富磷熔体生长InP单晶的均匀性研究

采用原位磷注入合成法在高压单晶炉内合成富磷的磷化铟(InP)熔体,并利用液封直拉法(LEC)生长出了掺硫及掺铁单晶材料.分别用快速扫描光荧光谱技术(PL-Mapping)、扫描电镜和傅里叶红外光谱对富磷单晶样品进行了研究.结果表明,在富磷条件下拉制的InP单晶会出现孔洞,致使在孔洞周围及远离区域晶体结晶质量和晶格常数存在差异,并且孔洞的存在会造成杂质分布的不均匀性.由于孔洞附近区域具有较高浓度的缺陷,而缺陷对杂质的吸引作用致使孔洞附近区域杂质浓度较远离孔洞区域有所增加.     

提高(100)晶向磷化铟单晶的成晶率和质量的研究

通过对高压液封直拉法单晶生长过程的热传输和影响熔体温度起伏的几个关键因素的分析,研究适合生长(100)晶向磷化铟单晶的热场系统,有效地降低了孪晶产生的几率,重复地生长出了整锭掺硫和掺铁的、直径为50mm和76mm的(100)磷化铟单晶.测试结果表明我们生长(100)磷化铟单晶的热场在生长过程中使晶锭保持较为平坦的固液界面,可稳定地获得具有低的缺陷密度和良好的电学均匀性的高质量磷化铟单晶材料.     

低位错密度4 inch GaSb(100)单晶生长及高质量衬底制备

采用液封直拉法(LEC)生长了4 inch直径(100)GaSb单晶并进行了衬底晶片的加工制备.通过优化热场,可重复生长出非掺和掺Te 整锭(100)单晶,单晶锭的重量为5~8 kg, 成晶率可达80;以上.4 inch(100)晶片大部分区域的位错腐蚀坑密度小500 cm-2,其(004)双晶衍射峰的半峰宽为29弧秒,表明晶片衬底的完整性相当好.晶体生长过程中固液界面较为平坦,因而晶片表现出良好的横向电学均匀性.经研磨和机械化学抛光,制备出具备良好平整度和表面粗糙度的开盒即用衬底晶片.通过控制本征受主缺陷浓度和掺杂浓度,制备出具有良好近红外透光率的n型GaSb单晶衬底.     

无位错Te-GaSb(100)单晶抛光衬底的晶格完整性

采用液封直拉(LEC)法批量生长的直径2英寸(1英寸=2.54 cm)n型Te-GaSb(100)单晶的位错腐蚀坑密度(EPD)通常低于300 cm^-2,达到无位错水平。本文利用X射线摇摆曲线以及倒易空间图(RSM)对这种GaSb单晶抛光衬底的晶格完整性和亚表面损伤情况进行了分析表征,结果表明经过工艺条件优化的化学机械抛光处理,GaSb单晶衬底表面达到原子级光滑,不存在亚表面损伤层。利用分子束外延在这种衬底上可稳定生长出高质量的Ⅱ类超晶格外延材料并呈现出优异的红外探测性能。在此基础上,对CaSb衬底材料的物性、生长制备和衬底加工条件之间的内在关系进行了综合分析。     

4 inch低位错密度InP单晶的VGF生长及性质研究

采用高压垂直温度梯度凝固法(VGF)生长了非掺、掺硫和掺铁的4 inch直径(100)InP单晶,获得的单晶的平均位错密度均小于5000 cm-2.对4 inch InP晶片上进行多点X-射线双晶衍射测试, 其(004)X-射线双晶衍射峰的半峰宽约为30弧秒且分布均匀.与液封直拉法(LEC)相比, VGF-InP单晶生长过程的温度梯度很低,导致其孪晶出现的几率显著增加.然而大量晶体生长结果表明VGF-InP晶锭上出现孪晶后,通常晶体的生长方向仍为(100)方向,这确保从生长的4 inchVGF-InP(100)晶锭上仍能获得相当数量的2~4 inch(100)晶片.由于铁在InP中的分凝系数很小,掺Fe-InP单晶VGF生长过程中容易出现组份过冷,导致多晶生长.通过控制生长温度梯度及掺铁量,可获得较高的掺铁InP单晶成晶率.对VGF-InP单晶的电学性质、位错密度及位错的分布特点、晶体完整性等进行了研究.     

