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限(3σ)为4.6×10-8g/mL。对浓度为6.0×10-7g/mL黄体酮标准溶液进行11次平行测定,得相对标准偏差为1.5%。此法已用于药品中黄体酮含量的测定,结果与标准方法一致。     

流动注射化学发光法测定甲氧氯普胺

在酸性条件下，甲醛对高锰酸钾氧化甲氧氯普胺的化学发光反应有很强的增敏作用，据此，建立了流动注射化学发光法测定甲氧氯普胺纳新方法。方法的线性范围为0．4-100μg/mL，检出限为0．2μg/mL，对10μg/mL的甲氧氯普胺标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为1．8％。方法已用于药物中甲氧氯普胺含量的测定。     

流动注射化学发光法测定DL-酪氨酸

在甲醛存在下 ,高锰酸钾与DL 酪氨酸能够发生化学发光反应 ,产生很强的化学发光。据此采用流动注射技术 ,建立了一种测定DL 酪氨酸的化学发光分析法。方法的检出限为 2 .9× 1 0 - 8g/mL ,相对标准偏差为 1 .5 % ( 1 .0× 1 0 - 6g/mLDL 酪氨酸 ,n =1 1 ) ,线性范围为 1 .0× 1 0 - 7g/mL～ 5 .0× 1 0 - 6g/mL。     

KMnO4-甲醛-茚三酮化学发光体系的研究

在甲醛存在下,KMnO4与茚三酮能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光.据此采用流动注射技术,建立了一种利用KMnO4-甲醛-茚三酮化学发光体系测定茚三酮的方法.方法的检出限为3×10-8 g/mL;相对标准偏差为1.1%(4.0×10-6g/mL茚三酮,n=11);线性范围为1.0×10-7～2.0×10-4 g/mL.本法已用于样品中茚三酮的测定.     

Determination of Baicalin by High Performance Liquid Chromatography Coupling with Flow Injection Chemiluminescence Detection

A new method for the determination of baicalin in Scutellariae Radix extract and its preparations by high performance liquid chromatography (HPLC) coupling with flow injection chemiluminescence detection (FIA‐CL) has been developed. The method was based on the chemiluminescence reaction of potassium permanganate with baicalin in nitric acid medium; the CL intensity can be enhanced by formaldehyde. In this study, the conditions of chemiluminescence and chromatography were examined, and the schematic diagram of the HPLC‐FIA‐CL analyzer was optimized. The analytes were separated on Hypersil RP‐C18 columns (100 × 4.6 mm, I.D., 5 μm) by equality elution with 47:53 (v/v) methanol‐0.3% phosphoric acid as a mobile phase at a flow rate of 0.8 mL·min^?1 and a column temperature of 40 °C. Under the optimum condition, the CL intensity was proportional to the concentration of baicalin over the range of 4.10 × 10^?7 ? 6.15 × 10^?5mol·L^?1. The limit of detection (S/N = 3) was 2.79 × 10^?7mol·L^?1 with the relative standard deviation 2.5% (Cs = 6.15 × 10^?6 mol·L^?1, n = 5). The method has been applied to the determination of baicalin in Scutellariae Radix extract and its preparations, and satisfactory results were obtained.     

流动注射化学发光法测定青霉素G钾

在甲醛的存在下,酸性KMnO4与青霉素G钾能够产生很强的化学发光,从而建立了KMnO4-甲醛-青霉素G钾化学发光体系来测定青霉素G钾.青霉素G钾的测定线性范围为2.0×10-7～1.0×10-5 g/mL,方法的检出限为1.4×10-7 g/mL,对4.0×10-7 g/mL的青霉素G钾进行11次平行测定,相对标准偏差为1.0%,用此法测定青霉素G钾取得了较好的结果.     

头孢曲松钠的流动注射化学发光抑制法测定

基于吖啶橙在氢氧化钠介质中，能被高锰酸钾氧化产生较强的化学发光，头孢曲松钠能强烈抑制其化学发光，建立了高锰酸钾-吖啶橙-头孢曲松钠化学发光抑制测定头孢曲松钠的方法；头孢曲松钠的质量浓度与化学发光强度在2～20mg／L范围内呈良好线性关系，方法的检出限为8μg/L，对10mg／L头孢曲松钠连续进行11次测定的相对标准偏差为3．1％；方法用于头孢曲松钠针剂测定，取得了满意的结果。     

高锰酸钾-甲醛-扑尔敏体系化学发光的研究

在酸性介质中,KMnO4能氧化扑尔敏发生化学发光反应,甲醛的存在可使发光强度增强。据此,采用流动注射技术,建立了一种测定扑尔敏的化学发光分析法。方法的检出限为5×10-8g mL,相对标准偏差为0.7%(n=11,ρ=8×10-6g mL),线性范围为1.0×10-7～2.0×10-5g mL,该法已用于扑尔敏片剂中扑尔敏的测定。     

KMnO4-乙二醛化学发光体系测定5-磺基水杨酸的流动注射分析

酸性介质下,KMnO4可以氧化5-磺基水杨酸产生化学发光,乙二醛对该体系有增敏作用。结合流动注射技术,建立了测定5-磺基水杨酸的流动注射化学发光方法。方法线性范围为2.0×10-8～2.0×10-5mol/L,检出限为2.0×10-9mol/L,对2.0×10-6 mol/L的5-磺基水杨酸平行测定11次,相对标准偏差为1.9%。该法可用于强力霉素废水中5-磺基水杨酸的测定。     

流动注射化学发光分析法测定利福平

在酸性条件下,KMnO4能氧化利福平产生弱化学发光,并且,利福平能极大的增敏Na2SO3-KMnO4体系的化学发光信号。基于此,结合流动注射技术,建立了测定利福平的新方法。在优化的条件下,利福平在5.0×10-8g/mL~1.0×10-5g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为3×10-8g/mL。对2.0×10-6g/mL的利福平进行11次平行测定,相对标准偏差为2.6%。该法用于胶囊和滴眼液中利福平的测定,并初步探讨了该化学发光反应机理。     

Determination of fenfluramine based on potassium permanganate-calcein chemiluminescence system

Calcein was found to be able to use as chemiluminescence reagent and post-chemiluminescence was observed when fenfluramine was injected into the mixture after the CL reaction of calcein–potassium permanganate. Based on this phenomenon, a flow injection CL method was established for the determination of fenfluramine. The possible CL mechanism was proposed. The CL intensity was correlated linearly with the concentration of fenfluramine over the range of 1.0 × 10⁻⁷ to 6.0 × 10⁻⁶ g mL⁻¹ and the detection limit was 6 × 10⁻⁸ g mL⁻¹. The relative standard deviation was 2.2% for 5.0 × 10⁻⁷ g mL⁻¹ fenfluramine (n = 11). This method was applied to the determination of fenfluramine in weight-reducing tonic successfully.     

KMnO4-乙二醛化学发光法测定苦味酸

基于苦味酸对KMnO4-乙二醛化学发光体系的抑制作用,建立了苦味酸的流动注射化学发光测定方法;在最佳条件下,方法对苦味酸的检出限为1.0×10 -12 mol/L,线性范围为1.0×10-11～1.0×10 -3 mol/L;对1.0×10-7 mol/L苦味酸平行测定11次,其RSD为2.5％.该方法可应用于水样中的...