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双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷 总被引:3,自引:0,他引:3
用双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷,减少了化学试剂使用给环境带来的污染。在相同条件下,双阳极电化学氢化物发生效率为化学法的99.0%~101.6%。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。在选定的实验条件下,100μL进样量的As(Ⅲ)线性范围为0~120μg/L;检出限为0.64μg/L(信噪比S/N=3);60μg/L的As(Ⅲ)标准溶液平行进样13次,荧光信号面积的相对标准偏差(RSD)为2.02%。用本法测得GBW07406号标准土壤样品中As含量为(205.2±1.4)μg/g与标准值(220±21)μg/g一致,仔猪饲料样品的加标回收率为97.0%~103.0%。本法灵敏度高、重现性好、结果准确。 相似文献
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离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定当归中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ) 总被引:4,自引:0,他引:4
采用离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法分析锑形态,实验采用pH 6.50 浓度均为50 mmol/L的(NH2)2HPO4和酒石酸混合溶液为离子色谱流动相,5 min内实现Sb(Ⅴ)、 Sb(Ⅲ)的基线分离,Sb(Ⅴ)、 Sb(Ⅲ)色谱峰面积的相对标准偏差是4.0%、 2.3%,100 μL进样时得到的检出限分别为5.39、 5.42 μg/L(S/N=3),方法可用于实际样品中的锑化合物形态的分析测定. 相似文献
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土壤中锑的双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定 总被引:2,自引:0,他引:2
采用双阳极电化学氢化物发生与原子荧光在线联用测定土壤中的锑含量,其中氢化物发生通过以纯铅为阴极,2根钛丝作阳极的双阳极电解池实现.对电解池工作条件及原子荧光参数进行了优化,最佳工作条件为以0.5 mol·L-1硫酸作电解液,流速2.0 mL·min-1,阴极电解电流密度0.5 A·cm-2.同时以去离子水为进样载流,流速设定为1.5 mL· min-1,六通阀进样100 μL得到方法检出限为0.91 μg· L-1 (S/N=3);相对标准偏差(RSD)为1.58% (50 μg·L-1,n=11);线性范围为1 ~300 μg·L-1. 相似文献
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离子色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术在砷形态分析中的应用 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了离子色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用分离4种常见有毒砷化合物的方法. 二者通过内径0.25 mm的PEEK管直接相连. 实验对影响分离度和测定灵敏度的参数进行了优化. 在优化条件下, 质量浓度均为50 μg/L的4种砷化合物混合标准溶液平行7次进样, 得到DMA、 As(Ⅲ)、 MMA和As(Ⅴ)的色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.8~3.0%. 250 μL进样的线性范围为5~1000 μg/L, 检出限为0.8~1.2 μg/L (三倍基线噪音峰高). 用建立的方法测定了砷处理后的水稻木质部伤流液中的砷量, 4种砷化合物的加标回收率为89%~105%. 该装置接口简单, 方法分离度好, 灵敏度高, 可用于实际样品中痕量砷化合物的形态分析. 相似文献
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高效液相色谱/氢化物发生-原子荧光光谱法检测微藻中的砷形态 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了盐藻和螺旋藻中砷形态的高效液相色谱/氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC/HG-AFS)分析方法。优化了微藻中砷形态的提取方法、流动相浓度及pH、KBH4浓度、载流浓度、AFS参数。优化后砷形态的提取效率范围为97.3%~99.1%,在优化后的实验条件下,As(Ⅲ)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)和As(Ⅴ)的线性相关系数分别为0.9999、0.9996、0.9997和0.9994,检出限分别为0.19、0.40、0.34、0.52μg/L,盐藻的砷加标回收率为91.5%~100.8%,螺旋藻的砷加标回收率为95.6%~104.5%。研究结果表明,该方法检测快速(10min),且测得微藻中的砷形态数据准确、可靠。 相似文献
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以0.15 mol·L-1硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW IC-Guard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25 mmol·L-1磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分离其中的亚砷酸[As(Ⅲ)]、二甲基砷酸(DMA... 相似文献
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氢化物发生原子荧光光谱法测定临床样品微量砷和硒 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了氢化物原子荧光法测定临床床样品全血,血清,胎盘,头发,指甲和尿液中微量As和Se的方法。线性范围为As1.3*10^-9-2.5*10^-7g/mL,Se2.8*10^10-7.5*10^-8g/mL;相对标准偏差(n=13)As2.6-3.6%,Se2.8-4.2%;As、Se的标准加入回收率为96.7-104.2%,用于6种临床样品中As、Se测定,获得满意的结果。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷 总被引:3,自引:0,他引:3
采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷的含量.样品经硝酸-盐酸(1+1)混合酸于沸水浴中加热1 h消解.对测定的影响因素:仪器的负高压、灯电流、载气和屏蔽气流量;硼氢化钾的浓度、酸的种类及其浓度、共存离子的干扰等试验条件作了研究并予以优化.荧光强度与砷的质量浓度在100 μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/b)为0.6 μg·L-1,方法的相对标准偏差(n=6)小于5%.应用此法对标准物质ESS-1和土壤样品进行分析,测得砷的回收率在93%~105%之间. 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中微量砷 总被引:22,自引:2,他引:22
研究了氢化物发生 原子荧光光谱法对微量砷的测定 ,方法灵敏度高 ,准确度好。在最佳条件下 ,荧光强度与砷浓度在 4× 10 - 4~ 0 .2 1μg·ml- 1范围内呈线性关系 ,检出限达 1× 10 - 4μg·ml- 1。用此法测定了罐头食品中微量砷 ,结果满意 相似文献
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磷酸提取-高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法分析垃圾焚烧飞灰中无机砷形态 总被引:2,自引:0,他引:2
以H3PO4为提取剂,通过微波提取的方法,采用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS)实现了垃圾焚烧飞灰中砷的价态测定.重点探究了H3PO4存在下,使用HPLC-HG-AFS测定无机砷(As(Ⅲ)和As(Ⅴ))价态的色谱条件.结果表明,当使用(NH4)2HPO4为流动相时,H3PO4的存在会对As(Ⅴ)的分析造成不利影响,增大流动相流速对改善这种状况几乎没有效果;而使用Na2HPO4-KH2PO4混合溶液(pH 6.864)作为流动相时,可以显著降低H3PO4对As(Ⅴ)分析的干扰.在优化的色谱条件下,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)可在5 min内实现分离,检出限分别为0.063和0.110 μg/L.在标准物质加标回收实验中,各价态回收率良好(86.5%~102.5%).利用本方法对来自4个垃圾焚烧电厂的飞灰样品进行分析,发现垃圾焚烧飞灰中的砷主要以As(Ⅴ)的形式存在. 相似文献
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王长芹 《理化检验(化学分册)》2011,(5)
采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶水中砷含量。样品经硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解,在盐酸(6+94)溶液中加入30 g·L-1硼氢化钾-5 g·L-1氢氧化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量为400 mL·min-1。试样溶液中加入硫脲及抗坏血酸混合溶液作为预还原剂。引入仪器的进取样量为1.2 mL,按选定的工作条件操作。荧光强度与砷的质量浓度在0.20~100μg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.030μg·L-1。应用此法对3种茶叶泡出的茶水进行分析,测得回收率在97.7%~101.5%之间。 相似文献