热水解沉淀法分离基体钛-ICP-MS法测定高纯钛中痕量元素

建立了热水解沉淀分离基体-电感耦合等离子体质谱测定高纯钛中Li,Cr,Mn,Ni,Co,Ga,Sr,Zr,Mo痕量元素分析方法,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化和选择。利用钛热水解成为Ti(OH)4沉淀,达到分离基体的目的,然后用ICP-MS法直接检测。方法的检出限在0.002～0.1ng/mL之间,测定下限为0.01～0.5ng/mL,各元素的回收率在90.9%～115.6%之间。利用该方法对高纯钛样品进行分析,结果表明,其精密度和准确度均满足痕量分析的要求。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锆钛矿中的铪

锆钛矿组成成分复杂,存在耐高温的锆、钛化合物,不易分解,且铪以类质同象进入锆矿物,导致锆钛矿中的铪含量不均,因此完全分解锆钛矿并准确测定其中含量不同的铪成为一个难题。本文建立了碳酸钠-硼砂高温熔融,以178Hf为分析同位素及50 ng/mL185Re为内标,使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定锆钛矿中铪的新方法,可准确锆钛矿中含量不均的铪。实验研究了锆钛矿成分及其熔融方法,结果表明碳酸钠-硼砂高温熔融效果最好,可完全溶解耐高温难分解的锆钛矿,当碳酸钠-硼砂质量配比为2:1时熔融效果最佳。电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、灵敏度高、线性范围宽等优势,可用于测定锆钛矿中含量不均的铪,ICP-MS蠕动泵转速为45 rpm、雾化流量为1.06 L/min时雾化效率最优。在选定的实验条件下,HfO2质谱强度与其质量浓度在0.01～250 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,背景等效浓度为0.029 ng/mL,方法检出限为0.0032 ng/mL。按实验方法对中国国家标准物质中的HfO2进行测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差在1.6%~3.2%之间。按实验方法对锆钛矿样品中的HfO2进行测定并进行加标回收率实验,测定结果的相对标准偏差（RSDs,n=9）在0.9～3.4%之间,加标回收率在96%～106%之间,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。     

ICP-MS法测定LED有机硅封装胶中铂

建立了混酸消解,ICP-MS法直接测定LED有机硅封装胶中Pt的分析方法,并对消解方法、ICP-MS工作参数及条件进行了优化和选择。LED封装胶用HNO_3+HClO_4+HF混酸体系消解后加入Cs为内标,用ICP-MS直接检测。方法的检出限为0.1 ng/mL,定量限为0.3 ng/mL。对5种不同含量水平的实际样品分析结果表明,RSD为0.8%~2.8%,加标回收率为96%~103.5%,满足分析的要求。     

二氧化钛中杂质元素ICP-MS法测定的研究

本文报道了用电感耦合等离子质谱（ICP-MS）测定二氧化钛中18种杂质元素的方法。样品用浓硫酸及固体硫酸铵溶解至清亮后,加入内标元素45Sc、115In、205Tl,用内标法直接测定。讨论了二氧化钛的基体效应及钛产生的质谱干扰对测定结果的影响。方法的检出限是0．03～12．0ng／mL,相对标准偏差是1．4～12．5％,加标回收率是92．0％～103％。该法具有简便、快速、灵敏、准确等优点。     

ICP-MS法测定磁致冷材料-钆硅锗系合金中Mo、 Mn、 Al、 V、 Ni、 Cu、 Ga、 Fe

建立了ICP-MS法测定磁致冷材料-钆硅锗系合金中Mo、 Mn、 Al、 V、 Ni、 Cu、 Ga、 Fe八种痕量杂质元素的方法, 并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化. 方法的检出限为0.1～0.6 ng/mL, 测定下限为0.5～3 ng/mL, 回收率在95.5%～109%, 相对标准偏差(n=11)为1.3%～7.6%. 采用该方法对磁致冷材料-钆硅锗系合金实际样品进行了分析, 结果表明精密度和准确度均满足痕量分析的要求.     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定UHMWPE中铝、钙、钛