Ce,Sm共掺YAG单晶的生长及其光电性能的研究

采用提拉法生长了不同Sm3+掺杂浓度的Ce,Sm∶ YAG单晶.通过XRD、吸收光谱、荧光光谱对Ce,Sm∶ YAG单晶的晶相、光学特性进行了表征,利用LED快速光谱仪对所封装的LED光源的色坐标、光效、显色指数等特性进行了分析,结果表明采用提拉法生长的Ce,Sm∶ YAG单晶的主晶相为YAG晶相,且随着Sm3浓度的增加,YAG晶相结构并未发生改变;光谱中红光发光强度增加,白光LED显色指数提高;当实际浓度为0.31wt;,切片厚度为0.2 mm时Ce,Sm∶ YAG单晶样品体现了较好的光电性能,其光效为98.837 lm/W、显色指数71.1,可以满足商用白光LED的要求.     

泡生法蓝宝石单晶不同生长阶段的数值模拟研究

针对泡生法蓝宝石单晶生长的不同生长阶段的温场、流场和固液界面形状进行数值模拟研究.并分析了加热器相对坩埚的轴向位置和不同生长速率对蓝宝石单晶生长的影响.结果表明:在蓝宝石单晶生长中,在靠近坩埚壁面和固液界面的熔体内,等温线密,温度梯度较大;在靠近坩埚底部的熔体内,等温线稀疏,温度梯度较小.随着晶体高度的增加,熔体对流由放肩阶段的两个涡胞变成等径阶段的一个涡胞,熔体平均温度有小幅度下降;加热器相对坩埚的轴向位置对晶体生长炉内温场和固液界面形状影响很大,随着加热器位置上移,晶体内平均温度升高,温度梯度减小;熔体内平均温度降低,温度梯度增大.同时固液界面凸度增大.随着晶体生长速率增大,固液界面凸度增大,界面更加凸向熔体.     

化学气相法生长ZnO单晶的热动特性研究

研究了ZnO-C体系化学气相法生长ZnO单晶的Zn、CO、O2、CO2、ZnO气体热力学平衡过程,计算发现主要气相物种为Zn,CO.分析了Zn和CO在N2,Ar,He气体中的扩散系数,发现Ar气既可抑制Zn物质流传输,又可减缓Zn扩散系数随温度升高而递减的趋势,是较适宜的外加气体.建立了ZnO单晶气相生长一维传输模型,揭示了Zn的动力学输运过程,获取了三个温度梯度下(氩气背景压力分别为0 atm、0.5 atm、1 atm)Zn的物质流密度,以及温度梯度、背景压力对最大生长速率的影响.     

A Study of Convection,Striations and Interface Shape in InP Crystals Grown by the Double-Crucible LEC Technique

A doublecrucible (DC) Czochralski setup has been used for the pulling of semi-insulating Fe-doped InP. The level of the Fe-doped melt in the growth crucible is replanished with the undoped InP from the reservoir crucible. In this way, since the distribution coefficient of iron is very small (about 0.001), the Fe concentration in the growth crucible is virtually unchanged during the pulling so that the axial Fe concentration is much more uniform than in standard LEC crystals. The use of two concentric crucibles has great implications in terms of convective flows, stability of the melt temperature and interface shape. In this paper we report the results of a study on striations and structural defects in InP grown from a double-crucible LEC arrangement. A dimensionless relationship for correlating striation features with melt motions is also proposed.     

在Si和GaAs衬底上分子束外延CdTe的晶格应变

本文利用高分辨率多重晶多重反射X射线衍射技术对分子束外延CdTe(211)B/ Si(211)与CdTe(211)B/GaAs(211)B材料的CdTe外延薄膜进行了倒易点二维扫描,并通过获得的倒易点二维图,对CdTe缓冲层的应力和应变状况进行了分析.研究显示,对于一定厚度的CdTe外延薄膜,在从生长温度280℃降至室温20℃的过程中,由于和衬底存在热膨胀系数的差异,将在外延薄膜中产生热应力,使外延薄膜发生应变,并且这种应变取代了失配应变,在晶格畸变中占据主导地位.对于Si衬底,热应变表现为张应力;对于GaAs衬底,热应变表现为压应力.该研究结果对于进一步优化在大失配的异质衬底上外延同Hg1-xCdxTe材料晶格匹配的Cd1-yZnyTe材料的Zn组分具有指导意义.     

