微波消解-紫外分光光度法测定水中总氮

研究了用微波消解-紫外分光光度法测定水样中的总氮,结果表明,所提出的消解方法具有操作简单、省时、消解完全的特点,精密度和准确度均令人满意．方法的线性范吲为0．0242～9．60mg／L,水样加标回收率为101％～103％,相对标准偏差为0．13％～0．44％。     

微顺序注射-镉柱还原分光光度法测定海水中总氮

基于微顺序注射-阀上实验室,采用镉柱还原-偶氮染料染色分光光度法测定海水中总氮,对实验参数进行了优化,并进行了干扰因素实验。结果表明,海水中主要离子和盐度对本实验方法测定会产生干扰,采用一定盐度的国家标准海水作为溶剂制备系列标准溶液,可消除干扰。海水中总氮浓度在0.03~1.00 mg/L范围内与吸光度呈良好线性,线性相关系数r=0.9993;测定含氮浓度为0.2 mg/L的国家标准海水,相对标准偏差(RSD)为4.9％;方法的检出限为0.010 mg/L;样品加标回收率在99.5％~101.1％之间。经t检验分析,本方法与国标方法测定数据无显著性差异,可用于海水样品中总氮的测定。     

微波消解-分光光度法测定石油化工循环水中总磷

1 引 言为灭菌、缓蚀、阻垢，在循环冷却水中常加入一种含有机磷的水质稳定剂，因此，循环水中总磷的控制至关重要。本文采用微波幅射法对含有机磷的循环水样品进行消解，将有机磷和各种形态的无机磷氧化转变为正磷酸后加以测定。从而大大缩短了样品前处理的时间，提高了分析速度。2 实验部分2.1 仪器和试剂 WR－1和WRT－Ａ微波样品处理系统，附有温度和压力显示、控制装置(北京美诚科贸集团)；721型分光光度计(上海第三分析仪器厂)。所有试剂均为分析纯，水为去离子水；磷标准储备液；500.0 mg/L PO3-4,使用时稀释成15.00 mg/L PO3-4;…     

镉柱还原光度法测定海水中的硝酸盐氮

将纯镉柱还原法与流动注射技术和分光光度法相结合,建立了一种快速测定海水样品中硝酸盐氮含量的方法。用粒径为2～5 mm的镉粒填装有效柱长为10 cm的镉柱,在停留时间为480s,温度为20～35℃,pH2.5～3.0条件下,还原效率可稳定在95％以上,且测定结果不受海水中主要共存离子的影响。方法对硝酸盐氮的测定范围为0～...     

紫外消解流动注射光度法测定海水养殖废水中总氮、总磷

采用紫外消解–流动注射分光光度法测定海水养殖废水中总氮和总磷。总氮样品浓度在0.050~5.00mg/L范围内,总磷样品浓度在0.020~5.00 mg/L范围内均与峰高有良好的线性关系(r分别为0.999 90和0.999 94)。在盐度为35,进样时间为70 s,清洗时间为90 s的条件下,总氮和总磷的检出限分别为0.050mg/L和0.020 mg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.15%,0.60%(n=6),加标回收率分别为98.7%~101.2%和98.6%~102.5%。该方法能满足海水养殖废水中总氮和总磷的监测要求。     

流动注射分光光度法测定微量镉的研究

研究了在Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００存在下,以二溴羧基苯基氮氨基偶氮苯（ＤＢＫＤＡＡ）为显色剂的流动注射分光光度测定微量镉的新方法。用ｐＨ１０．５的硼砂－氢氧化钠缓冲溶液作栽流,ＤＢＫＤＡＡ和Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００的混合液作试剂流,采用双道流路,在５２０ｎｍ波长下检测反应生成的红色配合物。方法的线性范围是０～０．８０μｇ／ｍＬ,进样频率为１８０样次／小时,直接应用于工业废水中微量镉的测定,结果满意。     

微波消解分光光度法测定污水中的总磷

建立微波消解分光光度法测定污水中总磷的方法。采用微波消解法消解污水．讨论了消解时间和压力对消解效果的影响。测定总磷的线性范围为0～0．4mg/L。用该法测定总磷环境标准样品中的总磷,测定结果与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差为1．65％(n=5)。     