建立微波消解样品、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时检测外科植入物用超高分子量聚乙烯（UHMWPE）中铝、钙、钛3种杂质元素的分析方法。取0.50 g样品，加入5 mL硝酸和1 mL过氧化氢，于180℃微波消解15 min，以钪（45Sc）为内标，用ICP-MS法同时测定外科植入物用UHMWPE中杂质元素铝、钙、钛的含量。该方法对铝、钙、钛元素的测定具有良好的线性关系，相关系数均不小于0.999 6，检出限为0.10～0.14 mg/kg，样品测定结果的相对标准偏差为1.2%～3.6%(n=7)，样品加标回收率为97.3%～101.3%。该方法适用于测定UHMWPE中杂质元素含量。     

八极杆碰撞/反应池-ICP-MS测定纯铜中的磷

利用ORS-ICP-MS测定纯铜中的磷. 对ICP-MS测定条件进行了最佳化的选择, 利用动态反应池技术(ORS)和在线内标加入技术, 可降低基体干扰, 提高灵敏度. 分析方法的检出限为0.33 ng/mL, 加标回收率为94%～97%.     

电感耦合等离子体质谱法检测氧化镓中杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定氧化镓中杂质元素的检测方法,采用微波消解技术溶样,以5 ng/mL Rh为内标补偿校正镓基体的抑制效应,采用碰撞室技术(CCT)消除多元素分子离子的干扰.方法的检出限为0.10～1.0 ng/mL,加标回收率在85%～110%之间,RSD为0.6%～7.1%.该方法能满足99.95%～99.995%氧化镓中杂质元素的分析要求.     

化学修饰探针原子吸收光谱法测定无机锡（Ⅳ）

本文描述了用化学修饰探针原子吸收法测定水中无机锡(Ⅳ)的最佳测定条件,并测定了自来水和矿泉水中的无机锡(Ⅳ)。水样经盐酸酸化后直接测定,测定样品的最低检测限为0.4 ng/mL,线性范围是0.4～20 ng/mL。4 ng/mL的锡(Ⅳ)试样,11次测定结果的相对标准偏差为5.7%。     

电感耦合等离子体质谱法测定多西他赛注射液中17种元素

建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定多西他赛注射液中17种元素（Al、As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、Li、Mn、Ni、Pb、Sb、Tl、V、Zn）。采用浓硝酸与过氧化氢作为消解液，经微波消解处理样品后，用ICP-MS法进行测定。Hg质量浓度在0.05～4 ng/mL范围内、其余16种元素质量浓度在0.5～40 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，各元素的检出限为0.000 5～0.6 mg/kg，样品加标回收率为92.2%～108.8%，测定结果的相对标准偏差为1.1%～2.8%。该方法操作简便，线性范围宽，分析速度快，灵敏度高，可同时测定多种元素，适用于多西他赛注射液中多种元素的测定。     

ICP—MS法测定土壤中十五种稀土元素

采用微波消化土壤样品,通过优化等离子体功率、雾化器流量等仪器参数,找出最佳的测定条件,直接测定了土壤中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu15种稀土元素含量。结果表明,各个元素的方法检出限为0．004—0．024ng／mL,样品的检出下限为0．09—0．30ng／mL,结果较为满意。     

电感耦合等离子体质谱测定地质样品中多种元素

用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了地质样品中多种元素。考察了测量过程中的基体效应及质谱干扰,利用In内标,补偿由于基体效应的影响所引起的测量偏差,建立校正公式校正质谱干扰。方法的检出限为0.06~250ng/L,精密度为1.7%~3.2%,加标回收率为91%~108%,方法适于批量地质样品分析。     

萃取分离-ICP-MS测定高纯铝中痕量元素

利用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)-CHCl_3萃取分离体系结合ICP-MS对高纯铝中的Co、As、Mo、In、Sn、Sb、Cd、Ag、Pd、Au进行测定,建立了测定高纯铝中痕量元素的方法.实验分别考察了仪器工作参数,萃取酸度,络合剂用量对于杂质元素测定结果的影响,选择了最佳实验条件.各元素的回收率在77.6%～112.2%之间,检出限0.02～0.6 ng/mL,RSD为1.6%～7.2%.     