溶剂熔区移动法生长In∶Cd0.9Zn0.1Te晶体的性能研究

采用溶剂熔区移动法生长出掺In的Cd0.9Zn0.1Te晶体.测试了晶体轴向Zn含量分布,并对晶体的头部和中部进行了Te夹杂相、红外透过率、I-V特性曲线和PL谱图的对比测试.结果表明:头部晶体的Zn含量、红外透过率和电阻率均大于中部;而头部晶体的Te夹杂尺寸、杂质和缺陷含量均小于中部.     

泡生法生长蓝宝石晶体中的气泡分布

气泡是蓝宝石晶体中的主要缺陷之一.本文中研究了采用泡生法生长蓝宝石晶体中气泡的俘获机理以及在晶体中的分布情况.研究结果表明气泡的分布与温场的结构相关,气泡产生的直接原因是结晶前沿较快的晶体生长速度.晶体中的气泡可以通过对生长速率的适当调整予以消除.     

用提拉法生长的GdCa4O(BO3)3晶体的结构缺陷研究

利用相衬显微镜结合化学腐蚀法,进行了沿 010 方向提拉生长的GdCa4O(BO3)3(GdCOB)晶体中的缺陷观察.发现位错是 010 方向生长的晶体中的重要缺陷.在不同方向的晶体切片上观察了螺位错和刃位错蚀坑,位错塞积,平底蚀坑及尖底蚀坑.位错密度随晶体长度的变化而变化.在晶体的尾部观测到位错密度为103/cm2,而在晶体的初始部位位错密度很低,只有40/cm2.在晶体的X,Z及 401 方向的切片的正反两面观察到的位错蚀坑现象完全不同,可以认为GdCOB晶体为单畴极性晶体,自发极化方向沿z轴方向.     

垂直布里奇曼法生长铜单晶体的研究

Cu单晶在中子和X射线单色器及激光核聚变靶材等领域有重要应用前景.本文采用自制的硅钼棒单晶生长炉和特制的镀碳石英生长坩埚,采用垂直布里奇曼法在30 ℃/cm的温度梯度下,以10 mm/d的下降速度生长出较高质量的铜单晶体.生长的晶体经多次研磨抛光腐蚀处理后进行X射线衍射分析和金相分析,显示出(200)晶面尖锐的X射线衍射峰和规则的方形蚀坑,表明生长的晶体结构完整.     

点状籽晶法生长KDP晶体中散射颗粒分布

在不同的溶液pH值条件下进行了点状籽晶法慢速和快速生长KDP晶体实验,发展了观察晶体中散射颗粒分布的激光层析技术,通过图像处理得到了KDP晶体内部(100)面完整的散射颗粒分部图,对不同生长速度、不同pH值条件下点状籽晶法生长的KDP晶体的散射颗粒分部做了对比.利用表面光学投影技术观察了晶体表面宏观形貌,并由此分析了不同生长条件下生长机制对散射颗粒分布的影响.测定了散射颗粒密度不同部位的晶体透过率.     

Fe对InP材料电子结构及光学性质的调控机理研究

采用基于密度泛函理论的线性缀加平面波(FLAPW)方法,研究了3d族过渡金属元素Fe对Ⅲ-Ⅴ族半导体InP的电子结构和光学性质的调控机理,并对其能带结构和电荷密度分布进行了分析.结果表明,InP为直接带隙半导体,其价带主要由P-3s和3p态构成,而导带则由In-5s电子态构成.当Fe元素替代In原子后,由于Fe和P原子的轨道杂化作用,InP带隙中出现杂质态,Fe-3d态产生自旋极化效应.随着Fe的掺杂浓度增大,Fe-P原子之间轨道杂化作用明显增加,费米能级逐渐进入价带,这导致了材料的电子跃迁几率提高,光学吸收边明显增强,跃迁峰发生红移.     

加热功率波动对SAPMAC法生长蓝宝石晶体的影响

本文根据温度波在熔体介质中的传播理论,结合SAPMAC法蓝宝石晶体生长工艺特点,研究了由加热功率波动引起的温度波动对晶体生长的影响.研究表明由于氧化铝高温熔体具有较大的热扩散系数,温度波较容易传到固液界面引起界面温度起伏;界面的温度起伏会使晶体内产生气泡、空腔等缺陷.根据温度波的频率、幅值对氧化铝熔体的传递深度、衰减规律的关系,提出了提高系统热惯性、增加界面熔体包裹层厚度等抑制措施.