微波消解-分光光度法测定石油焦中的钒

研究了用微波消解分光光度法测定石油焦中的钒。在石油焦样品处理中采用了常规溶样及微波消解两种方法。重点研究了微波消解石油焦样品的方法,详细考察了微波消解时样品的最佳用量、消解压力、功率、时间,建立了最佳微波消解程序。结果表明两种方法测定结果基本吻合。样品测定的RSD小于4、02％,加标回收率均在98．6％～102．7％之间,但微波消解法的溶样速度是常规法的10倍。钒的线性范围为0～8．0g／L。结果表明,微波消解分光光度法测定石油焦中的钒是一种快速、准确且无环境污染的方法。     

微波消解-分光光度法测定石油焦中的硅

重点研究了微波消解石油焦样品的方法,详细考察了微波消解时样品的最佳用量、消解压力、消解功率、消解时间,建立了最佳微波消解程序：在样品处理中也采用了常规溶样方法,并分别用两种样品处理方法测定石油焦中的硅。结果表明两种方法测定结果基本吻合,样品测定的RSD小于3．85％,加标回收率在97％～103％之间,但微波消解法的溶样速度是常规法的10倍。实验结果表明,微波消解分光光度法测定石油焦中的硅是一种快速、准确且无环境污染的绿色环保方法,具有一定的实用价值。     

测定土壤中微量铬的微波消解二苯卡巴肼分光光度法

研究了一种在密闭器内进行微波湿法消解进而用二苯卡巴肼分光光度法测定土壤中微量铬的方法,对微波消解的程序和溶剂等进行了试验和优化。与传统消解法相比,该法具有操作简便、省时,不沾污样品和不污染环境等优点,样品分析结果的相对标准偏差约为０．５％（ｎ＝８）,加标回收率为９７．５％－９９．０％,与国家标准方法测得的结果吻合。     

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定食品添加剂中铅和镉含量

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定食品添加剂中铅和镉含量的方法。样品用硝酸及过氧化氢作溶剂,使用微波消解的方法处理。以磷酸二氢铵为基体改进剂,铅和镉灰化温度分别为600℃和400℃,原子化温度分别为2 100℃和1 800℃。在优化的试验条件下,测得铅和镉相对标准偏差(n=6)分别为2.8%～6.5%和2.4%～5.3%,7种食品添加剂中铅和镉的回收率在94%～102%和96%～103%之间。     

水中总磷量的密闭微波增压消解快速测定

研究了用聚四氟乙烯密封带密封容器，利用微波加热技术，在较高的温度和压力下消解样品，快速测定环境水样中总磷量的方法；讨论了微波功率、微波消解时间、酸度等因素对测定结果的影响，与标准方法对照，经t检验法及F检验法检验，测定结果没有显著性差异，多次加标回收率在98％－103％之间，相对标准偏差≤1．3％，结果令人满意；该法具有操作简便、快速、不污染环境、宜于大批量样品的测定、便于推广普及等优点，可用于其它样品的分析测定。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中主体元素铅及有毒有害元素砷、镉、汞的含量。0.20g试样置于消解罐中,先后加入硝酸9mL、盐酸3mL、氟硼酸2mL及过氧化氢2.5mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铅、砷、镉和汞的分析线分别为220.351,189.042,228.802,184.950nm以消除基体干扰。铅、砷、镉、汞的检出限分别为16.0,2.2,0.4,0.8μg.g-1。方法用于铅精矿标准样品(GBW 07617)和铅精矿实际样品分析,此方法的测定值与认定值及原子吸收光谱法或原子荧光光谱法的测定值相一致。方法的相对标准偏差(n=10)在0.15%～3.9%之间。     

水中总氮测定分析方法的改进

用"碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法"测定水中的总氮时, 通过减少氧化剂中氢氧化钠的浓度, 使消解后溶液可以直接在波长210 nm处进行测定. 与原法相比, 简化了分析步骤, 节约了试剂;而且灵敏度提高了约2倍, 保证有很好的精密度和准确度.