溴酸钾二甲酚橙体系-顺序注射-催化光度法测定痕量钒

在酸性介质条件下,钒(Ⅳ)能显著催化溴酸钾对二甲酚橙的氧化褪色反应。据此建立了测定痕量钒(Ⅳ)的顺序注射催化光度法。方法的线性范围为0.5⁵0ng/mL、检出限为0.4ng/mL。对10ng/mL的钒(Ⅳ)连续11次测定的相对标准偏差为1.1%。用于环境水样中痕量钒(Ⅳ)的测定,加标回收率为91%50ng/mL、检出限为0.4ng/mL。对10ng/mL的钒(Ⅳ)连续11次测定的相对标准偏差为1.1%。用于环境水样中痕量钒(Ⅳ)的测定,加标回收率为91%¹08%。     

溴酸钾-二甲酚橙体系-顺序注射-催化光度法测定痕量钒

在酸性介质条件下,钒(Ⅳ)能显著催化溴酸钾对二甲酚橙的氧化褪色反应。据此建立了测定痕量钒(Ⅳ)的顺序注射催化光度法。方法的线性范围为0.5~50ng/mL、检出限为0.4ng/mL。对10ng/mL的钒(Ⅳ)连续11次测定的相对标准偏差为1.1%。用于环境水样中痕量钒(Ⅳ)的测定,加标回收率为91%~108%。     

纳米二氧化锆微柱分离电感耦合等离子-质谱分析水样中铬的形态

以纳米ZrO2为微柱填充材料,采用电感耦合等离子-质谱(ICP-MS)研究了Cr(Ⅵ)/Cr(Ⅲ)在纳米ZrO2微柱上的吸附性能。当pH值为8时,纳米ZrO2能完全吸附Cr(Ⅲ),而对Cr(Ⅵ)基本不吸附。对影响Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)分离的主要因素进行了详细研究,据此建立了纳米ZrO2微柱分离ICP-MS分析铬形态的新方法。方法对铬的检出限(3σ)为0.06ng/mL,定量测定下限(10σ)为0.37ng/mL,相对标准偏差为2.2%(n=9,c=100ng/mL)。本法选择性好、简便、快速,已用于不同水样中铬形态的测定,结果满意。     

微波密闭消解-ICP-MS－标准加入法测定矿石中金和银

建立了微波密闭消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)采用标准加入法测定矿石中痕量元素金和银。考察了微波试样消解、基体效应、质谱干扰,并进行了ICP离子源以及质谱仪检测条件和微波消解参数的最优化。以标准加入法消除复杂多变的矿石基体对分析信号的影响,干扰校正方程消除多原子离子等质谱重叠影响。本法测定矿石中金银结果表明:回收率为197Au 106%～113%、107Ag 95%～105%、 109Ag 93%～103%,相对标准偏差RSD <6%（n=8）,检测限197Au为10 ng/g、107Ag为3 ng/g、109Ag为6 ng/g。方法适用性强,可满足不同类型矿石中超痕量金银的测定,分析步骤少,操作简便,快捷准确     

抑制荧光动力学法测定环境中痕量对硝基苯胺

在硫酸介质中,痕量对硝基苯胺对溴酸钾氧化罗丹明6G使其荧光猝灭具有抑制作用,由此建立了动力学荧光法测定痕量对硝基苯胺的分析新方法。考察了温度、反应时间、各种试剂条件对抑制反应的影响。在最佳实验条件下,方法线性范围为12~160 ng/mL,检出限为10.08 ng/mL。该方法应用于环境水样、土壤、大气等实际样品测定,回收率为96.8%~104.7%。